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Veröffentlicht von:Rüdiger Morgenstern Geändert vor über 7 Jahren
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2 Polykristalline Werkstoffe Zufällige Orientierung der Kristallite (typisch für „isotrope“ Pulver) Vorzugsorientierung der Kristallite (typisch für plättchenförmige Teilchen) Vorzugsorientierung der Kristallite (typisch für Nadeln)
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3 Vorzugsorientierung der Kristallite Textur a) Fasertextur (Zugversuche) b) Walztextur c) Geneigte Fasertextur (PVD dünne Schichten) (a) (b) (c)
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4 Walztextur Normalrichtung Walzrichtung (hkl) [uvw]
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Texturen und Vorzugsorientierung Vorzugsorientierung -Abweichung von zufälligen Orientierungsverteilung der Kristallite (oftmals gegeben durch die Morphologie der Kristallite) -Vorzugsorientierungen können parallel oder senkrecht („in-plane“) zur Probennormalen auftreten -im Beugungsbild weichen die Intensitäten von denen eines zufällig orientierten Pulvers ab -kann in der Gleichung der kinematischen Intensität mit berücksichtigt werden (solange die Vorzugsorientierung nicht zu stark ist) Textur: beschreibt die Anordnung der Kristallite eines Gefüges relativ zu einem festen, äußeren Probenkoordinatensystem (meist so gewählt, dass dieses mit der Belastung zusammenfällt) Wie kann diese beschrieben werden?
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Texturen und Vorzugsorientierung Vorzugsorientierung -beeinflußte Peaks haben Beugungsvektor des Laue Spots d* hkl parallel (Plättchen) oder senkrecht (Nadeln) zum reziproken Gittervektor der bevorzugten Orientierung d* T hkl -Einfluss auf Intensität anderer Reflexe schwächer -winkelabhängiger Einfluss auf die Intensität ist der Winkel zwischen Beugungsvektor und den Netzebenennormalen mit der bevorzugten Orientierung
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Texturen und Vorzugsorientierung Harris – Texturindex -Harris-Texturindex beschreibt eine Anzahl an Kristalliten mit Netzebenen (Poldichte) deren Normale (hkl) parallel zum Beugungsvektor liegt funktioniert nur bei schwachen Texturen, da bei starken Polfiguren die Poldichten inkorrekt gemittelt werden T = 1: keine Vorzugsorientierung
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Texturen und Vorzugsorientierung Vorzugsorientierung – Intensitätsfaktoren -verschiedene Ansätze zur Beschreibung der Intensitätsänderung -elliptisch -March-Dollase N … symmetrieäquivalente reziproken Gitterpunkte … Stärke der Textur T ∟ … Nadeln T || … Plättchen T hkl ist proportional zur Anzahl an Kristalliten mit hkl-Ebenen parallel zur Probenoberfläche
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Texturen und Vorzugsorientierung Vorzugsorientierung – Intensitätsfaktoren -beide Gleichungen erzeugen fast das gleiche quantitative Ergebnis für schwache Texturstärken -starke Texturen können mit diesen Funktionen nicht beschrieben werden -Nadeln und Plättchen sind Grenzwerte für die Betrachtung von T hkl -es kann nötig sein mehrere Texturkomponenten durch mehrere T hkl zu beschreiben k 0 … texturloser Anteil
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Texturen und Vorzugsorientierung Vorzugsorientierung – Intensitätsfaktoren -Beschreibung durch sphärische, harmonische Funktionen -die Probenorientierung ist in Bragg-Brentano-Anordnung fix (Faktor entfällt) -nur gerade Ordnungen (Inversionzentrum der Beugung) -Anzahl der Koeffizienten C und Faktoren k(hkl) variiert mit Ordnung L und Symmetrie -geringer Symmetrie: viele k(hkl), geringe Ordnung L -hohe Symmetrie: wenig k(hkl), hohe Ordnung L nötig L … max. Ordnung der Harmonischen hkl … Bragg-Maximum xyz … Probenorientierung C … harmonische Koeffizienten k(hkl), k(xyz) … harmonische Faktoren Stärke der Textur J = 1: keine Vorzugsorientierung
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Texturen und Vorzugsorientierung Vorzugsorientierung – Intensitätsfaktoren -Bsp.: sphärisch harmonische -ebenfalls versuch der Beschreibung der Häufigkeit mit dem eine bestimmte Orientierung von Kristalliten angetroffen wird -ist die derzeit beste/umfassendste Beschreibung -viele Koeffizienten, können Parameterkorrelationen verursachen – Konsistenzcheck der Ergebnisse -Wieviele Koeffizienten sind (physikalisch sinnvoll) wirklich nötig? orthorhombisch [Cmc2 1 ] hkl = 100 2. und 4. Ordnung C 0 2, C 2 2, C 0 4, C 2 4, C 4 4
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Texturen und Vorzugsorientierung Bestimmen der Poldichte im reziproken Raum: Polfiguren -Polfigur: -Darstellung eines ausgewählten Satzes an Netzebenennormalen in einer stereographischen Projektion, welche bzgl. eines Probenkoordinatensystems aufgetragen werden -Projektion der bevorzugten Orientierung -Auswahl einer Kristallrichtung (niedrigindizierte Ebene) -Darstellung in Polarkoordinaten (Azimut und Inklination): die 3-Parameter- Orientierungsbeschreibung (Euler-Winkel) wird auf 2 Winkel projiziert -Darstellung der oberen Hälfte der Projektion
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Texturen und Vorzugsorientierung orthographische Projektion Bestimmen der Poldichte im reziproken Raum: Polfiguren -Pol -ist der Durchstoßpunkte der Normalen einer bestimmten kristallographischen Netzebene durch die Oberfläche einer Kugel mit Einheitsradius in der Polfigur sind Orientierungsverteilungen vieler Kristallite um bestimmte Pole dargestellt
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Texturen und Vorzugsorientierung Bestimmen der Poldichte im reziproken Raum: Polfiguren -stereographische Projektion -Projektion der Kugeloberfläche mit den Durchstoßpunkten auf eine Ebene -Problem: wie aus der Kartographie bekannt: -winkeltreu (Schmid) oder flächentreu (Wulff)
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Texturen und Vorzugsorientierung Bestimmen der Poldichte im reziproken Raum: Polfiguren stereographisch: winkeltreu flächentreu
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Texturen und Vorzugsorientierung Bestimmen der Poldichte im reziproken Raum: Polfiguren -Standard (001)-Projektion Schnittpunkte der Ebenen(flächen) mit der Einheitskugel
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Texturen und Vorzugsorientierung {110} {100} {111} Standard (001)-Projektion
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Texturen und Vorzugsorientierung Messen von Polfiguren -4-Kreis-Diffraktometer -Einstellen des Bragg-Winkels (Auswahl der Netzebene) -Verkippen der Probe bzgl. der Fokussierebene ( ) -definiert Abstand zum Zentrum der stereographischen Projektion ( < 80°) -Drehung um die Probennormale ( )
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20 Die Eulerwiege
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21 Untersuchung der Vorzugsorientierung = 0, 2-scan (symmetrische Beugungsgeometrie) … Vorzugsorientierung senkrecht zur Probenoberfläche, Fasertextur. 2 konst., -scan (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist beschränkt, für kleine Beugungswinkel nicht geeignet. 2-scans bei verschiedenen Winkeln (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist durch die maximale Kippung der Probe definiert. 2-scan, -scan (q-scan, reciprocal space mapping) … Untersuchung der Textur und der Eigenspannung erster Art.
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Texturen und Vorzugsorientierung Messen von Polfiguren
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23 Untersuchung der Vorzugsorientierung „ -scanning” Preferred orientation {110} Mathematische Beschreibung der Textur
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Texturen und Vorzugsorientierung Messen von Polfiguren - Messstrategien
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Texturen und Vorzugsorientierung Messen von Polfiguren Intensitätskorrektur Peaküberlagerung
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Texturen und Vorzugsorientierung Messen von Polfiguren -je niedriger die Symmetrie, desto mehr Polfiguren für unabhängige hkl müssen gemessen werden -niedrigindizierte Netzebenen (kleine 2 ) haben meist hohe Intensitäten und liegen meist auf Symmetrieachsen des Kristalls -bei Messung einer einzigen Polfigur erhält man keine Information über die Richtungen in der Ebene Achtung: -Untergrund der Polfigur abziehen -Strahl ist defokussiert bei -Verkippung -nach Möglichkeit Normalisierung der Daten (MRD: multiples of random density) -Genauigkeit: ~ 2°, Synchrotron: ~ 0.1°
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Texturen und Vorzugsorientierung Quantifizierung von Polfiguren -3 Parameter beschreiben die Orientierung eines Kristalls relativ zur Umgebung (Matrix, Einbettung, Probe,…) -meist werden sogenannte Euler-Winkel genutzt (3 Rotationswinkel) -XRD misst nicht alle 3 Winkel (Orientierungsverteilung muss gerechnet werden) -XRD: Orientierung über einen ausreichend großen Bereich (vgl. EBSD) -Polfigur meint hier: Variation der begeugten Intensität in Abhängigkeit von der Probenrichtung Häufigkeit des Auftretens einer bestimmten Kristallrichtung bzgl. des Probenkoordinatensystems
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28 Euler Angles, Animated e 1 =X sample =RD e 2 =Y sample =TD e 3 =Z sample =ND e’ 1 e’ 2 e” 2 e” 3 e’ 3 = =e” 1 y crystal =e”’ 2 x crystal =e”’ 1 z crystal =e”’ 3 = [010] [100] [001] Euler-Winkel Orientierungmatrix
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren -Euler-Winkel gelten in einem orthonormalsystem in Kristallkoordinaten -für cub, tet, orth i. Allg. entlang der Basisvektoren definiert (für alle anderen Systeme mehrere Möglichkeiten) -Orientierung g eines Kristallits -Rotationsmatrix zwischen Probenkoordinaten und Kristallkoordinaten RD TD ND [uvw] (hkl)
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren zur Bestimmung der Euler- Winkel aus Polfiguren sind mindestens 2 gemessene Polfiguren nötig, da 3 Winkel durch Projektion auf 2 reduziert werden
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren zur Bestimmung der Euler- Winkel aus Polfiguren sind mindestens 2 gemessene Polfiguren nötig, da 3 Winkel durch Projektion auf 2 reduziert werden
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren -jede „Familie“ von Kristallen wird in verschiedenen Orten in der Polfigur gefunden Varianten
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren 110 100 111
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren Fasertextur kubische Symmetrie
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren orthorhombische Symmetrie monokline Symmetrie
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Texturen und Vorzugsorientierung Interpretation von Polfiguren -zur gemessenen Netzebene entsprechendes (hkl)-Stereogramm rechnen -Zentrum des Stereogramms auf ND in Polfigur -Rotation des Stereogramms bis gemessene Maxima mit bestimmten Polen im Stereogramm übereinstimmen -Textur ist jetzt (hkl) || ND und [uvw]|| RD
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39 Winkel zwischen den Netzebenen In kubischen Systemen In orthogonalen Systemen In hexagonalen Systemen (hkl) 1 (hkl) 2
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40 Winkel zwischen Netzebenen im kubischen Kristallsystem
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41 Winkel zwischen Netzebenen im kubischen Kristallsystem h 1 k 1 1 = 110 h 2 k 2 2 = 110 12 Kombinationen h 2 k 2 2 = 110 101 011 Winkel = 0° 60° 60° h 2 k 2 2 = -110 -101 0-11 Winkel = 90° 60° 60° h 2 k 2 2 = 1-10 10-1 01-1 Winkel = 90° 60° 60° h 2 k 2 2 = -1-10 -10-1 0-1-1 Winkel = 0° 60° 60°
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42 Fasertextur – Transmissionsgeometrie (Debye-Ringe)
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43 Fasertextur im Aluminium (kfz) (111) Winkel zwischen (111) und 111: 0°, 70.53° 200: 54.74° 220: 35.26°, 90° 311: 29.50°, 58.52°, 79.98° 222: 0°, 70.53°
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44 Untersuchung der Vorzugsorientierung „reciprocal space mapping” Umrechnung in die q-Einheiten
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45 Darstellung der Vorzugsorientierung „reciprocal space mapping” Measured using CuK radiation A highly textured gold layer
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Texturen und Vorzugsorientierung Inverse Polfiguren -Gedankenexperiment: man stelle sich auf die Kristallachsen und beobachte wo die Probenachsen in Relation zu diesen liegen
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Texturen und Vorzugsorientierung Orientierungsdichteverteilungsfunktion (ODF) -vollständige mathematische Beschreibung der Textur eines einphasigen polykristallinen Materials -gibt den Volumenanteil dV(g) der Kristallite des Probenvolumens V an, welche innerhalb eine Orientierungsintervalls g eine bestimmte Orientierung g bzgl. eines kartesischen Koordinatensystems haben -keine Aussage zu Ort, Größe, Morphologie der Kristalle -regellose Verteilung der Kristallite: f(g) = const. -ODF muss für alle gleichwertigen Orientierungen gleich sein -Eulerwinkel bewerkstelligen den Bezug zwischen Proben- und Kristallkoordinatensystem -Nutzung des Eulerraumes mit 1, , 2 als Basisvektoren (Orientierungsbeschreibung) -additive Überlagerung der Orientierungen verschiedener Kristallite ergeben sich Punktwolken im Euler-Raum Textur = Lage und Dichte der Punktwolke
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Texturen und Vorzugsorientierung Orientierungsdichteverteilungsfunktion (ODF) -3D-Darstellung i. Allg. kompliziert zu repräsentieren, daher Schnittdarstellung: äquidistant entlang 2 parallel zur 1 - -Fläche -Iso-Linien-Darstellung -ODF erfordert mehrere linear unabhängige Polfiguren -eine Polfigur entspricht einer 2D-Projektion der 3D-ODF
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Texturen und Vorzugsorientierung Orientierungsdichteverteilungsfunktion (ODF)
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