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Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten David Rafaja Institut für Metallkunde TU Bergakademie Freiberg.

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Präsentation zum Thema: "Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten David Rafaja Institut für Metallkunde TU Bergakademie Freiberg."—  Präsentation transkript:

1 Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten David Rafaja Institut für Metallkunde TU Bergakademie Freiberg

2 2 Themen SrTiO 3 – ferroelektrische gesinterte Keramik Ba x Sr 1-x TiO 3 – MOCVD ferroelektrische Schichten auf Al 2 O 3 Substraten SrTiO 3 /BaTiO 3 – ferroelektrische Multilagenschichten auf Al 2 O 3 Substraten ZnO:Al – Halbleiterschichten auf Al 2 O 3 Substraten

3 3 Perowskit-Struktur von SrTiO 3 und BaTiO 3 SrTiO 3 : kubisch, Pm3m, a = Å SrTiO 2.6 : tetragonal, P4/mmm, a = Å, c = Å PbTiO 3 : tetragonal, P4mm, a = Å, c = Å BaTiO 3 : tetragonal, P4mm, a = Å, c = Å

4 4 Beugungsgeometrien für Dünnschicht- analysen mittels Röntgenbeugung qzqz qxqx qyqy Symmetrische Beugungsgeometrie (XRR, XRD) Beugung unter streifendem Einfall (GAXRD) qzqz qyqy qxqx

5 5 Beugungsgeometrien für Dünnschicht- analysen mittels Röntgenbeugung Vierkreisdiffraktometer qzqz qxqx qyqy 2

6 6 Eindringtiefe der Röntgenstrahlung beim streifendem Einfall (GAXRD) SrTiO 3

7 7 SrTiO 3 – Polykristalline Keramik Beugungsbild Bestimmung des spannungsfreien Gitterparameters und der Eigenspannung

8 8 SrTiO 3 – Polykristalline Keramik Bei der Oberfläche nimmt der eigenspannungsfreie Gitterparameter ab Unterstöchiometrie im Sauerstoffgehalt nimmt die Druckspannung zu Konsequenz der Abnahme des Gitterparameters und der Wechselwirkung zwischen benachbarten Kristalliten SrTiO 3 : kubisch, Pm3m, a = Å SrTiO 2.6 : tetragonal, P4/mmm, a = Å, c = Å; Mittelwert a = Å

9 9 SrTiO 3 – Polykristalline Keramik Abnahme des spannungsfreien Gitterparameters Ausbildung einer Druckspannung bei der Oberfläche Zunahme der Eigenspannung

10 10 SrTiO 3 Keramik bei tiefen Temperaturen Tieftemperaturmessung: Sprungartige Änderung des Gitterparameters bei T < 90K Anstieg der Linienbreite bei T < 90K (tetragonale Gitterverzerrung, Phasenübergang)

11 11 Heteroepitaxie: SrTiO 3 auf Saphir (Al 2 O 3 ) Al 2 O 3, (001)-orientiert Ba x Sr 1-x TiO 3 MOCVD (injection metal-organic CVD) bei 800°C, 5 Torr SrTiO 3, Ba 0.1 Sr 0.9 TiO 3, BaTiO 3 Nach der Beschichtung wurden die Schichten 30 min im Sauerstoff nachgeglüht Ausgleich des Sauerstoffgehaltes

12 12 Eine starke Vorzugsorientierung (111) der Ba 1-x Sr x TiO 3 Schichten Symmetrische Röntgenbeugung Textur (111) in (Ba,Sr)TiO 3 || (001) in Al 2 O 3 Kleine Kippung der Vorzugsrichtung von der Oberflächennormale

13 13 Zugängliche Netzebenen (im Reflexionsmodus) Al 2 O 3 (001) (006) (108) (111) (211) SrTiO 3 (111) Beugungswinkel (108): 61.3 Winkel zwischen (006) und (108): 21.5 Beugungswinkel (211): 57.3 Winkel zwischen (111) und (211): 19.5

14 14 i Sample Beugungsebene n Reciprocal space mapping SrTiO 3 auf Saphir SrTiO 3 (211) Al 2 O 3 (018)

15 15 SrTiO 3 auf Al 2 O 3 O in SrTiO 3 Sr Al Ti O in Al 2 O 3 Q-Scan Atomare Anordnung im direkten Raum Zwei Kristallitgruppen – gedreht um 60°

16 16 Ba x Sr 1-x TiO 3 auf Al 2 O 3 Linienverbreiterung im q-Scan Defektstruktur Gitterfehlanpassung (Abhängigkeit von der Zusammensetzung) SrTiO 3 Ba 0.1 Sr 0.9 TiO 3 BaTiO 3

17 17 Ba x Sr 1-x TiO 3 auf Al 2 O 3 Atomic Force Microscopy Pyramidale Kristallite mit zwei unterschiedlichen lateralen Orientierungen 111 _ 110 _ 110

18 18 Heteroepitaxie: ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ) Al 2 O 3, (001)-orientiert Hexagonal, a = Å, c = Å ZnO: 2 wt.% Al, (001)-orientiert Hexagonal, a = Å, c = Å RF Magnetron-Beschichtung (PVD, MHz) 310 K und 900 K, 10 –5 Pa (Ar) ZnO mit 2 wt.% Al Wachstumsgeschwindigkeit: 10 nm/min Halbleiter mit breitem Gap (E g = 3.2 eV) Transparente Elektroden für Dünnschicht-Solarzellen Blaue Laser und Leuchtdioden

19 19 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 310 K

20 20 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 310 K (100) ZnO (100) Al 2 O 3 Stereographische Projektion Atomare Anordnung an der Grenzfläche Al 2 O 3 /ZnO

21 21 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 310 K Unterschied der Gitterparameter 12.6 % Eigenspannung 1. Art und plastische Verzerrung Eigenspannung 2. Art = GPa

22 22 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 310 K ZnO:Al Schicht auf (001) Saphir. Kleines Bild: SAED Bild (selected area electron diffraction) entlang der [0-20] Zone. Diameter des Primärstrahles ca. 150 nm. 100 nm Unterschiedliche Gitterparameter (Substrat – Schicht) kleine laterale Kristallitgröße

23 23 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 900 K

24 24 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 900 K Zwei Gruppen von ZnO Kristalliten mit unterschiedlicher Ausrichtung zum Al 2 O 3 Substrat

25 25 ZnO:Al auf Saphir (Al 2 O 3 ), T = 900 K Gitterfehlanpassung (lattice mismatch) Eigenspannungen 1. Art Eigenspannungen 2. Art sind erholt

26 26 Heteroepitaxie: SrTiO 3 /BaTiO 3 auf Saphir (Al 2 O 3 ) Al 2 O 3, (001)-orientiert BaTiO 3 SrTiO 3 BaTiO 3 SrTiO 3 15 x Strukturmodell: Dicke der einzelnen Schichten Elektronendichten Rauhigkeit und Morphologie der Grenzflächen Netzebenenabstände in einzelnen Schichten Kristallinität Rauhigkeit und Morphologie der Oberfläche

27 27 Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich XRR Kante der Totalreflexion Elektronendichte der Oberflächenschicht Abnahme der Intensität Rauhigkeit der Probenoberfläche Kiessig-Oszillationen Dicke der gesamten Multilagenschicht (Limit bei ca Å), Rauhigkeit des Substrates Bragg-Peaks Dicke einzelner Schichten in der Multilagenschicht, Elektronendichten, Grenzflächenrauhigkeiten

28 28 Röntgenbeugung im Weitwinkelbereich XRD Bragg-Peaks von einzelnen Materialien in der Multilagenschicht Netzebenenabstände in einzelnen Schichten Satellitenreflexen Dicke einzelner Schichten in der Multilagenschicht, Grenzflächenrauhigkeit, Grad der Kristallinität

29 29 BaTiO 3 /SrTiO 3 (105Å/94Å)x15 Oberflächenrauhigkeit: 10.8 Å Elektronendichte der Oberfläche: 0.87 (SrTiO 3 ) d = Å Keine scharfen Grenzflächen (XRR), kein Unterschied im Netzebenenabstand (XRR) eine starke Interdiffusion an Grenzflächen 111 (Ba,Sr)TiO Al 2 O (Ba,Sr)TiO Al 2 O 3

30 30 BaTiO 3 /SrTiO 3 (109Å/187Å)x15 Oberflächenrauhigkeit: 7.5 Å Elektronendichte der Oberfläche: 0.91 (SrTiO 3 ) t (BaTiO 3 ) = 122 Å; t (SrTiO 3 ) = 193 Å = 315 Å Keine scharfen Grenzflächen (XRR), sichtbarer Unterschied in Netzebenenabständen (XRD) mäßige Interdiffusion

31 31 Danksagung Dr. J. Lindner, AIXTRON Aachen Dr. J. Petzelt und Dr. J. Kub, Physikalisches Institut der AdW Prag Dr. K. Ellmer, HMI Berlin


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