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Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt Lehre Dokumente.

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Präsentation zum Thema: "Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt Lehre Dokumente."—  Präsentation transkript:

1 Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt Lehre Dokumente für Studenten ESM_Seminar

2 2 Gliederung (Teil 1) Strukturanalyse mittels Röntgenbeugung Bildung eines Strukturmodels (Kristallklasse, Gitterparameter, Anzahl der Atome in der Elementzelle, Raumgruppe, Atomkoordinaten) Verfeinerung der Kristallstrukturparameter (Phasenzusammensetzung, Gitterparameter, Atompositionen und Temperaturschwingungen der Atome) mit Hilfe der Rietveld- Methode Realstruktur- und Gefügeanalyse mittels Röntgenbeugung Kristallitgröße Vorzugsorientierung der Kristallite Kristallgitterdefekte (chemische Nichthomogenität, Punktdefekte, Versetzungen) Eigenspannungen

3 3 Gliederung (Teil 2) Mikrobeugung Methoden (Feinbereichsbeugung SAD, Konvergente Beugung CBED, Nanobeugung NBED) Realisierung Anwendung (Phasenanalyse, Bestimmung lokaler Orientierungen, Defektanalyse) Hochauflösende TEM (HRTEM) Kontrastentstehung Realisierung Anwendungen Energiegefilterte TEM (EFTEM) Methoden (energiegefilterte Abbildung, Spektroskopie, Element-Mapping) Realisierung Anwendungen Scanning TEM (STEM) Strahlengang Methoden (Hellfeld, Dunkelfeld, HAADF) Anwendungen

4 4 Literatur (Teil 1) C. Giacovazzo, Fundamentals of crystallography, Oxford Univ. Press, New York, 1992 L. V. Azároff, Elements of X-ray Crystallography, McGraw-Hill Book Company, New York, 1968 H. P. Klug, L.E. Alexander: X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials, 2. edition, John Wiley & Sons, New York, 1974 B.E. Warren: X-ray diffraction, Dover, New York, 1990

5 5 Grundlagen der Röntgenbeugung k i … Wellenvektor der einfallenden Welle k o … Wellenvektor der diffraktierten Welle q … Beugungsvektor r n … Atompositionen f n … atomare Streufaktoren

6 6 Grundlagen der Röntgenbeugung Beugungseffekte – Maximum der diffraktierten Intensität

7 7 Grundlagen der Röntgenbeugung Laue Bedingungen

8 8 Beugungsbedingung 000 hkl

9 9 Beugungsbedingung Bragg Bedingung

10 10 Amplituden der Beugungslinien

11 11 Intensität der Beugungslinien Integralintensität: Skala: Lorenz-Faktor: Polarisation: I 0 … Intensität der Primärstrahlung … ist spezifisch für jede Beugungsgeometrie … ohne Monochromator … mit Monochromator n=1 für perfekter Kristall n=2 für Mosaikkristall

12 12 Intensität der Beugungslinien Integralintensität Strukturfaktor (N … Belegung Okkupationsnummer; (hk) … Millerindexe, (x,y,z) … Atompositionen, u … atomare Schwingungen) Atomstreufaktor (a, b, c … Parameter (ITC); f … anomale Dispersion, f … anomale Absorption)

13 13 Intensität der Beugungslinien Absorptionsfaktor: Absorptionsfaktor für eine flache Probe: dx x Integralintensität:

14 14 Absorption – spezielle Fälle Dünne Proben (Pulver auf Glas, dünne Schichten) in symmetrischer Beugungsgeometrie Dicke Proben, starke Absorption Dünne Proben, schwache Absorption

15 15 Intensität der Beugungslinien m hkl … Multiplizität der Netzebenen V e … Volumen der Elementarzelle V … Volumen der diffraktierenden Kristallite – ist mit der Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) verbunden S … Skala L, P … Lorenz und Polarisationsfaktor (geometrische Faktoren) … Wellenlänge A … Absorption F hkl … Strukturfaktor

16 16 Texturfunktionen Gaußsche Verteilung March-Dollase Funktion

17 17 Breite der Beugungslinien Kristallitgröße – size effect Beugungsbild ist eine Fourier Transformation der Elektronendichte

18 18 Eindimensionale atomare Kette 0 d 2d nd

19 19 Effekt der Kristallitgröße FWHM I max

20 20 Effekt der Mikrospannung Strain effect Differential der Bragg Gleichung Williamson-Hall-Abhängigkeit sin 1/D ~e~e


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