Software zur computergestützen waxsAnalysis Software zur computergestützen Auswertung von Flachkammeraufnahmen der Röntgenweitwinkelstreuung Programmentwicklung und erste Anwendungen Technische Universität Berlin Institut für Werkstoffwissenschaften und -technologien - Polymertechnik, Kunststofftechnikum, Polymerphysik - Robert Miers 22. Januar 2003

Flachkammeraufnahmen der Röntgenweitwinkelstreuung WICHTIGE ZIELE DER RÖNTGENWEITWINKEL-STREUUNGSMESSUNG AN POLYMEREN Bestimmung von Kristall- und Molekülstruktur Kristallorientierung Kristallinitätsindex Kristallitgröße Gitterstörungen

RÖNTGENSTRAHLEN – Entstehung und Monochromatisierung Entstehung durch Abbremsung schneller Elektronen im Bereich der Atomhülle Abhängigkeit der charakteristische Strahlung von Anregungsspannung und Anodenmaterial charakteristische Strahlung (Herausschlagen eines Elektrons; Auffüllen der Schale durch „Rücksprung“ eines Elektrons einer höheren Schale) Bremsstrahlung (Abbremsung im Bereich des Atomkerns) Monochromatisierung (Separierung der Ka-Linie) Filter (Tranmissionskante bei Ka-Linie) Monochromatorkristall (Wellenlänge der Ka-Linie muss Bragg-Bedingung erfüllen) (Beispiel: Kupfer-Anode mit Nickel-Filter)

RÖNTGENSTRAHLEN – Beugung Beugung (als Reflektion nach Bragg) Röntgenstrahlen regen Gitteratome zu Schwingungen an Gitteratome senden Sekundärwellen aus Kugelförmige Elementarwellen (mit identischer Wellenlänge l) interferieren Resultierendes Streubild durch Superposition Q – Reflektions-/Glanzwinkel n – Ordnung des Reflexes l – Wellenlänge d - Netzebenenabstand Regellose Ansammlung von Streuern Keine Phasenbeziehung der der gestreuten Wellen Streubild ohne Struktur Periodische, regelmäßige Ansammlung von Streuzentren Auslöschung und konstruktive Interferenz Streubild mit Struktur

KRISTALLINITÄT – Definition und Bedeutung Teilkristalline Thermoplaste (z.B. PE, PP, PET, POM, PA) erstarren (Abhängig von der Abkühlgeschwindigkeit) in amorphen und kristallinen Bereichen (partielle Kristallisation). Der Massenkristallisationsgrad bezeichnet den Anteil der kristallinen Phase an der Gesamtmasse. Einfluss des Kristallisationsgrades auf optische und mechanische Materialeigenschaften (z.B. Transparenz, Bruch- und Biegeeigenschaften). Das Streudiagramm eines teilkristallinen Materials setzt sich aus einem amorphen Anteil (Fläche Fa) und einem kristallinen Anteil (Fläche Fk) zusammen. Die Flächen (Fa und Fk) dienen zur Definition des Kristallinitätsindexes XR1.

SCHEMATISCHER AUFBAU DER FLACHKAMMER-KAMERA

VERSUCHSAUFBAU

FLACHKAMMERAUFNAHMEN - Beispiel PET 5 Stunden bei 100°C getempert PET 5 Stunden bei 250°C getempert

FLACHKAMMERAUFNAHMEN – manuelle und computergestützte Auswertung MANUELLE AUSWERTUNG Maxima (Fingerabdruck des Thermoplasten) amorpher und kristalliner Anteil Kristallisationsgrad PROBLEME DER MANUELLEN AUSWERTUNG Augenmaß bei Grauwertabschätzungen Messungenauigkeit bei Streckenbestimmungen manuelle Integration Schnittebene COMPUTERGESTÜTZTE AUSWERTUNG Digitalisierung der Grauwerte und Umrechnung in Streuintensitäten (Kalibrierung der Grauskala) Automatische Zuordnung von Radius zum Streuwinkel Automatische Bestimmung von Strukturparametern (Kristallisationsgrad, Kristallitgrößen, Orientierung)

FLACHKAMMERAUFNAHMEN – Probleme der Auswertung von der manuelle Auswertung … … zur computergestützten Auswertung

BILDVERARBEITUNG – Raster- und Vektorgrafik DIGITALE BILDVERARBEITUNG Unterscheidung in Rastergrafik und Vektorgrafik RASTERGRAFIK Matrix mit Farb- und Helligkeitsinformationen für jeden einzelnen Punkt Eignung für Bilder Manipulation (Drehung, Verzerrung) nur verlustbehaftet möglich VEKTORGRAFIK Objektbezogene Bildinformationen (Koordinaten von Punkten und Vektoren, Linientyp, Linienfarbe …) Eignung für nicht rasterfähige Objekte Manipulation erfolgt verlustfrei (Vektoralgebra) waxsAnalysis Rastergrafik zur Darstellung des entwickelten Films Vektorgrafik zur Darstellung von Auswertungsobjekten (Mittelpunktskreise, Randkreise, Orientierungspunkten), Fehlstellen und Schnitt- bzw. Integrationslinien

BILDANALYSE – von der Vektor- zur Rastergrafik PROBLEME DER AUSWERTUNG Darstellung einer Linie (Vektor-Objekt) als Rastergrafik Anwendung: Schwärzungsverteilung für einen definierten Winkel (Auswertung einer Linie beliebigen Winkels) ADAPTIERUNG DES ALIASING Generelles Problem der Darstellung einer (mathematischen) Linie oder Kreises durch Punkte (Rasterung) Berechnung der Punkte durch Bresenham-Algorithmen Nachteile: Treppchen statt gerade Linien, eckige Formen statt Rundungen LÖSUNG DURCH ANTIALIASING Verwischen der Ränder durch Einbeziehung der direkten Nachbarn Mathematisch errechneter Linien-Punkt und die umliegenden acht Bildpunkte dienen (gewichtet) zur Berechnung des tatsächlichen Farbwertes

ALGORITHMEN – Bresenham für Linien Berechnung der Koordinaten jedes einzelnen Punktes, indem vom zuletzt gezeichneten Punkt ausgegangen wird (iterativ) Entscheidung zwischen 2 Punkten (oberhalb oder unterhab der Geraden) durch Berechnung der Differenz zur tatsächlichen Geraden Optimierung: Berechnung der Differenz aus den vorhergehenden Punkten

ALGORITHMEN – Bresenham für Kreise Für einen Kreis gilt: F(x,y) = x² + y² - r² F(x,y) = 0 für (x,y) auf dem Kreis, F(x,y) < 0 für (x,y) innerhalb des Kreises, F(x,y) > 0 für (x,y) außerhalb des Kreises Berechnung der Koordinaten jedes einzelnen Punktes, indem vom zuletzt gezeichneten Punkt ausgegangen wird (iterativ) Entscheidung zwischen 2 Punkten (innerhalb oder außerhalb des Kreises) durch Berechnung der Differenz zum tatsächlichen Kreispunkt

WIDE ANGLE X-RAY SCATTERING ANALYSIS

AUSWERTUNG - Bestimmung wichtiger Bildparameter Automatische Auswertung von … FILMRAND GRUNDSCHWÄRZUNG Definition der Null-Intensität ÄUSSERER AUSWERTUNGSRAND Ende des Auswertungsbereiches MITTELPUNKT Zentrum für radiale und azimutale Auswertungen INNERER AUSWERTUNGSRAND Beginn des Auswertungsbereiches ORIENTIERUNGSPUNKT Ausrichtung der Planfilmaufnahme in Bezug auf die Probe Manuelle Vorgabe von … Abstand Probe – Film Gradation (Grauwert-Streuintensitätszuordnung) Bildparameter werden als Vektor-Objekte dargestellt und sind in Größe und Lage editierbar.

AUSWERTUNG - Fehlstellen meist kleine, punktuelle Fehler Hervorgerufen durch fehlerhaftes Filmmaterial (Lagerung, Vorbelichtung, Verunreinigungen, fehlerhafte Entwicklung) Ausschließung der Fehlstellen bei den Auswertungen MARKIERUNG anklicken des fehlerhaften Bereichs optionale Parametrisierung der Rand-Farb-Toleranz Automatische Randbestimmung durch Boundary-Fill-Algorithmus Vektorobjekt in Größe und Position beliebig änderbar Markierung auch durch Rechteck, Ellipse und Polygon möglich

ALGORITHMEN – Boundary-Fill Beim Boundary-Fill Algorithmus werden die Pixel im Innern des zu füllenden Gebietes bestimmt. Farbdifferenz zwischen „Füllung“ und „Rand“ müssen bekannt sein. Der rekursive Algorithmus läuft wie folgt ab: Prüfen ob es sich um einen Randpixel handelt oder ob der Pixel bereits ermittelt wurde (d.h. ob die Farbdifferenz zwischen Pixels und Vorgänger übereinstimmt) Falls nicht, wird das Pixel „gefüllt“ und der Algorithmus rekursiv für die 4 bzw. 8 Nachbarpixel aufgerufen

AUSWERTUNG - Gradation BESTIMMUNG DER GRADATION (Zusammenhang Grauwert – Streuintensität) Erstellung eines „Graukeils“ durch partielle, zeitlich-unterschiedliche Belichtung eines Filmstreifens Zuordnung: Farbbereich - Belichtungszeit Ermittlung der Gradation als Steigung der Schwärzungskurve

AUSWERTUNG – Falsch-Farb-Darstellung digitalisierte Planfilmaufnahmen auf der Basis von 256 Graustufen (8 Bit) Visualisierung von marginalen Grauwert-unterschieden durch Erstellung und Überlagerung von 256-Farben-Paletten

AUSWERTUNG - Intensitätsdiagramm Zweiseitig, durch Mittelpunkt Einseitig, beginnend im Mittelpunkt frei definierbare Anfangs- und Endpunkte Markierung der relevanten Peaks Qualitative Auswertung durch Gradation Berücksichtigung von Fehlstellen Kreissegment, durch Mittelpunkt Abspeichern der Auswertungsparameter für spätere Verwendung Export der Zahlenwerte als ASCII-Datei (Trennzeichen frei wählbar) Druck (Grafik, Bericht)

waxsAnalysis – auf einen Blick VORBEREITUNGEN ZUR AUSWERTUNG Import von Planfilmaufnahmen aus Datei oder Scanner Kenntnis der Aufnahmeparameter (Abstand Probe – Film, Filmmaterial …) Organisation der Planfilmaufnahmen in Projekten BILDNACHBEARBEITUNG Kontrast, Helligkeit, Farbsättigung Filter (Schärfen, Weichzeichnen, Benutzerdefiniert) Rotieren und Spiegeln Histogramm (Farbhäufigkeitsverteilung) AUSWERTUNG Berechnung von Intensitätsverteilungen Radiale Intensitätsverteilung (fester Azimutwinkel j, Integration über Sektoren von j) azimutale Intensitätsverteilung (Bestimmung der Orientierung) Intensitätsverteilung mit beliebigen Start- und Endpunkt Bestimmung von Strukturparametern (Gitterabstände, Kristallitgröße, Gitterstörungen, Kristallinität) Abspeicherung der Auswertungsparameter (zur späteren Wiederverwendung) Ausgabe von Mess- und Auswerteprotokollen SCHNITTSTELLEN Grafikformate: TIF, JPG, PCX, BMP, PNG, WMF, EMF, TARGA Export von Daten: Komma separierte Werte, Tabulator separierte Werte, eigenes Trennzeichen Scanner: alle Scanner mit TWAIN-Ansteuerung

waxsAnalysis - weitere Infos … weiterführende Informationen und Download der Präsentation unter: http://waxsAnalysis.miers.de Kontakt: Robert.Miers@miers.de