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1 Mikrostrukturmodell Fe/Au-Multilagenschicht TEM: Prof. J. Zweck, Uni Regensburg Entwicklung der Mikrostruktur nach Wärmebehandlung (Modell) 10 nm.

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1 1 Mikrostrukturmodell Fe/Au-Multilagenschicht TEM: Prof. J. Zweck, Uni Regensburg Entwicklung der Mikrostruktur nach Wärmebehandlung (Modell) 10 nm

2 2 Experimentelle Anordnung Scintillation detector Flat monochromator Sample Goebel mirror X-ray source Sample rotation, Normal direction Diffraction vector Diffraction angle, 2 Angle of incidence, Sample inclination, XRR (Reflexionsmessung), SAXS (Kleinwinkelstreuung), GAXRD (Beugung unter streifendem Einfall) und symmetrische Röntgenbeugung

3 3 Symmetrische Weitwinkelbeugung und Reflektivitätsmessung XRD XRR

4 4 Realstruktur der Multilagenschichten Dicke einzelner Schichten Rauhigkeit der Grenzflächen Netzebenenabstände in einzelnen Schichten (Eigen- spannungen), intralayer und interlayer disorder Kristallitgröße und Textur Kontinuierlichkeit der Grenzflächen Elektronendichte und Dicke von einzelnen Schichten Rauhigkeit der Grenzflächen und ihre Morphologie Geometrische und diffuse Rauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzeflächen SAXSWAXS

5 5 XRR – Theorie Substrat Mehrfache (dynamische) Streuung Optische Theorie für glatte Grenzflächen (ohne Rauhigkeit) L.G. Parrat, Phys. Rev. 95 (1954) 359.

6 6 XRR – Theorie Substrat Änderung der Fresnel Koeffizienten (Debye-Waller-Faktor) Reflektivität von Multilagen mit Grenzflächenrauhigkeit L.Névot, P.Croce, Rev. Phys. Appl. 15 (1980) 761. G.H.Vineyard, Phys. Rev. B 26 (1982) S.K.Sinha, E.B.Sirota, S.Garoff, H.B.Stanley, Phys. Rev. B 38 (1988) DWBA

7 7 Reflexionskurve Strukturmodell Substrat Schicht A Schicht B Schicht C Schicht X Deckschicht J.H.Underwood, T.W.Barbee, Appl. Opt. 20 (1981) P.Lee, Appl. Opt. 22 (1983) B.Vidal, P.Vincent, Appl. Opt. 23 (1984) S.K.Sinha, E.B.Sirota, S.Garoff, H.B.Stanley, Phys. Rev. B 38 (1988) V.Holý, J.Kuběna, I.Ohlídal, K.Lischka, W. Plotz, Phys. Rev. B 47 (1993) z, t, (top), t, (X), t, (C), t, (B), t, (A), (S)

8 8 Multilagenschichten mit diskontinuierlichen Grenzflächen KontinuierlichDiskontinuierlich Regions Kontinuierlich Diskontinuierlich Reflektivität Amplitude und Phasenverschiebung Grenzflächen

9 9 Multilagenschichten mit diskontinuierlichen Grenzflächen Die Intensität von Braggschen Peaks nimmt ab Die ersten fringes verschieben sich Dies wird im Strukturmodell mit kontinuierlichen Grenzflächen durch Änderung in der Elektronendichte und in der Rauhigkeit angepasst Die klassische Auswertemetho- de ergibt falsche Elektronen- dichte und Rauhigkeit der Grenz- flächen c = 100% c = 60% c = 30% Effekte Konsequenzen Fe/Au (30Å/10Å) x 8 Simulation

10 10 Diffuse Streuung Nichtsymmetrische Scans erforderlich Theorie: DWBA Beugungseffekte: Yoneda Peaks (Flügel) Maximum der Transmissionskoeffizienten Y.Yoneda, Phys. Rev 131 (1963) Maximum der resonanten diffusen Streuung (Holys bananas) kinematischer Effekt (Periodizität der ML) Quasi-Braggsche Intensitätsmaxima dynamischer Effekt (Korrelation der Grenzflächenwelligkeit) V.Holý, T.Baumbach, Phys. Rev. B 49 (1994) Information über die mesoskopische Struktur in der lateralen Richtung und über die vertikale Korrelation Sample inclination (arcsec) (arcsec)

11 11 Fresnel Koeffizienten Fresnel Reflektionskoeffizienten Fresnel Transmissionskoeffizienten Snell Gesetz

12 12 Diffuse Streuung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen D. Rafaja, H. Fuess, D. Šimek, J. Kub, J. Zweck, J. Vacínová, V. Valvoda, J. Phys. C 14 (2002) GrenzflächenKontinuierlichDiskontinuierlich Formfaktor Änderungen in der Intensität der Yoneda Peaks Verbreiterung des Reflexionsmaximums (Faltung mit dem Formfaktor) DWBA:

13 13 Diffuse Streuung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen Fe/Au (70Å/21Å) 13 / 280Å Au / SiO 2

14 14 Diffuse Streuung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen Kleinwinkelstreuung vor and nach der Wärmebehandlung (4h/300°C) Abstand von der Normalrichtung Detektorwinkel

15 15 Symmetrische Weitwinkelbeugung Strukturmodell tAtA tBtB Continuous and discrete interface roughness Intralayer disorder Average d-spacing Interlayer distance Jahn-Teller-Methode (Schichtstrukturen) Informationen auf dem atomaren Niveau (Netzebenenabstand, Textur) E.E. Fullerton, I.K. Schuller, H. Vanderstraeten and Y. Bruynseraede, Phys. Rev. B 45 (1992) 9292.

16 16 Die kinematische Beugungstheorie für WAXS an Multilagenschichten Die Intensität: Verteilung der Lagen von Grenzflächen (Gauss): Punktlagen der einzelnen Atome (korreliert): Strukturfaktor einzelner Schichten: Netzebenenabstände und atomare Anordnung:

17 17 Beugungsbild einer Superstruktur Die Lagen von Satelliten Die Periodizität Mittlerer Netzebenenabstand Fe/Au (3.24nm/1.41nm) 12 Fe: nm, Au: nm

18 18 Weitwinkelbeugung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen substrate buffer Strukturmodell Kinematische Beugung

19 19 WAXS an diskontinuierlichen Multilagen D. Rafaja, H. Fuess, D. Simek, L. Zdeborova and V. Valvoda: Degradation of periodic multilayers as seen by small-angle X-ray scattering and X-ray diffraction, J. Phys.: Condens. Matter 14 (2002) f … atomare Streufaktoren, F … Strukturfaktoren, c … Kontinuierlichkeit der Grenzflächen, R … Lagen der Ausscheidungen, E 0 … Thomson-Amplitude, z … Anfang der Schicht A, t … Dicke der Schicht A MatrixMultilayerInterferenzterm

20 20 Die Grenzflächendiskontinuität 20 % Grenzflächendiskontinuität 40 %

21 21 Kombination von SAXS (XRR) und WAXS (XRD) LAR HAR t (Fe)[nm] (2.3±0.1) (2.1±0.2) t (Gd)[nm] (3.0±0.2) (3.0±0.2) [nm] (Fe) [nm] (Gd) [nm] (Fe) (1.00±0.03) (Gd) (1.06±0.03) d (Fe) [nm] d (Gd) [nm] Fe/Gd (25Å/28Å)8

22 22 Kombination von SAXS (XRR) und WAXS (XRD) LAR HAR t (Fe)[nm] (1.8±0.1) (1.4±0.1) t (Au)[nm] (2.0±0.1) (2.3±0.1) [nm] (Fe) [nm] (Au) [nm] d (Fe) [nm] d (Au) [nm] Fe/Au (20Å/20Å)12

23 23 Kombination von SAXS (XRR) und WAXS (XRD) LAR HAR t (Fe)[nm] (2.7±0.2) (2.5±0.1) t (Au)[nm] (2.3±0.1) (2.3±0.1) [nm] (Fe) [nm] (Au) [nm] d (Fe) [nm] d (Au) [nm] Continuity 90 % 100 % Fe/Au (26Å/24Å)10

24 24 ML nach Wärmebehandlung Virgin 2h/200°C XRR XRD XRR XRD t(Fe) t(Au) d(Fe) d(Au) (Fe) (Au) (surf) cont. 90% 100% 85% 80% Fe/Au (26Å/24Å)10

25 25 Fe/Au (26Å/24Å) 10 Hohe Korrelation der Grenzflächenrauhigkeit Abweichung von der Normale Detektorwinkel (arcsec) Großer Unterschied zwischen (XRR) und (XRD)

26 26 ML nach Wärmebehandlung Virgin 4h/300°C XRR XRD XRR XRD t(Fe) t(Au) t(int) d(Fe) d(Au) (Fe) (Au) (surf) (Fe1) cont. 90% 100% 85% 80% Fe/Au (70Å/21Å)13

27 27 Fe/Au (70Å/21Å) 13 Kleine Korrelation der Grenzflächenrauhigkeit Abweichung von der Normale Detektorwinkel (arcsec) Kleiner Unterschied zwischen (XRR) und (XRD)

28 28 Zusammenfassung WAXS Kristallinität Netzebenenabstände Dicke der einzelnen Schichten Grenzflächenrauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzflächen Besser für kristalline Stoffe (mit dünnen Einzelschichten) SAXS Elektronendichte Dicke der einzelnen Schichten Grenzflächenrauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzflächen Grenzflächenmorphologie Besser für amorphe (schlecht kristalline) Materialien SAXS und WAXS – komplementäre Daten Kombination von SAXS und WAXS ist empfehlenswert Kombination von Röntgenbeugung und ELMI notwendig

29 29 Zusammenfassung der Beugungseffekte Kontinuierliche Grenzflächen Totalreflexion Bragg-Maxima Kiessigsche Oszillationen Yoneda-Flügel Resonante Diffusionsstreuung Satellitenstruktur in WAXS Diskontinuierliche Grenzflächen Totalreflexion Bragg-Maxima sind schwächer Kiessigsche Oszillationen Yoneda-Flügel sind schwächer Resonante Diffusionsstreuung ist zum q x =0 verschoben Die Satellitenstruktur ist schwächer, weil die Satelliten unter dem Matrix- Peak verschwinden


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