Mikrostrukturmodell Fe/Au-Multilagenschicht

Präsentation zum Thema: "Mikrostrukturmodell Fe/Au-Multilagenschicht"—  Präsentation transkript:

1 Mikrostrukturmodell Fe/Au-Multilagenschicht
Entwicklung der Mikrostruktur nach Wärmebehandlung (Modell) 10 nm TEM: Prof. J. Zweck, Uni Regensburg

2 Experimentelle Anordnung
XRR (Reflexionsmessung), SAXS (Kleinwinkelstreuung), GAXRD (Beugung unter streifendem Einfall) und symmetrische Röntgenbeugung Angle of incidence, g Sample Goebel mirror Sample inclination, y Diffraction angle, 2q X-ray source Sample rotation, f Diffraction vector Scintillation detector Normal direction Flat monochromator

3 Symmetrische Weitwinkelbeugung und Reflektivitätsmessung
XRD XRR

4 Realstruktur der Multilagenschichten
SAXS WAXS Elektronendichte und Dicke von einzelnen Schichten Rauhigkeit der Grenzflächen und ihre Morphologie Geometrische und „diffuse“ Rauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzeflächen Dicke einzelner Schichten Rauhigkeit der Grenzflächen Netzebenenabstände in einzelnen Schichten (Eigen-spannungen), „intralayer“ und „interlayer disorder“ Kristallitgröße und Textur Kontinuierlichkeit der Grenzflächen

5 XRR – Theorie Mehrfache (dynamische) Streuung
Optische Theorie für glatte Grenzflächen (ohne Rauhigkeit) Substrat L.G. Parrat, Phys. Rev. 95 (1954) 359.

6 XRR – Theorie Reflektivität von Multilagen mit Grenzflächenrauhigkeit
Substrat Änderung der Fresnel Koeffizienten (Debye-Waller-Faktor) L.Névot, P.Croce, Rev. Phys. Appl. 15 (1980) 761. G.H.Vineyard, Phys. Rev. B 26 (1982) 4146. S.K.Sinha, E.B.Sirota, S.Garoff, H.B.Stanley, Phys. Rev. B 38 (1988) 2297. DWBA

7 Reflexionskurve Strukturmodell , t,  (top) , t,  (X) , t,  (C)
, t,  (B) , t,  (A) ,  (S) Substrat Schicht A Schicht B Schicht C Schicht X Deckschicht z J.H.Underwood, T.W.Barbee, Appl. Opt. 20 (1981) 3027. P.Lee, Appl. Opt. 22 (1983) 1241. B.Vidal, P.Vincent, Appl. Opt. 23 (1984) 1794. S.K.Sinha, E.B.Sirota, S.Garoff, H.B.Stanley, Phys. Rev. B 38 (1988) 2297. V.Holý, J.Kuběna, I.Ohlídal, K.Lischka, W. Plotz, Phys. Rev. B 47 (1993)

8 Multilagenschichten mit diskontinuierlichen Grenzflächen
Regions Kontinuierlich Diskontinuierlich Amplitude und Phasenverschiebung Reflektivität

9 Multilagenschichten mit diskontinuierlichen Grenzflächen
Effekte Fe/Au (30Å/10Å) x 8 Simulation Die Intensität von Braggschen Peaks nimmt ab Die ersten „fringes“ verschieben sich Dies wird im Strukturmodell mit kontinuierlichen Grenzflächen durch Änderung in der Elektronendichte und in der Rauhigkeit angepasst Die „klassische“ Auswertemetho-de ergibt falsche Elektronen-dichte und Rauhigkeit der Grenz-flächen Konsequenzen c = 100% c = 60% c = 30%

10 Diffuse Streuung Nichtsymmetrische Scans erforderlich Theorie: DWBA
Beugungseffekte: Yoneda Peaks (Flügel)  Maximum der Transmissionskoeffizienten Y.Yoneda, Phys. Rev 131 (1963) 2010. Maximum der resonanten diffusen Streuung (Holy‘s bananas)  kinematischer Effekt (Periodizität der ML) Quasi-Braggsche Intensitätsmaxima  dynamischer Effekt (Korrelation der Grenzflächenwelligkeit) V.Holý, T.Baumbach, Phys. Rev. B 49 (1994) Q/2Q (arcsec) Sample inclination (arcsec) Information über die mesoskopische Struktur in der lateralen Richtung und über die vertikale Korrelation

11 Fresnel Koeffizienten
Fresnel Reflektionskoeffizienten Fresnel Transmissionskoeffizienten Snell Gesetz

12 Diffuse Streuung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen
DWBA: Kontinuierlich Grenzflächen Diskontinuierlich Formfaktor Änderungen in der Intensität der Yoneda Peaks Verbreiterung des Reflexionsmaximums („Faltung“ mit dem Formfaktor) D. Rafaja, H. Fuess, D. Šimek, J. Kub, J. Zweck, J. Vacínová, V. Valvoda, J. Phys. C 14 (2002)

13 Diffuse Streuung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen
Fe/Au (70Å/21Å)13 / 280Å Au / SiO2

14 Diffuse Streuung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen
-1.67 -1.11 -0.56 -0.56 1.11 1.67 3.33 Detektorwinkel 2.22 1.11 Abstand von der Normalrichtung Kleinwinkelstreuung vor and nach der Wärmebehandlung (4h/300°C)

15 Symmetrische Weitwinkelbeugung
Strukturmodell tB Intralayer disorder Continuous and discrete interface roughness tA Average d-spacing Interlayer distance Jahn-Teller-Methode (Schichtstrukturen) Informationen auf dem atomaren Niveau (Netzebenenabstand, Textur) E.E. Fullerton, I.K. Schuller, H. Vanderstraeten and Y. Bruynseraede, Phys. Rev. B 45 (1992) 9292.

16 Die kinematische Beugungstheorie für WAXS an Multilagenschichten
Die Intensität: Verteilung der Lagen von Grenzflächen (Gauss): Punktlagen der einzelnen Atome (korreliert): Strukturfaktor einzelner Schichten: Netzebenenabstände und atomare Anordnung:

17 Beugungsbild einer Superstruktur
Fe/Au (3.24nm/1.41nm)  12 Fe: 16  nm, Au: 6  nm Die Lagen von Satelliten Die Periodizität Mittlerer Netzebenenabstand

18 Weitwinkelbeugung an Multilagen mit diskontinuierlichen Grenzflächen
Strukturmodell Kinematische Beugung substrate buffer

19 WAXS an diskontinuierlichen Multilagen
f … atomare Streufaktoren, F … Strukturfaktoren, c … Kontinuierlichkeit der Grenzflächen, R … Lagen der Ausscheidungen, E0 … Thomson-Amplitude, z … Anfang der Schicht A, t … Dicke der Schicht A Matrix Multilayer Interferenzterm D. Rafaja, H. Fuess, D. Simek, L. Zdeborova and V. Valvoda: Degradation of periodic multilayers as seen by small-angle X-ray scattering and X-ray diffraction, J. Phys.: Condens. Matter 14 (2002)

20 Die Grenzflächendiskontinuität

21 Kombination von SAXS (XRR) und WAXS (XRD)
Fe/Gd (25Å/28Å)8 LAR HAR t (Fe)[nm] (2.3±0.1) (2.1±0.2) t (Gd)[nm] (3.0±0.2) (3.0±0.2) L [nm] s (Fe) [nm] s (Gd) [nm] r (Fe) (1.00±0.03) r (Gd) (1.06±0.03) d (Fe) [nm] d (Gd) [nm]

22 Kombination von SAXS (XRR) und WAXS (XRD)
Fe/Au (20Å/20Å)12 LAR HAR t (Fe)[nm] (1.8±0.1) (1.4±0.1) t (Au)[nm] (2.0±0.1) (2.3±0.1) L [nm] s (Fe) [nm] s (Au) [nm] d (Fe) [nm] d (Au) [nm]

23 Kombination von SAXS (XRR) und WAXS (XRD)
Fe/Au (26Å/24Å)10 LAR HAR t (Fe)[nm] (2.7±0.2) (2.5±0.1) t (Au)[nm] (2.3±0.1) (2.3±0.1) L [nm] s (Fe) [nm] s (Au) [nm] d (Fe) [nm] d (Au) [nm] Continuity % %

24 ML nach Wärmebehandlung
Fe/Au (26Å/24Å)10 Virgin h/200°C XRR XRD XRR XRD t(Fe) t(Au) L d(Fe) d(Au) d s(Fe) s(Au) s(surf) cont. 90% 100% 85% 80%

25 Fe/Au (26Å/24Å)10 Hohe Korrelation der Grenzflächenrauhigkeit
Großer Unterschied zwischen (XRR) und (XRD) Detektorwinkel (arcsec) Abweichung von der Normale

26 ML nach Wärmebehandlung
Fe/Au (70Å/21Å)13 Virgin h/300°C XRR XRD XRR XRD t(Fe) t(Au) t(int) L d(Fe) d(Au) d s(Fe) s(Au) s(surf) r(Fe1) cont. 90% 100% 85% 80%

27 Fe/Au (70Å/21Å)13 Kleine Korrelation der Grenzflächenrauhigkeit
Kleiner Unterschied zwischen (XRR) und (XRD) Detektorwinkel (arcsec) Abweichung von der Normale

28 Zusammenfassung SAXS WAXS SAXS und WAXS – komplementäre Daten
Elektronendichte Dicke der einzelnen Schichten Grenzflächenrauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzflächen Grenzflächenmorphologie Besser für amorphe (schlecht kristalline) Materialien WAXS Kristallinität Netzebenenabstände Dicke der einzelnen Schichten Grenzflächenrauhigkeit Kontinuierlichkeit der Grenzflächen Besser für kristalline Stoffe (mit dünnen Einzelschichten) SAXS und WAXS – komplementäre Daten Kombination von SAXS und WAXS ist empfehlenswert Kombination von Röntgenbeugung und ELMI notwendig

29 Zusammenfassung der Beugungseffekte
Kontinuierliche Grenzflächen Totalreflexion Bragg-Maxima Kiessigsche Oszillationen Yoneda-Flügel Resonante Diffusionsstreuung Satellitenstruktur in WAXS Diskontinuierliche Grenzflächen Totalreflexion Bragg-Maxima sind schwächer Kiessigsche Oszillationen Yoneda-Flügel sind schwächer Resonante Diffusionsstreuung ist zum qx=0 verschoben Die Satellitenstruktur ist schwächer, weil die Satelliten unter dem Matrix-Peak verschwinden