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1 Realstruktur und Gefüge dünner Schichten Phasenzusammensetzung (Phasenanalyse) Mechanische Belastung (Eigenspannungsanalyse) Änderung der chemischen.

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Präsentation zum Thema: "1 Realstruktur und Gefüge dünner Schichten Phasenzusammensetzung (Phasenanalyse) Mechanische Belastung (Eigenspannungsanalyse) Änderung der chemischen."—  Präsentation transkript:

1 1 Realstruktur und Gefüge dünner Schichten Phasenzusammensetzung (Phasenanalyse) Mechanische Belastung (Eigenspannungsanalyse) Änderung der chemischen Zusammensetzung, Punktdefekte (Bestimmung der spannungsfreien Gitterparameter) Kristallanisotropie und makroskopische Anisotropie (Analyse der Kristallanisotropie) Vorzugsorientierung der Kristallite (Texturanalyse) Einfluss der Korngrenzen und Sunkorngrenzen auf die physikalischen Eigenschaften der Schichten (Bestimmung der Kristallitgröße und der lokalen Gitterverzerrung – Mikrospannung)

2 2 Phasenanalyse Chemische Zusammensetzung: GDOES, ESMA mit EDX und/oder WDX, XPS, … Beugungslinien: Position, Intensität, Breite, Form Datenbank: z.B. PDF von ICDD Phasenzusammensetzung: WC + TaC … Substrat TiN … Schicht (Probe 1) AlN + TiN … Schicht (Probe 2)

3 3 Phasenanalyse an nanokristallinen Schichten Änderung der Intensität Vorzugsorientierung Dicke der Schicht Änderung der Position Chemische Zusammensetzung Eigenspannung 1.Art Strukturdefekte Beispiel: TiAlN Schicht auf WC Substrat, GAXRD bei = 3° Mögliche Phasen: TiN (Fm3m), Ti 1-x Al x N (Fm3m), AlN (P6 3 mc, Fm3m) Profilanalyse Position Intensität Breite Form

4 4 Profilanalyse Anpassung der Beugungsprofile mittels analytischer Funktionen Gauss … Cauchy … Pearson VII … Pseudo-Voigt …

5 5 Phasenanalyse an dünnen Schichten Eigenspannungsanalyse und Bestimmung der spannungsfreien Gitterparameter Bestimmung der Phasenzusammensetzung Texturanalyse Profilanalyse

6 6 Realstruktur und Gefüge von dünnen Schichten Eigenspannung 2. Art (Mikrospannung) FF ~ F a>a 0 a

7 7 Eigenspannungsanalyse Elastische Kristallgitterverzerrung x y z Zusammenhang zwischen der elastischen Kristallgitterverzerrung und der Eigenspannung !!! Für isotrope Materialien !!!

8 8 Eigenspannungsanalyse sin || 0 2 n s Zweiachsige Eigenspannung in dünnen Schichten Zylindrisch symmetrische Eigenspannung d 0 = ??? Datenbank (?) Problem: Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der Dichte der Punktdefekte auf den (die) Gitterparameter

9 9 Eigenspannungsanalyse sin a a a || a0a0 2 n s a 0 (d 0 ) und können bestimmt werden, wenn und E bekannt sind Kubische dünne Schichten Spannungsfreier Netzebenenabstand Messung an einer Familie der Netzebenen Messung an verschiedenen Netzebenen 2 / -Scan GAXRD

10 10 Eigenspannungsanalyse Scherspannungen Abweichung von der linearen Abhängigkeit a vs. sin 2 Beispiel: CVD TiN Schicht, GAXRD bei =3°

11 11 Eigenspannungsanalyse n HKL hkl Abhängigkeit der mechanischen Eigenschaften von der kristallographischen Richtung Beispiel: PVD UN Schicht, GAXRD bei =3°

12 12 Eigenspannungsanalyse g( ) … beschreibt die Orientierungsverteilung der Kristallite (Textur) Anisotropie der Gitterverzerrung Beispiel: PVD UN Schicht, GAXRD bei =3°

13 13 Einfluss der Textur auf die Anisotropie der Kristallgitterverzerrung Ti 1-x Al x N PVD GAXRD = 3°

14 14 Texturanalyse mit EBSD Orientierung der Kristallite in rekristallisiertem Messing Vollständige Beschreibung der Vorzugsorientierung der Kristallite (statistisch und ortsaufgelöst) und der Kristallitgröße Probleme: Auflösungsgrenze ~ 0.1 µm und kleine Eindringtiefe der Elektronen

15 15 Texturanalyse mit Röntgenstrahlung Symmetrische 2 / -Messung Bestimmung der Texturrichtung und Abschätzung des Texturgrades mittels Harris-Texturindexes Voraussetzung: zylindrisch symmetrische Fasertextur Gauss: March-Dollas: PVD Ti 1-x Al x N Schichten, GAXRD bei = 3°

16 16 Texturanalyse mit Röntgenstrahlung -Verfahren Bestimmung der Breite der Gauss- Verteilung der Kristallite um die Vorzugsrichtung 2 = konstant Gauss qzqz qxqx qyqy -Scan

17 17 Texturanalyse mit Röntgenstrahlung / -Verfahren – q-Scan (reciprocal space mapping) Textur + Eigenspannungsanalyse PVD UN, GAXRD bei = 3° Messung bei q y = 0 2 / -Scan

18 18 Texturanalyse mit Röntgenstrahlung Polfiguren von PVD Ti 1-x Al x N Schichten / -Scan Keine Fasertextur

19 19 Analyse der Linienverbreiterung Warren-Averbach-Methode Fourier Koeffizienten: Kleines n: Kleine Gitterverzerrung: Wichtig: Qualität der Messdaten. Notwendig: Entfaltung der gemessenen Profile KristallitgrößeMikrospannung

20 20 Analyse der Linienverbreiterung … in nanokristallinen dünnen Schichten Schwache Beugungslinien im 2 / -Scan Probleme mit der Qualität der Daten GAXRD Netzebenen mit unterschiedlichen (hk) haben unterschiedliche makroskopische Richtung Breite Linien, niedrige Intensität Bestimmung der Linienform ist nicht zuverlässig Williamson-Hall Scherrer Formel

21 21 Analyse der Linienverbreiterung Williamson-Hall-Abhängigkeit 1/D e KristallitgrößeMikrospannung PVD UN Schicht, GAXRD bei =3° D < 0 Cauchy: n = 1 Gauss: n = 2 PVD TiAlN Schichten, GAXRD bei =3°

22 22 Analyse der Linienverbreiterung Einfluss der Kristallitform auf die Orientierungsabhängigkeit der Linienverbreiterung Kugelförmige Kristallite – gleicher Durchmesser in allen makroskopischen Richtungen Kristallitgröße = (Anzahl der kohärenten Atome entlang q) (Netzebenenabstand entlang q) Stängelförmige Kristallite – die Kristallitgröße hängt stark von der makroskopischen Richtung ab. Wenn zusätzlich eine Fasertextur vorhanden ist:

23 23 Analyse der realen Struktur Realstrukturparameter Kleine Kristallitgröße Große Makrospannung Fast keine Textur Oft große Mikrospannung … in nanokristallinen dünnen Schichten a = Å, = -6 GPa D = 10 nm, e = 11.3×10 -3

24 24 Kristallgitterdefekte in nanokristallinen Schichten Was ist die Ursache für große Mikrospannungen in nanokristallinen Schichten? Kohärenz der Atome in Nachbardomänen oder in Nachbarkristalliten ? Schematische Darstellung einer Disklination

25 25 Anwendung der Röntgenbeugung in Dünnschichtanalytik (Zusammenfassung) Phasenanalyse (Röntgenbeugung + Information über chemische Zusammensetzung) Eigenspannungsanalyse (Röntgenbeugung + mechanische Methoden) Bestimmung der Gitterparameter (Röntgenbeugung + HRTEM) Analyse der Kristallanisotropie (Röntgenbeugung) Texturanalyse (Röntgenbeugung + Analyse der Kikuchi Linien) Bestimmung der Kristallitgröße und der Mikrospannung (REM + TEM + Röntgenbeugung)

26 26 Zum Nachlesen A. Taylor: X-ray Metallography, John Wiley & Sons Inc., New York, London B.E. Warren: X-ray Diffraction, Addison-Wesley, Reading, Mass., I.C. Noyan and J.B. Cohen: Residual Stress, Springer-Verlag, New York, M.A. Krivoglaz: X-ray and Neutron Diffraction in Non-ideal Crystals, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, 1996.

27 27 Zum Nachlesen A. Reuss, Z. angew. Math. Mech. 9 (1929) 49. B.E. Warren and B.L. Averbach, J. Appl. Phys. 21 (1950) 595. B.E. Warren and B.L. Averbach, J. Appl. Phys. 23 (1952) 497. E. Kröner, Z. Physik, 151 (1958) 504. R.W. Vook and F. Witt, J. Appl. Phys. 36 (1965) D.E. Geist, A.J. Perry, J.R. Treglio, V. Valvoda, D. Rafaja: Residual stress in ion implanted titanium nitride studied by parallel beam glancing incidence X-ray diffraction in Advances in X-ray Analysis Vol. 38 (Eds.: P. Predecki et al.), Plenum Press, New York, D. Rafaja, V. Valvoda, R. Kužel, A.J. Perry and J.R.Treglio, Surf. Coat. Technology (1996) 302. D. Rafaja: X-ray Diffraction and X-Ray Reflectivity Applied to Investigation of Thin Films in Advances in Solid State Physics Vol. 41 (Ed.: B. Kramer), Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, T. Ostapchuk, J. Petzelt, V. Železný, A. Pashkin, J. Pokorný, I. Drbohlav, R. Kužel, D. Rafaja, B.P. Gorshunov, M. Dressel, Ch. Ohly, S. Hoffmann-Eifert and R. Waser, Phys. Rev. B 66 (2002) D. Rafaja, J. Kub, D. Šimek, J. Lindner and J. Petzelt, Thin Solid Films 422 (2002) 8.


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