Titelmasterformat durch Klicken 1. Phosphatbestimmung 2. Elementanalysator Wolfgang Wanek Department für Chemische Ökologie und Ökosystemforschung.

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1 Titelmasterformat durch Klicken 1. Phosphatbestimmung 2. Elementanalysator Wolfgang Wanek Department für Chemische Ökologie und Ökosystemforschung

2 Titelmasterformat durch Klicken Phosphatnachweis Prinzip Die Molybdovanadat-Methode basiert darauf, daß: anorganisches Phosphat (Pi, Orthophosphat) in saurer Lösung mit Molybdat einen Phosphormolybdänsäurekomplex bildet dieser bildet in Anwesenheit von Vanadium einen gelben Vanadomolybdophosphorsäure-Farbstoff die Farbintensität ist proportional zur Phosphatkonzentration – photometrische Vermessung bei 343 nm organische Phosphorverbindungen werden damit nicht nachgewiesen (NUR anorg. Phosphat) zur Gesamt-Phosphorbestimmung muss deswegen Phosphat aus organischen Verbindungen freigesetzt werden (Säureaufschluss und – extraktion, z.B. Salzsäure)

3 Titelmasterformat durch Klicken Phosphatnachweis -Probenverdünnung/ Farbreagenzzusatz -Verdünnung der Farbmischung -Photometrische Vermessung der Farbintensität

4 Titelmasterformat durch Klicken Phosphatnachweis Kalibration: Vermessung der Farbintensität unbekannter Proben gegen Farbintensität von Standards bekannter Konzentration Korrelation zwischen Farbintensität der Standards und ihrer Konzentration Auswertung der Proben über Beziehung zwischen Farbintensität (X-Achse) und Konzentration (Y-Achse) Leerwerte: Bestimmung des Reagenzien- Leerwertes (Farbintensität in Abwesenheit von Phosphat)

5 Titelmasterformat durch Klicken Phosphatnachweis Standards: Stammlösung: 1 mM Na 2 HPO 4 -Lösung (31 mg P L -1 ) in 1 M HCl Verdünnungsreihe mit 1 M HCl → 0.62-31 mg P L -1 Zusatz des Farbreagenz gleichzeitig wie bei Proben Weiterbehandlung wie Proben (Verdünnung der Mischlösung, Vermessung) Reagenzien -Leerwert Doppelt ansetzen

6 Titelmasterformat durch Klicken Phosphatnachweis Auswertung: Die Berechnung der Phosphat-Konzentration im Pflanzenmaterial pro Gramm Trockenmasse erfolgt folgendermaßen: Pi [µg P g -1 Pflanze] = cs x f x V / W cs … gemessene Konzentration (mg P L -1 = µg P mL -1 ) des verdünnten Extraktes f … Verdünnungsfaktor (z.B. 10) V … Volumen des Extraktes (mL) W … Einwaagegewicht an Trockenmaterial (g) Umrechnung in Molarität (µmol P g -1 Pflanze) durch Division durch 31, dem Molekulargewicht von Phosphor

7 Titelmasterformat durch Klicken Elementanalyse Prinzip des Elementaranalysators: hier: CN Analysator (Flash EA 1112) Online Gerät (automatisierte Probeneingabe) Trockenverbrennung (Dumas) für C, N & S im O 2 -angereicherten Heliumstrom bei >1000°C C 2 H 5 O 2 N → 2 CO 2 + ½ N 2 + 2½ H 2 O

8 Titelmasterformat durch Klicken Probengeber mit Zinnkapseln He TrägergasO 2 Spülung Flash Verbrennung 1800°C N 2, NO x, CO 2, H 2 O, O 2 CuO Elementares Kupfer (Drähte) 640°C N 2, CO 2, H 2 O N 2, CO 2 25°C Ashes Cr Oxid silvered Co Oxide 1020°C CuO MgPerchlorate Oxidationsreaktor Reduktionsreaktor Wasserfalel Gastrennung Funktion Verbrennung fester oder flüssiger Proben Entfernung von H 2 O und SO 2 Trennung von N 2 und CO 2 Quantifizierung durch Wärmeleitfähigkeits- detektor TCD Elementanalyse

9 Titelmasterformat durch Klicken Probenvorbereitung Homogenisierung der Festproben (Mühle, <1 µm Partikelgröße) Trocknung von flüssigen Proben Ansäuerung/Carbonatentfernung kalkhältiger Proben Probentransfer (Einwaage) in Zinnkapseln Probeneinwaagen ~2.0 mg organische Materialien (Blatt, Streu, Tiere) ~5.0 mg Mineralböden ~10 mg Sediment Elementanalyse