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1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden.

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Präsentation zum Thema: "1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden."—  Präsentation transkript:

1 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden

2 2 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden Flammenemission Funken – AES (OES) Bogenspektralanalyse ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Gas-stabilisierte Lichtbögen Glimmentladung (Graphitrohremissionsspektrometrie) (FANES, FAPES) MIP – AES (OES) Lasermikrospektralanalyse ; Laser – AES (OES)

3 3 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden Flammenemission

4 4 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden Flammenspektralanalyse Anforderungen:Lösungen (Gase) Charakteristik:Richtigkeit: hohe apparative Selektivität Linienarmut (wenig Interferenzen) Matrixeffekte groß (Zerstäubung, Dissoziation, Ionisation) LOD (limit of detection) ~0.05 –1 mg l -1 – Bereich (analytbedingt) Arbeitsbereich 1 …. < 3 Zehnerpotenzen RSD (Reproduzierbarkeit) 0.1 % (bei 100 mg l -1 ) 10 % (bei 0.1 mg l -1 ) Analyte Alkalielemente; Erdalkalien, Ga, Tl, In, REE Probenvorbereitung wässrige Proben : gering, Feststoffe: Aufschluß, etc. Probenvolumen: > 5 ml; (FIA (< 100 µl) Kostenrel. gering Arbeiten mit Standardaddition empfehlenswert leicht automatisierbar

5 5 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden Funken – AES (OES) Anforderungen:elektrisch leitendes Material Charakteristik:Analytik im oberflächennahen Bereich LOD (limit of detection) mg kg -1 – Bereich Arbeitsbereich – 5 % (Masse) RSD (Reproduzierbarkeit) < 5 – 1 % Probenvorbereitung gering Oberflächenglättung verbessert RSD Arbeiten mit innerem Standard empfehlenswert

6 6 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

7 7 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

8 8 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

9 9 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Beobachtungshöhe (Temperatur, Elektronendruck)

10 10 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Gasfluss des Injektorgases (Temperatur, Elektronendruck)

11 11 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Vergleich Atom und Ionenlinien Gasfluss des Injektorgases (Temperatur, Elektronendruck)

12 12 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Plasma - Leistung (Temperatur, Elektronendruck)

13 13 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität und Untergrund-Intensität Δ Netto-Linienintensität Plasma - Leistung (Temperatur, Elektronendruck)

14 14 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

15 15 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte

16 16 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Matrix-Elemente mit sehr linienreichen Emissionsspektren, z.B. Fe, W, Mo, Ni, REE

17 17 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Matrix erzeugt sehr hohen molekularen Untergrund

18 18 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Komplexe Matrix

19 19 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz : Auswahl einer alternativen Emissionslinie

20 20 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: Untergrundkorrekturen z.B. durch Quarzplatte am Eintrittsspalt des Spektrometers

21 21 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: mathematische Varianten für Untergrundkorrekturen Positionen für Korrektur und mathematische Modelle für Kalkulation A; B; C recht einfach

22 22 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Matrix – Effekte physikalisch: Matrix beeinflusst direkt Anregung der Atome & Ionen Ionisation chemisch:Matrix beeinflusst direkt Verdampfung (z.B. Aerosolpartikel) Dissoziation Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

23 23 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Matrixeffekte Beispiel : Konzentration von Ca in Lösung

24 24 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Ausgangsinformation welche Elemente welche Matrix (Zusammensetzung, Aufschlüsse erforderlich) Stabilität der Proben(Konservierungsstrategien) welche Konzentration der Analyte ist von Bedeutung welche Reproduzierbarkeit bei welcher Konzentration ist erforderlich welche Anforderungen an Richtigkeit (Auswahl von Referenzmaterialien, etc.) gibt es Richtlinien (Normative) nach denen die Analysen erfolgen müssen (Vergleichbarkeit) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

25 25 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Voruntersuchungen (qualitativ; semi-quantitativ) scannen der Lösungen hinsichtlich Matrixkomponenten und Interferenzen Abschätzung des Konzentrationsbereiches der für die Probe relevanten Elemente durch Vergleich mit Kalibrationslösungen Auswahl von interferenzfreien Linien und Festlegung von Korrekturmaßnahmen (spektrale Interferenzen, Untergrund) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

26 26 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Optimierung der Methode apparativen Parameter (Plasmaleistung, Beobachtungsposition, Gasfluss, Zerstäuber, Förderleistung Anpassung der zu untersuchenden Proben an Kalibrationsbereiche (Verdünnen, Anreichern) eventuell Matrix – Abtrennung Kalibration Herstellen von Kalibrationslösungen min. 5 (besser 7) Kalibrationslösungen unterschiedlicher Konzentration matrix-angepaßt eventuell Standardadditionstechnik Erstellen von Kalibrationsfunktionen Regression mit Zielfunktionen Empfindlichkeit, LOD, Varianz Überprüfung der Richtigkeit mit Refernzmaterial Messung der Probe ständige Überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse durch Bestimmung in Kontroll- und Blindproben (memory-Effekte, Änderung der apparativen Parameter) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

27 27 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)

28 28 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : analytische Methoden


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