Atomemission : analytische Methoden

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1 Atomemission : analytische Methoden
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

2 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Flammenemission Funken – AES (OES) Bogenspektralanalyse ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Gas-stabilisierte Lichtbögen Glimmentladung (Graphitrohremissionsspektrometrie) (FANES, FAPES) MIP – AES (OES) Lasermikrospektralanalyse ; Laser – AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

3 Atomemission : analytische Methoden
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Flammenemission Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

4 Atomemission : analytische Methoden
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Flammenspektralanalyse Anforderungen: Lösungen (Gase) Charakteristik: Richtigkeit: hohe apparative Selektivität Linienarmut (wenig Interferenzen) Matrixeffekte groß (Zerstäubung, Dissoziation, Ionisation) LOD (limit of detection) ~0.05 –1 mg l-1– Bereich (analytbedingt) Arbeitsbereich 1 …. < 3 Zehnerpotenzen RSD (Reproduzierbarkeit) % (bei 100 mg l-1) 10 % (bei 0.1 mg l-1) Analyte Alkalielemente; Erdalkalien, Ga, Tl, In, REE Probenvorbereitung wässrige Proben : gering, Feststoffe: Aufschluß, etc. Probenvolumen: > 5 ml; (FIA (< 100 µl) Kosten rel. gering Arbeiten mit Standardaddition empfehlenswert leicht automatisierbar Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

5 Atomemission : analytische Methoden
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Funken – AES (OES) Anforderungen: elektrisch leitendes Material Charakteristik: Analytik im oberflächennahen Bereich LOD (limit of detection) mg kg-1 – Bereich Arbeitsbereich – 5 % (Masse) RSD (Reproduzierbarkeit) < 5 – 1 % Probenvorbereitung gering Oberflächenglättung verbessert RSD Arbeiten mit innerem Standard empfehlenswert Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

6 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

7 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

8 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

9 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Beobachtungshöhe (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

10 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Gasfluss des Injektorgases (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

11 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Vergleich Atom und Ionenlinien Gasfluss des Injektorgases (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

12 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität Plasma - Leistung (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

13 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Linienart ist von Bedeutung auf Emissionsintensität und Untergrund-Intensität Δ Netto-Linienintensität Plasma - Leistung (Temperatur, Elektronendruck) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

14 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

15 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

16 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Matrix-Elemente mit sehr linienreichen Emissionsspektren, z.B. Fe, W, Mo, Ni, REE Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

17 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Matrix erzeugt sehr hohen molekularen Untergrund Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

18 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: zwei Analyte Komplexe Matrix Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

19 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz : Auswahl einer alternativen Emissionslinie Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

20 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: Untergrundkorrekturen z.B. durch Quarzplatte am Eintrittsspalt des Spektrometers Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

21 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Interferenz durch spektrale Überlagerung: mathematische Varianten für Untergrundkorrekturen Positionen für Korrektur und mathematische Modelle für Kalkulation A; B; C recht einfach Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

22 Matrix – Effekte ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Matrix – Effekte physikalisch: Matrix beeinflusst direkt Anregung der Atome & Ionen Ionisation chemisch: Matrix beeinflusst direkt Verdampfung (z.B. Aerosolpartikel) Dissoziation Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

23 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Matrixeffekte Beispiel : Konzentration von Ca in Lösung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

24 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Ausgangsinformation welche Elemente welche Matrix (Zusammensetzung, Aufschlüsse erforderlich) Stabilität der Proben (Konservierungsstrategien) welche Konzentration der Analyte ist von Bedeutung welche Reproduzierbarkeit bei welcher Konzentration ist erforderlich welche Anforderungen an Richtigkeit (Auswahl von Referenzmaterialien, etc.) gibt es Richtlinien (Normative) nach denen die Analysen erfolgen müssen (Vergleichbarkeit) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

25 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Voruntersuchungen (qualitativ; semi-quantitativ) „scannen“ der Lösungen hinsichtlich Matrixkomponenten und Interferenzen Abschätzung des Konzentrationsbereiches der für die Probe relevanten Elemente durch Vergleich mit Kalibrationslösungen Auswahl von interferenzfreien Linien und Festlegung von Korrekturmaßnahmen (spektrale Interferenzen, Untergrund) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

26 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Vorgehensweise bei Erstellung einer Analysen-Methode Optimierung der Methode apparativen Parameter (Plasmaleistung, Beobachtungsposition, Gasfluss, Zerstäuber, Förderleistung Anpassung der zu untersuchenden Proben an Kalibrationsbereiche (Verdünnen, Anreichern) eventuell Matrix – Abtrennung Kalibration Herstellen von Kalibrationslösungen min. 5 (besser 7) Kalibrationslösungen unterschiedlicher Konzentration matrix-angepaßt eventuell Standardadditionstechnik Erstellen von Kalibrationsfunktionen Regression mit Zielfunktionen Empfindlichkeit, LOD, Varianz Überprüfung der Richtigkeit mit Refernzmaterial Messung der Probe ständige Überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse durch Bestimmung in Kontroll- und Blindproben (memory-Effekte, Änderung der apparativen Parameter) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

27 ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES)
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden ICP – Atomemissionspektrometrie ICP-AES (OES) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

28 Atomemission : analytische Methoden
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : analytische Methoden Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“