Das neue Arbeitsblatt DWA-A 704 Stellt sich uns die Frage, warum ein neues Arbeitsblatt Ingrid Steinle-Silva, Stadtentwässerung und Umweltanalytik Nürnberg, Mitglied der DWA KA 12.1

Warum ein neues Arbeitsblatt DWA-A704? Die Prozessmesstechnik hat gefehlt, da das „Alte“ gut etabliert ist wurde es erweitert und kein weiteres Arbeitsblatt erstellt. Was ist neu? Die Prozessmesstechnik wurde integriert. Wie ist es zu handhaben? Gleiches Vorgehen wie beim „Alten“, jedoch mit neuen Aspekten. Was ist Ihr Mehrwert des heutigen Vortrags ? Die Prozessmesstechnik hat gefehlt. Wir haben überlegt, ein komplett neues Arbeitsblatt für die Prozessmesstechnik zu erstellen, dachten jedoch, dass viele von ihnen den Umgang mit dem alten Arbeitsblatt gewohnt sind, deshalb haben wir das DWA A 704 erweitert- Kennenlernen der Ergänzungen und ein paar Tipps aus der Praxis.

Das neue Arbeitsblatt DWA-A 704 Betriebsmethoden für die Abwasseranalytik = Qualitätssicherung für die Betriebsanalytik – und die Prozessmesstechnik Aus Betriebsanalytik und Prozessmesstechnik wurden die Betriebsmethoden, im DWA-A 704 werden Empfehlungen ausgesprochen, die Qualitätssicherung für beide Methoden in die Praxis umzusetzen.

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Übersicht über das IQK-Kontrollkarten-System NEU

IQK Karte 1 – Übersichtskarte Blatt 1 – Labor Blatt 2 – Prozess Messung von Standards Vergleichsmessungen (Betriebsmethoden) Parallelmessungen (Referenzmethoden) Die Übersichtskarte zwei wurde um Blatt 2, die Aufzeichnungen für den Prozess ergänzt, sehen wir uns ein Beispiel an

IQK-Karte 1 - Übersichtskarte Blatt 2 Prozess Abwasseranlage: Musterstadt Betriebsabteil: Belebungsbecken Messstelle: BB, Kaskade 3,4,5 in der Zeit vom 01.01.2015 bis 31.03.2015 folgende IQK-Maßnahmen durchgeführt 1 2 3 4 Parameter Messungen Vergleichs- Parallel- von messungen Standards (Labor- zum Referenz- Prozess) verfahren 52 (Anzahl) • Überprüfung des Messplatzes (IQK-Karte 12) Anzahl 6 Nachweis der Qualifikation des Personals Nachweise der Teilnahme an Schulungs- maßnahmen (IQK-Karte 10) Bewertung der Messergebnisse (IQK-Karte 11) Ableitung von Maßnahmen Wenn angekreuzt: IQK-Maßnahmen werden durchgeführt, Einzelnachweise im Ordner ___________________________________________ Datum, Unterschrift des Verantwortlichen x Karte 1 wird nach Ablauf eines Untersuchungszeit-raumes ausgefüllt z. B. ein Jahr. Abweichungen werden in Karte 11 ausgewertet NH4-N NOx-N 2x5 x 52 TS 52 Wichtig ist, dass die Übersichtskarte erst am Ende eines Untersuchungszeitraumes beispielsweise nach einem Jahr ausgefüllt wird. Nehmen wir die NOx-N Messung, hier 2x5, der Hersteller hat nach der jeweils halbjährlichen Wartung 5 Standards vermessen und es wurden 52 Parallelmessungen durchgeführt. Der Unterschied von Parallel und Vergleichsmessungen sind die Methoden, einmal die Referenz als DIN Methode und zum anderen die Betriebsmethode (der Küvettentest) Hier sehen wir ein x im Kästchen, es wurden Einträge in Karte 11 durchgeführt. Zusätzlich wurden für die drei Messungen 6 Karten 12 ausgefüllt und zweimal die Karte 10

Übersicht über das IQK-Kontrollkarten-System NEU Kommen wir zu Karte 2

IQK Karte 2 – Betriebliche Festlegungen Blatt 1 – Empfehlungen Labor Blatt 2 – Maßnahmen Labor Blatt 3 – Prüfmittel Labor Blatt 4 – Empfehlungen Prozess Blatt 5 – Maßnahmen Prozess Messung von Standards Vergleichsmessungen (Betriebsmethoden) Parallelmessungen (Referenzmethoden) Blatt 6 – Prozessmessgeräte Häufigkeit von Wartungen und Überprüfungen Hier haben wir gleich drei Blätter ergänzt Die Empfehlungen Die Maßnahmen und Prozessmessgeräte

Qualitätssicherungs-maßnahme IQK-Karte 2 – Betriebliche Festlegungen Blatt 4 Empfehlungen Prozess Qualitätssicherungs-maßnahme Ziel/ Nutzen Mindest- häufigkeit Qualitätsziel Vergleichsmessungen (Parallelmessungen), Betriebsmethoden und/ oder Referenzmethoden (Karte 6) Externe System-prüfung 1 x wöchentlich Messwert innerhalb der festgelegten Toleranz abhängig vom Parameter relativ (%) oder absolut Überprüfung mit Standards oder der Steilheit (Karte 4) Interne System-prüfung 1 x jährlich oder bei permanenten Abweichungen Richtigkeit der Messung Überprüfung oder Erweiterung des Arbeitsbereichs Sichtkontrolle (Karte 12) System-kontrolle Arbeitstäglich bis wöchentlich Prüfmittelüberwachung Durchführung der Instandhaltungsmaß-nahmen (Karte 12) nach Hersteller- angaben Gewährleistung der kontinuierlichen Messung Wird bei Inbetriebnahme festgelegt und sollte bei der Jahresauswertung überprüft werden Diese Karte wird am besten bei der Inbetriebnahme ausgefüllt Sie überlegen sich, Warum will ich etwas überprüfen (das wäre das Qualitätsziel) Wie kann ich es überprüfen, das wäre die Maßnahme Und wie häufig will ich das Gerät überprüfen, Daraus ergibt sich dann der Nutzen Betrachten wir den ersten Punkt näher, der Messwert soll innerhalb einer festgelegten Toleranz liegen, dazu entnehme ich eine Stichprobe und messe sie mit Küvettentest oder DIN Verfahren, die führe ich einmal wöchentlich und es ist eine externe Systemprüfung Wichtig ist es, nach einiger Zeit zu überlegen, ob die Maßnahme sinnvoll ist und zum gewünschten Erfolg führt

Muss schon bei der Auswahl des Messsystems beachtet und wenn notwendig IQK-Karte 2 – Betriebliche Festlegungen Blatt 5 – Maßnahmen Prozess Muss schon bei der Auswahl des Messsystems beachtet und wenn notwendig nachjustiert werden Parameter   Messung Standards  IQK-Karte 4 Blatt 2 Vergleichsmessung Labor - Prozess IQK-Karte 6 Parallelmessung Referenzverfahren NOx-N Häufigkeit 1 x wöchentlich  Qualitätsziel Vertrauens-bereich % Abweichung ±0,5mg/l  TS  1 x wöchentlich ±  0,5 g/l NH4-N  Bei der IQK Karte 5 legen wir dann fest wie hoch die Abweichung sein darf, und wie häufig und mit welchem Verfahren dies in der Praxis durchgeführt wird Bei der TS Messung wurde festgelegt, diese einmal pro Woche zu untersuchen und der Messwert des Gerätes darf maximal um 0,5 g/L vom Laborwert abweichen (DIN 38414=Referenzverfahren) Eigentlich sollte das Qualitätsziel schon bei der Auswahl des Messsystems bekannt sein Kommen wir zu Blatt 6, betriebliche Festlegungen

IQK-Karte 2 - Betriebliche Festlegungen Blatt 6 - Prozessmessgeräte Abwasseranlage/ Musterstadt Betriebsteil: Nachklärbecken Gerätetyp: Ammoniumanalyzer Geräte Nr. (ggf. Standort:) Auslauf Hersteller: XYZ 1 2 3 4 5 6 Art der Anleitung Wartung Inspektion Häufigkeit der Bemerkungen Arbeit durch Überprüfung Betrieb Hersteller Tauschen der Reagenz Handbuch X 14-tägign Sichtkontrolle wöchentlich Ventilschläuche wechseln x 1/4-jährlich abhängig von der Meshäufigkeit Probendosierschlauch, Sitz tauschen Glasteile reinigen monatlich Reinigungslösung In Abgängigkeit des einge- stellten Reinigungsintervalls Probendosierschlauch austauschen halbjährlich Reagenzienschläuche wechseln Halogenlampe tauschen Signalpegel einstellen Festlegung durch: _______________________________ (Name, Funktion) (Datum, Unterschrift) Wird bei Inbetriebnahme festgelegt , meist nach Herstellerangaben, abweichende Erfahrungen sollten eingearbeitet werden Hier ein Beispiel aus dem neuen DWA-A 704 Es handelt sich um einen Analyzer nicht um eine Sonde und zunächst werden bei Inbetriebnahme die Herstellerangaben übernommen, Diese sollten im Laufe der Zeit überprüft werden, denn es handelt sich um mittlere Angaben, arbeiten sie mit einem geringeren Messzyklus werden weniger Reagenzien verbraucht, deshalb sollte Ihre Erfahrungen einfließen und die betrieblichen Festlegungen von Zeit zu Zeit überarbeitet werden Weiter geht es mit Karte 4

Übersicht über das IQK-Kontrollkarten-System NEU Der Messung von Standards

IQK Karte 4 – Messung von Standards Blatt 1 – Labor Blatt 2 - Prozess

Konzentration des Standards IQK-Karte 4 – Messungen von Standards Blatt 2 Prozess Messstelle: Zulauf Abwasseranlage / Betriebsteil: KA Musterstadt Parameter Messbereich Bezeichnung des Standards ST 32 Sollwert in mg/l Kontrollgrenzen in mg/l 35 29 Prozessmessgerät Typ/Nr. Analyzer XYZ Messwert mg/l 32 33 31 37 34 30 38 Datum 14.01.2009 24.02.2009 25.03.2009 06.06.2009 05.05.2009 16.06.2009 01.07.2009 02.07.2009 25.08.2009 20.09.2009 19.10.2009 16.11.2009 14.12.2009 26.01.2010 03.02.2010 23.03.2010 24.03.2010 08.04.2010 31.05.2010 29.06.2010 26.07.2010 17.08.2010 20.09.2010 12.10.2010 28.11.2010 21.12.2010 Abweichung % 0,0 3,1 -3,1 15,6 6,3 -6,3 18,8 Name/Kürzel Mü Kl Ba Betriebsverantwortlicher: _______________________ 5 - 150 mg/l NH 4 -N 26 28 36 Konzentration des Standards falsch Auch wieder ein Beispiel aus dem neuen Arbeitsblatt der Messung von Standards, Es gibt zwei Möglichkeiten, Sie können den Standard wie eine Probe messen und notieren, Wenn ihre Vergleichsmessungen übereinstimmen, wäre auch eine weitere Vorgehensweise möglich, und zwar dass sie den Standard oder auch die Steilheit die vom Gerät gemessen wird auftragen, denn die Aufgabe eines Prozessmessgerätes ist in der Hauptsache, dass der Probenstrom gemessen wird und die Verfügbarkeit so hoch wie möglich ist Weiter geht es mit IQK Karte 6

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IQK Karte 6 – Vergleichsmessungen Blatt 1 – Labor Blatt 2 – Prozess Unser Thema hier sind die Vergleichsmessungen Ich habe mir erlaubt Ihnen ein Negativbeispiel mitzubringen, denn bekanntlich wird man ja aus Fehlern klug!!!

Stich probe Findet jemand den Fehler??? Als Betriebsteil ist das Belebungsbecken angegeben Mit Messwerten bis zu 35 mg/L und einer Abweichung von 2 mg/L Mit einer Probenahmeart von 2 und 24h Mischproben, bei der Überprüfung Prozessmessgeräten die in der Belebungsanlage Stickstoffparameter messen, sollte die Probe sofort nach der Probenahme noch vor Ort filtriert werden, denn die Bakterien im Belebtschlamm hören nicht auf zu arbeiten, nur weil sie in einer Probenahmeflasche eingesperrt sind Und ich vermute, dass es sich bei der Probenahmestelle um den Zulauf zur Belebungsanlage handelt Nehmen wir jetzt ein realistisches Beispiel

Eintrag mit der Ursache und Maßnahme in Karte 11 IQK-Karte 6 – Vergleichsmessungen Blatt 2 – Vergleichs- und Parallelmessungen Prozess   Teil 1: Daten     Abwasseranlage: Musterstadt     Betriebsteil: Belebungsbecken 1, Kaskade 4 Parameter Messgerät Messstelle Maximale Abweichung Anzahl Kommastellen   mg/l NH4-N Insitu 265 Kaskade 5 0,50 2   Laboranalyse Messwert Art der Name Chargen-Nr. Name des Referenzlabors Datum Betriebs- Refer-enz- Prozess- Abweich-ung Qualitäts-ziel Probe-nahme Küvetten- Meth-ode verfahren messgerät erreicht Test mg/l ja / nein 08.01.2015 0,87 1,20 0,33 ja SP Mustermann 10023 15.01.2015 0,92 1,30 0,38 20.01.2015 0,56 1,10 0,54 nein 27.01.2015 0,34 0,50 0,16 04.02.2015 1,00 0,30 Musterfrau 10.02.2015 1,40 0,40 18.02.2015 0,20 25.02.2015 0,90 0,70 03.03.2015 0,10 10257 11.03.2015 2,80 0,80 2,00 18.03.2015 1,90 24.03.2015 2,10 1,60 02.04.2015 5,00 0,00 Eintrag mit der Ursache und Maßnahme in Karte 11 Wiederum ein Belebungsbecken, die Abweichung wurde auf 0,5 mg/L NH4-N festgelegt Die Messwerte liegen bei maximal 5 mg/L, es wurden nur Stichproben entnommen Einige Male wurde das Qualitätsziel nicht erreicht, Ursachen und Maßnahmen wurden in IQK Karte 11 eingetragen,

IQK-Karte 6 – Vergleichsmessungen Blatt 2 – Vergleichs- und Parallelmessungen Prozess   Teil 2: Grafische Darstellung     Abwasseranlage: Musterstadt     Betriebsteil: Belebungsbecken 1, Kaskade 4 DAS HIER IST DIE GRAFISCHE Darstellung der Vergleichsmessungen, systematische Veränderungen, Trends sind grafisch dargestellt leichter zu erkennen Und jetzt ein großer Sprung zu IQK karte 11

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IQK Karte – 11 Abweichungen und Maßnahmen Karte ist für Labor und Prozess identisch

IQK – Karte 11 – Abweichungen und Maßnahmen Einsatzort: Abwasseranlage: KA Musterstadt Labor X Prozess Standort: Belebungsbecken Karte11 Zusammenfassung der Auffälligkeiten und der Maßnahmen pro Messstelle (Standort) Datum der Abweichung Na-mens- kürzel   IQK-Karte Nr./ Blatt Para-meter Auffälligkeit Ursache  Maßnahme Ergebnis Maß-nahme 20.01. 2015 Mm 6/2 Elektrode lässt sich nicht einstellen Kalium-elektrode defekt Kalium-elektrode getauscht 23.01. Messung ok 25.02. Mf Qualitätsziel überschritten Regenereignis Matrixabgleich In der IQK Karte 11 werden wie bereits erwähnt jeder Abweichung die Auffälligkeit, hier „Elektrode lässt sich nicht einstellen“, Ursache hier „Kaliumelektrode defekt“ und die Maßnahme notiert hier „Kaliumelektrode getauscht“ nach jeder Maßnahme sollte eine Vergleichsmessung durchgeführt und damit überprüft werden, ob das Prozessmessgerät wieder korrekte Messwerte bzw. Messwerte innerhalb der festgelegten Toleranz liefert

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IQK - Karte 12 – Instandhaltung NEU IQK - Karte 12 – Instandhaltung Blatt 1 – Messstellenbeschreibung Blatt 2 – Instandhaltungsmaßnahmen

NEU Übersicht der Messungen pro Messstelle IQK – Karte 12 – Prozessmessgeräte Blatt 1 Messstellenbeschreibung Abwasseranlage / Betriebsteil: KA Musterstadt Messstelle: Belebungsbecken Übersicht der Messungen pro Messstelle Parameter Prozess-messgerät (Hersteller/ Typ) Serien-nummer Mess-verfahren Mess-bereich Proben-zuführung / aufbereitung Zugehörige Dokumente Datum der Inbe-trieb- nahme Datum der Außer-betrieb-nahme NOx-N ABC Sonde, optische Messung bei 250 nm 0,5 mg/l bis 50 mg/l keine Betriebsan-leitung / Gerätebuch 01.03. 2009 - TS EDF Sonde, Streulicht 0,5 g/L bis 10 g/L 15.04. 1995   NH4-N XYZ Sonde, ionen-sensitiv 0,5 mg/l bis 20 mg/l 15.10. 2006 In IQK Karte 12 Blatt 1 werden die Prozessmessgeräte und deren Daten aufgelistet. Auf Blatt 2

(Fehler / Maßnahmen zur Behebung) NEU IQK – Karte 12 – Prozessmessgeräte Blatt 2 - Instandhaltungsmaßnahmen Abwasseranlage / Betriebsteil: KA Musterstadt Messstelle: Belebungsbecken Messgerät: Ammoniumsonde Datum Name Störung Wartung Inspektion Beschreibung (Fehler / Maßnahmen zur Behebung) durch Bertrieb durch Her-steller 27.01 .2015 Mustermann X   Kaliumelektrode getauscht 24.03.2015 Sichtkontrolle, keine Anzeige am Messverstärker 25.03. 2015 Mustermann2 Überprüfung des Messverstärkers, Messverstärker ausgetauscht 27.06.2015 Sonde eingeschickt, Feuchtigkeit eingedrungen Auf IQK Karte 12 Blatt 2 werden die durchgeführten Maßnahmen beschreiben, pro Messstelle und pro Messgerät aufgezeichnet, sodass nachvollzogen werden kann, wie häufig Störungen behoben worden sind. Wartungsarbeiten durch den Betrieb und durch den Hersteller angefallen sind, sodass eine Übersicht über das individuelle Messgerät vorhanden ist.

Übersicht über das IQK-Kontrollkarten-System Hier noch einmal die Übersicht, Sie sehen an IQK-Karte 3, 5, 7, 8, 9 und 10 hat sich nicht

Unveränderte IQK - Karten Karte 3 – Mehrfachmessungen Entfällt für Prozessmesstechnik Karte 5 – Plausibilitätsprüfungen Karte 7 - Parallelmessungen Für Prozess zusammengefasst in Karte 6 Blatt 2 Karte 8 – Probenahme Karte 9 – Prüfmittel Entfällt für Prozessmesstechnik: Neue IQK-Karte 12 Karte 10 – Personalbogen Gilt in alter Form weiter

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Bestand und Ergänzungen IQK Karten- DWA - A 704, Bestand und Ergänzungen Übersichtskarte IQK-Karte 1, Blatt 1 Labor, Blatt 2 Prozess Betriebliche Festlegungen : Empfehlungen / Maßnahmen/ Prüfmittel IQK-Karte 2, Blatt 1,2,3 Labor, Blatt 4,5,6, Prozess Mehrfachbestimmungen IQK-Karte 3 Messungen von Standards IQK-Karte 4 Blatt 1 Labor, Blatt 2 Prozess Plausibilitätsprüfungen : Verdünnung / Aufstockung IQK-Karte 5 Vergleichsmessungen / Parallelmessungen IQK-Karte 6, Blatt 1 Labor, Blatt 2 Prozess Parallelmessungen zur Referenzmethode IQK-Karte 7 Probenahme, Probenahmeprotokoll IQK-Karte 8, Blatt 1, 2,3 Prüfmittelüberwachung IQK-Karte 9 Blatt 1,2,3 Personalbogen Betriebsanalytik IQK-Karte 10 Abweichungen und Maßnahmen IQK-Karte 11 Prozessmessgeräte, Messstellenbeschreibung, Instandhaltungsmaßnahmen IQK- Karte 12, Blatt 1,2

Qualität ist. nicht alles, aber ohne Qualität ist alles nichts Qualität ist ... nicht alles, aber ohne Qualität ist alles nichts! Helga Schlack praxissimus - Club der Qualitäts-, Sicherheits- und Umweltmanager

Danke für Ihre Aufmerksamkeit Ingrid Steinle-Silva, Stadtentwässerung und Umweltanalytik Nürnberg, Mitglied der DWA KA 12.1