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Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung – Auswirkungen für die.

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Präsentation zum Thema: "Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung – Auswirkungen für die."—  Präsentation transkript:

1 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung – Auswirkungen für die Untersuchungsstellen AQS-Fachtagung München Prof. Dr. mult. Dr. h.c. Konstantin Terytze, Dr. Ines Vogel, Umweltbundesamt, Dipl.- Ing. Angelika Nestler, Freie Universität Berlin

2 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Gliederung 1.Messunsicherheit 2.Gleichwertigkeit

3 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany AQS-Fachtagung München 1. Messunsicherheit

4 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Qualitätsfeststellung nach BBodSchV Teilnahme an Vergleichsprüfungen und Ringversuchen Kompetenzbestätigung gemäß DIN EN 45001: bzw. DIN EN ISO/IEC 17025

5 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Normative Anforderungen zur Messunsicherheit BBodSchV 1999Empfehlung FBU DIN EN 45001: Allgemeine Kriterien zum Betreiben von Prüflaboratorien; Identisch mit EN 45001: 1989EN DIN EN ISO / IEC 17025: Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025: 1999); Dreisprachige Fassung EN ISO/IEC 17025: 2000 DIN 1319: Grundlagen der Messtechnik Teil 3 (05.96): Auswertungen von Messungen einer Messgröße, Messunsicherheit DIN 1319: Grundlagen der Messtechnik Teil 4 (12.85): Auswertung von Messungen; Meßunsicherheit …ist bei Fortschreibung der BBodSchV zu ersetzen. Papier zur Einschätzung der Messunsicherheit ist in Bearbeitung.

6 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Messunsicherheit nach DIN EN ISO/IEC Schätzung der Messunsicherheit Verfahren für die Schätzung der Messunsicherheit müssen in Prüflaboratorien vorhanden sein und angewendet werden. Alle Unsicherheitskomponenten müssen bei der Ermittlung der Messunsicherheit berücksichtigt, die für den betreffenden Fall von Bedeutung sind, werden und angemessene Auswertungsverfahren müssen herangezogen werden. Messtechnische Rückführung Für den Fall, dass die Kalibrierung der Analysengeräte einen großen Anteil zur Gesamtunsicherheit beiträgt, so muss sichergestellt werden, dass die Analysengeräte die geforderten Messunsicherheiten liefern können.

7 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Analysenergebnis nach BBodSchV Für das Analysenergebnis ist eine Messunsicherheit gemäß DIN : und/oder DIN : anzugeben. (BBodSchV 1999)

8 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Analysenergebnis nach DIN EN ISO/IEC Die Angabe der Messunsicherheit wird vorausgesetzt, wenn sie für die Gültigkeit oder Anwendung der Prüfergebnisse von Bedeutung sind. sie vom Kunden verlangt wurden oder die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen Grenzen in Frage stellt.

9 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany u c kominierte Messunsicherheit s R Ringversuchsvergleichsstandardabweichung U erweiterte Messunsicherheit kErweiterungsfaktor, k = 2 für ein Vertrauensniveau von 95% bei Normalverteilung Allgemeine Messunsicherheit des Verfahrens Reproduzierbarkeit zwischen den Laboratorien Vornorm ISO/TS 21748, Leitfaden zur Verwendung der Schätzwerte der Wiederholpräzision, der Vergleichpräzision und der Richtigkeit beim Schätzen der Messunsicherheit

10 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Ringversuche, die Untersuchungsverfahren der BBodSchV zugelassen haben: -OFD/BAM-Ringversuche (Bundesliegenschaften) -VDLUFA-Ringversuche (landwirtschaftl. Böden) -Nordrhein-Westfalen, Brandenburg, Hamburg (AbfKlärV) -Ringversuche aus Hamburg (BBodSchV) -Waldzustandserhebung-Ringversuche (BZE-Ringversuche) Ringversuche, die vor 1998 durchgeführt wurden, wurden nicht ausgewertet. Es wurden ausschließlich Ringversuche, die mit der Matrix Boden durchgeführt wurden, analysiert. Auswertung von Ringversuchen

11 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Berechnung von Mittelwerten und Medianen aus den allgemeinen Messunsicherheiten Auswertung der Ringversuchsdaten über den gesamten Gehaltsbereich der Ringversuchsproben Gruppierung der Gehaltsbereiche der Ringversuchsproben für Elemente in Königswasser – wenn ausreichend Daten vorliegen: - Gehaltsbereich für die Vorsorgewerte - Gehaltsbereich der Prüf- und Maßnahmenwerte Auswertung von Ringversuchen

12 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Zielsetzung der Auswertung Ableitung der im Vollzug der BBodSchV zu erwartenden Größenordnung der Messunsicherheit. Parameter-spezifische Angabe der allgemeinen Messunsicherheit zum Messergebnis, die bei einer Bewertung von Messergebnissen zu berücksichtigen ist. Angabe der Messunsicherheit als zweifache Vergleichstandardabweichung ist aus der Sicht des Vollzuges praktikabel und nachvollziehbar. Laborindividuelle Messunsicherheit sollte im Rahmen der Akkreditierung geregelt werden.

13 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Allgemeine Messunsicherheit (%) AsCdCrCuHgNiPbZn Keine Differenzierung Vorsorgewerte Prüf- und Maßnahmenwerte Allgemeine Messunsicherheit: Elemente in Königswasser

14 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Allgemeine Messunsicherheit (%) Element Ammonium- nitratextrakt BSES4-Eluat Arsen60 35 Cadmium Kupfer4060 Chrom80 Nickel40 Quecksilber15070 Blei55120 Zink Allgemeine Messunsicherheit: Elemente in Extrakten

15 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Messwert Bodenprobe systematische Messabweichung bias der Methode und des Labors Zertifizierte Referenzmaterialien Ringversuche Validierung systematische Messabweichung bias der Methode und des Labors Zertifizierte Referenzmaterialien Ringversuche Validierung Laborinterne Präzision s Rw Laborinterne Präzision s Rw + Vergleichsstandard- abweichung s R BA Bestimmung der Messunsicherheit

16 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany AQS-Fachtagung München 2. Gleichwertigkeit

17 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Anwendung der Analysenverfahren in Tabellen 3 – 7 -Physikalische Eigenschaften -Anorganische Schadstoffgehalte -Organische Schadstoffgehalte -Anorg. und org. Schadstoffgehalte in Eluaten und Sickerwasser Bei Anwendung anderer Verfahren ist nachzuweisen, dass sie gleichwertig oder vergleichbar sind. Ausgangspunkt: Anhang 1 BBodSchV, Nr

18 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Gleichwertigkeit (Equivalence) Bezieht sich auf ein neues Analysenverfahren im Vergleich zu einem Referenzverfahren Vergleichbarkeit (Comparability) Bezieht sich auf dasselbe Analysenverfahren angewendet in verschiedenen Laboratorien, verfahrensspezifisch Gleichwertigkeit versus Vergleichbarkeit

19 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Prinzipielle Annahme: die beiden Methoden sind gleichwertig. Es erfolgt eine statistische Prüfung auf signifikante Abweichungen -t-Test (Prüfung der Mittelwerte) PG = (X v –X R )/s wenn |PG | > kritischer Wert für (1- ) = 99% oder 99,9% Vergleichsverfahren nicht gleichwertig -oder nach DIN (DEV A71) Orthogonalregression oder Differenzenmethode -Varianzhomogenität (F-test) Klassischer Ansatz der Gleichwertigkeit

20 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Simulationsstudie: Häufigkeit der Erfüllung der Gleichwertigkeit (= keine statistisch signifikanten Unterschiede) Annahme: 10% Unterschied in der Wiederfindungsrate Klassische Gleichwertigkeitsprüfung I

21 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Fazit: Bei Anwendung der klassischen Vorgehensweise hängt das Ergebnis nicht so sehr von der Abweichung der Wiederfindungsrate ab, sondern von der Anzahl der Messungen und der Standardabweichung. Je mehr Messungen und je kleiner die Streuung, desto unwahrscheinlicher ein Nachweis der Gleichwertigkeit. Widerspruch zu praktischen Anforderungen Außerdem: aufwändiges Verfahren, hohe Probenanzahl Klassische Gleichwertigkeitsprüfung II

22 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Ursprung medizinische Behandlungsverfahren Annahme: keine Gleichwertigkeit statistische Prüfung, ob Abweichungen eine vorgegebene Schranke signifikant unterschreiten Prüfung auf Abweichung von Wiederfindungsrate (Richtigkeit) und zufälligen Abweichungen s r und s R Äquivalenz wird umso wahrscheinlicher, je mehr Messungen vorliegen und je kleiner die Vergleichs-STD sind Alternative: Äquivalenzprüfung

23 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Statistische Methodik Man unterstellt, dass die WFR mindestens um z. B. 15% abweicht und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist. Ebenso wird bei der Wiederhol- und Intermediate- bzw. Vergleichstandardabweichung unterstellt, dass das Alternativverfahren mindestens z.B. um den Faktor 2 schlechter ist, und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist. Durchführung in Ringversuchen oder in-house Prinzip der Äquivalenzprüfung

24 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Das Prinzip der Äquivalenzprüfung wurde bereits in einer ISO-Norm verankert. DIN EN ISO 17994: Wasserbeschaffenheit - Kriterien für die Feststellung der Gleichwertigkeit mikrobiologischer Verfahren (2004) Darin: Man unterstellt, dass die WFR mindestens um 10% abweicht und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist. Jedoch: Verzicht auf die Wiederhol- und Vergleichstandardabweichung (da bekanntermaßen bei mikrobiologischen Untersuchungen die Heterogenität der Proben die Wiederholstandardabweichung dominiert). Prinzip der Äquivalenzprüfung

25 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! AQS-Fachtagung München


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