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Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung – Auswirkungen für die.

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1 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Novellierung der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung – Auswirkungen für die Untersuchungsstellen AQS-Fachtagung München Prof. Dr. mult. Dr. h.c. Konstantin Terytze, Dr. Ines Vogel, Umweltbundesamt, Dipl.- Ing. Angelika Nestler, Freie Universität Berlin

2 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Gliederung 1.Allgemeine Grundsätze 2.Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren 3.Messunsicherheit 4.Gleichwertigkeit

3 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany AQS-Fachtagung München 1. Allgemeine Grundsätze

4 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Anhang 1 Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung 0Grundsätze Die bei Untersuchungen im Rahmen dieser Verordnung anzuwendenden Verfahren und Methoden müssen dem Stand der Bodenanalytik entsprechen. Im Sinne dieses Anhangs ist der Stand von Verfahren und Methoden der Entwicklungsstand fortschrittlicher Verfahren und Methoden, der ihre praktische Eignung zu den vorstehend genannten Untersuchungen gesichert erscheinen lässt (Stand der Bodenanalytik). Grundlegende Verfahren und Methoden, die dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, sind im Anhang 1 zu dieser Verordnung aufgeführt. Weitere Verfahren und Methoden, insbesondere Nachweismethoden, die dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, werden vom Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit nach Anhörung der zuständigen Landesbehörden im Bundesanzeiger veröffentlicht. Erkenntnisse über den Stand der Bodenanalytik werden durch einen ausgewählten Kreis von Fachleuten aus Bund und Ländern sowie der Betroffenen, der vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit einberufen wird (Fachbeirat für Bodenuntersuchungen) zusammengetragen und dem Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit zur Veröffentlichung empfohlen. Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung - Grundsätze

5 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany AQS-Fachtagung München 2. Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren

6 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren StoffVerfahrenNormWert Anorganische Stoffe Wirkungspfad Boden- Mensch AntimonISO/DIS 22036, Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036: Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006) 50…250 mg Chrom(VI)DIN EN 15192DIN EN 15192, Charakterisierung von Abfällen und Boden - Bestimmung von sechswertigem Chrom in Feststoffen durch alkalischen Aufschluss und Ionenchromatographie mit photometrischer Detektion; Deutsche Fassung EN 15192: …250 mg

7 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren CobaltISO/DIS 22036, Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036: Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006) 300…600 mg ThalliumDIN ISO 20279DIN ISO 20279, Bodenbeschaffenheit - Extraktion von Thallium und Bestimmung durch elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie (ISO 20279:2005) 5…25 mg Wirkungspfad Boden- Grundwasser BariumDIN EN ISO DIN EN ISO , Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen (ISO :2003); Deutsche Fassung EN ISO : µg/l BorDIN EN ISO DIN EN ISO , Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen (ISO :2003); Deutsche Fassung EN ISO : µg/l

8 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Wirkungspfad Boden-Pflanze Orientierungs- werte/ Vorsorgewerte MolybdänISO/DIS 22036, Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036: Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006) SelenISO/DIS 22036, Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036: Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006)

9 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren VanadiumISO/DIS 22036, Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) E DIN ISO 22036: Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006) Organische Stoffe Wirkungspfad Boden- Mensch 2,4- Dinitrotoluol HLUG-Methode Nr.5 Extraktion, GC-ECD od. GC-MS HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5 Analysenverfahren – Fachgremium Altlastenanalytik – Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie 3…30 mg

10 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren 2,6- Dinitrotoluol Extraktion, GC-ECD od. GC-MS HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5 Analysenverfahren – Fachgremium Altlastenanalytik – Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie 0,2…5 mg Hexanitro- diphenylamin Extraktion, HPLC-UV150…1500 mg HexogenExtraktion, HPLC-UV100…500 mg NitropentaExtraktion, HPLC-UV500…5000 mg 2,4,6- Trinitrotoluol Extraktion, GC-ECD od. GC-MS HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5 Analysenverfahren – Fachgremium Altlastenanalytik – Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie 20…200 mg

11 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Wirkungspfad Boden- Grundwasser Σ Tri & PerDampfraum, GC-FID Flüssigextraktion, GC-FID Purge & Trap, GC-MS DIN EN ISO 10301DIN EN ISO 10301, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung leichtflüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe - Gaschromatographische Verfahren (ISO 10301:1997); Deutsche Fassung EN ISO 10301:1997 (F 4) DIN EN ISO 15680DIN EN ISO Norm, Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einer Anzahl monocyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, Naphthalin und einiger chlorierter Substanzen mittels Purge und Trap-Anreicherung und thermischer Desorption (ISO 15680:2003); Deutsche Fassung EN ISO 15680: µg/l Phenol (Einzelsubstanz Derivatisierung, GC-MSanalog DIN EN 12673DIN EN Norm, Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser; Deutsche Fassung EN 12673:1998 (F 15) 8 µg/l Chlorphenole, ges. Derivatisierung, GC-MSDIN EN 12673DIN EN Norm, Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser; Deutsche Fassung EN 12673:1998 (F 15) 1 µg/l

12 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Chlorbenzole Gesamt Cl1 – Cl3 Cl4 – Cl6 Dampfraum, GC-FID Flüssigextraktion, GC- FID Flüssigextraktion, GC- ECD Flüssigextraktion, GC- ECD od. GC-MS DIN EN ISO 10301DIN EN ISO 10301, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung leichtflüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe - Gaschromatographische Verfahren (ISO 10301:1997); Deutsche Fassung EN ISO 10301:1997 (F 4) DIN EN ISO 6468DIN EN ISO 6468, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Organochlorinsektizide, Polychlorbiphenyle und Chlorbenzole - Gaschromatographisches Verfahren nach Flüssig-Flüssig-Extraktion (ISO 6468:1996); Deutsche Fassung EN ISO 6468:1996 (F1) DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F); Gaschromatographische Bestimmung von schwerflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (F 2) 1 µg/l HCBFlüssigextraktion, GC- ECD Flüssigextraktion, GC- ECD od. GC-MS DIN EN ISO 6468 (F1) DIN ,01 µg/l

13 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Triphenylzinn- verbindungen DIN EN ISO 17353DIN EN ISO 17353, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von ausgewählten Organozinnverbindungen - Verfahren mittels Gaschromatographie (ISO 17353:2004); Deutsche Fassung EN ISO 17353:2005 0,01 µg/l PCPDerivatisierung, GC-MSDIN EN 12673DIN EN 12673, Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser; Deutsche Fassung EN 12673:1998 0,1 µg/l MTBESiehe unten am Ende der Tabelle NonylphenolFlüssigextraktion, GC-MSDIN EN ISO , Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Alkylphenole - Teil 1: Verfahren für nichtfiltrierte Proben mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion und Gaschromatographie mit massenselektiver Detektion (ISO :2005); Deutsche Fassung EN ISO :2006 0,3 2-NitrotoluolFestphasenextraktion, HPLC- UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: µg/l Flüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?

14 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren 3-NitrotoluolFestphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: µg/l Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 4-NitrotoluolFestphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: µg/l Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?

15 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren 2,4- Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 0,05 µg/l Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 2,6- Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 0,05 Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?

16 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren 2,4,6-Trinitro- toluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 0,2 Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 2-Amino-4,6- Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 0,2

17 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 4-Amino-2,6- Dinitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD Flüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC- MS DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 DIN Robust?

18 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Nitropenta (PETN) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: HexogenFestphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: ,4,6- Trinitrophen ol (Pikrinsäure) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 0,2 NitrobenzolFlüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC- MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) 0,7

19 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren 1,3-Dinitro- benzol Flüssigextraktion od. Fest- Phasenextraktion, GC-MS DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust? 0,3 1,3,5- Trinitrobenzol Festphasenextraktion, HPLC- UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: Hexanitro- diphenylamin (Hexyl) Festphasenextraktion, HPLC- UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478: N-Methyl- N,2,4,6- Tetranitroanilin Festphasenextraktion, HPLC- UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006 5

20 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren Octogen (HMX) Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD DIN EN ISO 22478: Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:

21 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren MTBE Dampfraum, GC-FID ISO ISO , Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten - Teil 1: Gaschromatographisches Verfahren nach Dampfraumanalyse 15 Dampfraum, GC-FID DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F); Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F 9) Flüssigextraktion, GC-FID ISO ISO , Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten - Teil 2: Verfahren mit Extraktion und Gaschromatographie Flüssigextraktion, GC-FID DIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F); Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F 9) Purge & Trap, GC-MS DIN EN ISO 15680DIN EN ISO 15680, Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einer Anzahl monocyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, Naphthalin und einiger chlorierter Substanzen mittels Purge und Trap-Anreicherung und thermischer Desorption (ISO 15680:2003); Deutsche Fassung EN ISO 15680:2003 Wirkungspfad Boden- Pflanze

22 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren PCDD/ PCDFDIN DIN , Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Schlamm und Sedimente (Gruppe S) - Teil 24: Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) (S 24) 30 ng TEQ/ kg TM Schutzziel: Futtermittelqualität Maßgabe: Auftrag an den FBU: Berücksichtigung von Kongeneren < Bestimmungs- grenze beim Prüfwertvergleich regeln! Summe HCHFlüssigextraktion, GC-ECD oder GC-MS DIN ISO 10382DIN ISO 10382, Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden und polychlorierten Biphenylen - Gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfang- Detektor (ISO 10382:2002) 0,05 mg/ kg TM Schutzziel: Futtermittel- qualität HCBDIN ISO 10382DIN ISO 10382, Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden und polychlorierten Biphenylen - Gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfang- Detektor (ISO 10382:2002) 0,5 mg/ kg TM für HCB Schutzziel: Futtermittelqualität Vorsorgewerte LASExtraktion, HPLC-UV-FLD oder HPLC-MS LAS standard – Horizontal – 13.0: Soils, sludges and treated bio-waste – Organic constituents - LAS by HPLC with fluorescence detection (LC-FLD) and mass selective detection (LCMSD), September 2006, Third draft 5,0 mg TBTExtraktion, Derivatisierung, GC-MS od. GC-AED ISO/DIS 23161ISO/DIS Norm-Entwurf, Bodenbeschaffenheit - Identifizierung und Bestimmung von Organozinnverbindungen Deutsche Fassung als Entwurf im Druck 0,2…0,5 mg

23 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren TBTExtraktion, Derivatisierung, GC-MS od. GC-AED ISO/DIS 23161ISO/DIS Norm-Entwurf, Bodenbeschaffenheit - Identifizierung und Bestimmung von Organozinnverbindungen Deutsche Fassung als Entwurf im Druck 0,2…0,5 mg DDTs.o.0,5…1,5 HCHs.o.0,1…0,5

24 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany AQS-Fachtagung München 3. Messunsicherheit

25 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Anhang 1 Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung 4. Qualitätssicherung 4.2 Probenvorbehandlung und Analytik Für das Analysenergebnis ist eine Messunsicherheit anzugeben. Ein geeignetes Verfahren zur Abschätzung der Meßunsicherheit wird vom Fachbeirat für Bodenuntersuchungen empfohlen und vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit im Bundesanzeiger veröffentlicht. Zugleich werden aktuelle Angaben zur Messunsicherheit bei der Bestimmung von Schadstoffen in Böden bekannt gemacht. Die Angaben zur Meßunsicherheit sollen bei der Bewertung von Schadstoffbelastungen berücksichtigt werden. Messunsicherheit

26 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Qualitätskontrolle nach BBodSchV Kalibrierung von Mess- und Prüfmitteln Nachweis- und Bestimmungsgrenzen nach DIN 32645: Einsatz zertifizierter und/oder laborinterner Referenzmaterialien unabhängige Mehrfachbestimmungen Ermittlung der Reproduzierbarkeit (Präzision) und Richtigkeit der Untersuchungsergebnisse Messunsicherheit gemäß DIN : und/oder DIN : 12.85

27 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Qualitätsfeststellung nach BBodSchV Teilnahme an Vergleichsprüfungen und Ringversuchen Kompetenzbestätigung gemäß DIN EN 45001: bzw. DIN EN ISO/IEC 17025

28 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Normative Anforderungen zur Messunsicherheit BBodSchV 1999Empfehlung FBU DIN EN 45001: Allgemeine Kriterien zum Betreiben von Prüflaboratorien; Identisch mit EN 45001: 1989EN DIN EN ISO / IEC 17025: Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025: 1999); Dreisprachige Fassung EN ISO/IEC 17025: 2000 DIN 1319: Grundlagen der Messtechnik Teil 3 (05.96): Auswertungen von Messungen einer Messgröße, Messunsicherheit DIN 1319: Grundlagen der Messtechnik Teil 4 (12.85): Auswertung von Messungen; Meßunsicherheit …ist bei Fortschreibung der BBodSchV zu ersetzen. Papier zur Einschätzung der Messunsicherheit ist in Bearbeitung.

29 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Messunsicherheit nach DIN EN ISO/IEC Schätzung der Messunsicherheit Verfahren für die Schätzung der Messunsicherheit müssen in Prüflaboratorien vorhanden sein und angewendet werden. Alle Unsicherheitskomponenten müssen bei der Ermittlung der Messunsicherheit berücksichtigt, die für den betreffenden Fall von Bedeutung sind, werden und angemessene Auswertungsverfahren müssen herangezogen werden. Messtechnische Rückführung Für den Fall, dass die Kalibrierung der Analysengeräte einen großen Anteil zur Gesamtunsicherheit beiträgt, so muss sichergestellt werden, dass die Analysengeräte die geforderten Messunsicherheiten liefern können.

30 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Analysenergebnis nach BBodSchV Für das Analysenergebnis ist eine Messunsicherheit gemäß DIN : und/oder DIN : anzugeben. (BBodSchV 1999)

31 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Analysenergebnis nach DIN EN ISO/IEC Die Angabe der Messunsicherheit wird vorausgesetzt, wenn sie für die Gültigkeit oder Anwendung der Prüfergebnisse von Bedeutung sind. sie vom Kunden verlangt wurden oder die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen Grenzen in Frage stellt.

32 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany u c kominierte Messunsicherheit s R Ringversuchsvergleichsstandardabweichung U erweiterte Messunsicherheit kErweiterungsfaktor, k = 2 für ein Vertrauensniveau von 95% bei Normalverteilung Allgemeine Messunsicherheit des Verfahrens Reproduzierbarkeit zwischen den Laboratorien Vornorm ISO/TS 21748, Leitfaden zur Verwendung der Schätzwerte der Wiederholpräzision, der Vergleichpräzision und der Richtigkeit beim Schätzen der Messunsicherheit

33 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Ringversuche, die Untersuchungsverfahren der BBodSchV zugelassen haben: -OFD/BAM-Ringversuche (Bundesliegenschaften) -VDLUFA-Ringversuche (landwirtschaftl. Böden) -Nordrhein-Westfalen, Brandenburg, Hamburg (AbfKlärV) -Ringversuche aus Hamburg (BBodSchV) -Waldzustandserhebung-Ringversuche (BZE-Ringversuche) Ringversuche, die vor 1998 durchgeführt wurden, wurden nicht ausgewertet. Es wurden ausschließlich Ringversuche, die mit der Matrix Boden durchgeführt wurden, analysiert. Auswertung von Ringversuchen

34 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Berechnung von Mittelwerten und Medianen aus den allgemeinen Messunsicherheiten Auswertung der Ringversuchsdaten über den gesamten Gehaltsbereich der Ringversuchsproben Gruppierung der Gehaltsbereiche der Ringversuchsproben für Elemente in Königswasser – wenn ausreichend Daten vorliegen: - Gehaltsbereich für die Vorsorgewerte - Gehaltsbereich der Prüf- und Maßnahmenwerte Auswertung von Ringversuchen

35 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Zielsetzung der Auswertung Ableitung der im Vollzug der BBodSchV zu erwartenden Größenordnung der Messunsicherheit. Parameter-spezifische Angabe der allgemeinen Messunsicherheit zum Messergebnis, die bei einer Bewertung von Messergebnissen zu berücksichtigen ist. Angabe der Messunsicherheit als zweifache Vergleichstandardabweichung ist aus der Sicht des Vollzuges praktikabel und nachvollziehbar. Laborindividuelle Messunsicherheit sollte im Rahmen der Akkreditierung geregelt werden.

36 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Allgemeine Messunsicherheit (%) AsCdCrCuHgNiPbZn Keine Differenzierung Vorsorgewerte Prüf- und Maßnahmenwerte Allgemeine Messunsicherheit: Elemente in Königswasser

37 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Allgemeine Messunsicherheit (%) Element Ammonium- nitratextrakt BSES4-Eluat Arsen60 35 Cadmium Kupfer4060 Chrom80 Nickel40 Quecksilber15070 Blei55120 Zink Allgemeine Messunsicherheit: Elemente in Extrakten

38 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Allgemeine Messunsicherheit: Organika ElementMessunsicherheit (%) Cyanide60 PAK Benzo(a)pyren60 PCB 6 50 DDT60 Pentachlorphenol70

39 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Messwert Bodenprobe systematische Messabweichung bias der Methode und des Labors Zertifizierte Referenzmaterialien Ringversuche Validierung systematische Messabweichung bias der Methode und des Labors Zertifizierte Referenzmaterialien Ringversuche Validierung Laborinterne Präzision s Rw Laborinterne Präzision s Rw + Vergleichsstandard- abweichung s R BA Bestimmung der Messunsicherheit

40 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany AQS-Fachtagung München 4. Gleichwertigkeit

41 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Gleichwertigkeit Anhang 1 Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung 3.Untersuchungsverfahren Analysenverfahren Die Bestimmung der Stoffgehalte bzw. –konzentrationen der in Tabelle 4 genannten Schadstoffe in Böden, Bodenmaterial, Bodenextrakten, Eluaten, Sickerwässern und ggf. sonstigen Materialien erfolgt nach dem Stand der Bodenanalytik. Sollen andere als die vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit im Bundes­anzeiger veröffentlichten Verfahren angewendet werden, ist dies zu begründen sowie nachzuweisen und zu dokumentieren, dass deren Ergebnisse mit den Ergebnissen der veröffentlichten Verfahren gleichwertig sind.

42 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Anwendung der Analysenverfahren in Tabellen 3 – 7 -Physikalische Eigenschaften -Anorganische Schadstoffgehalte -Organische Schadstoffgehalte -Anorg. und org. Schadstoffgehalte in Eluaten und Sickerwasser Bei Anwendung anderer Verfahren ist nachzuweisen, dass sie gleichwertig oder vergleichbar sind. Ausgangspunkt: Anhang 1 BBodSchV, Nr

43 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Gleichwertigkeit (Equivalence) Bezieht sich auf ein neues Analysenverfahren im Vergleich zu einem Referenzverfahren Vergleichbarkeit (Comparability) Bezieht sich auf dasselbe Analysenverfahren angewendet in verschiedenen Laboratorien, verfahrensspezifisch Gleichwertigkeit versus Vergleichbarkeit

44 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Prinzipielle Annahme: die beiden Methoden sind gleichwertig. Es erfolgt eine statistische Prüfung auf signifikante Abweichungen -t-Test (Prüfung der Mittelwerte) PG = (X v –X R )/s wenn |PG | > kritischer Wert für (1- ) = 99% oder 99,9% Vergleichsverfahren nicht gleichwertig -oder nach DIN (DEV A71) Orthogonalregression oder Differenzenmethode -Varianzhomogenität (F-test) Klassischer Ansatz der Gleichwertigkeit

45 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Simulationsstudie: Häufigkeit der Erfüllung der Gleichwertigkeit (= keine statistisch signifikanten Unterschiede) Annahme: 10% Unterschied in der Wiederfindungsrate Klassische Gleichwertigkeitsprüfung I

46 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Fazit: Bei Anwendung der klassischen Vorgehensweise hängt das Ergebnis nicht so sehr von der Abweichung der Wiederfindungsrate ab, sondern von der Anzahl der Messungen und der Standardabweichung. Je mehr Messungen und je kleiner die Streuung, desto unwahrscheinlicher ein Nachweis der Gleichwertigkeit. Widerspruch zu praktischen Anforderungen Außerdem: aufwändiges Verfahren, hohe Probenanzahl Klassische Gleichwertigkeitsprüfung II

47 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Ursprung medizinische Behandlungsverfahren Annahme: keine Gleichwertigkeit statistische Prüfung, ob Abweichungen eine vorgegebene Schranke signifikant unterschreiten Prüfung auf Abweichung von Wiederfindungsrate (Richtigkeit) und zufälligen Abweichungen s r und s R Äquivalenz wird umso wahrscheinlicher, je mehr Messungen vorliegen und je kleiner die Vergleichs-STD sind Alternative: Äquivalenzprüfung

48 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Statistische Methodik Man unterstellt, dass die WFR mindestens um z. B. 15% abweicht und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist. Ebenso wird bei der Wiederhol- und Intermediate- bzw. Vergleichstandardabweichung unterstellt, dass das Alternativverfahren mindestens z.B. um den Faktor 2 schlechter ist, und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist. Durchführung in Ringversuchen oder in-house Prinzip der Äquivalenzprüfung

49 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Das Prinzip der Äquivalenzprüfung wurde bereits in einer ISO-Norm verankert. DIN EN ISO 17994: Wasserbeschaffenheit - Kriterien für die Feststellung der Gleichwertigkeit mikrobiologischer Verfahren (2004) Darin: Man unterstellt, dass die WFR mindestens um 10% abweicht und versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist. Jedoch: Verzicht auf die Wiederhol- und Vergleichstandardabweichung (da bekanntermaßen bei mikrobiologischen Untersuchungen die Heterogenität der Proben die Wiederholstandardabweichung dominiert). Prinzip der Äquivalenzprüfung

50 Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! AQS-Fachtagung München


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