Gegenstand & Einordnung

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1 Gegenstand & Einordnung
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomspektrometrische Analytik Gegenstand & Einordnung Historischer Überblick Grundlagen der Atomspektrometrie Atomspektrometrische Methoden 4.1 Atomemissionsspektrometrie 4.2 Atomabsorptionsspektrometrie 4.3 Atomfluoreszenzspektrometrie ICP – Massenspektrometrie Kopplungstechniken Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

2 Gegenstand & Einordnung
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Atomspektrometrie Gegenstand & Einordnung Die „alten Griechen“ hatten bereits verschiedene Vorstellungen von Atombau und Elemente. Leukipp, einer der Begründer der Atomistik, war der Meinung, dass nur gleichartige Atome und leerer Raum existieren. Sein Schüler Demokrit war grundsätzlich der selben Meinung. Er glaubte außerdem, dass sämtliche Stoffe und auch Qualitäten aus der Anordnung und Bewegung von genau gleichen Atomen entstehen. Dieses Modell wurde erst von Dalton verfeinert. Er hat erkannt, dass es genau so viele „Atomsorten“ wie Elemente gibt. Seiner Meinung nach waren Atome unteilbar und ihre Masse unbestimmbar. Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

3 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung Gegenstand: Elementanalytik * 110 DS Darmstadtium Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

4 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung Prinzip: Wechselwirkung freier Atome (bzw. freier Ionen) mit elektromagnetischer Strahlung Nutzung der Energie, die mit Elektronenübergängen zwischen den äußeren Energieniveaus von Atomen bzw. Ionen verbunden ist Emission und Absorption von Photonen mit der Energie hν Gegenstand Linienspektren, die für die emittierenden oder absorbierenden Atome (Elemente) spezifisch sind Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

5 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

6 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung Messvariable: Bestimmung von Wellenlänge λ bzw Frequenz ν qualitative Analyse Messgröße: Änderung der elektromagnetischen Strahlung einer definierten Wellenlänge Intensität (Intensitätsänderung) von Strahlung einer definierten Wellenlänge quantitative Analyse → → Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

7 Spektroskopische Methoden Einordnung der Atomspektrometrie
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Spektroskopische Methoden Einordnung der Atomspektrometrie Art der Spektrometrie typischer Wellenlängenbereich Art des Quantenüberganges Gamma-Strahlenemission – 1.4 Å Atomkern Röntgen Å (0.01 – 10 nm) innere Elektronen Absorption Emission Fluoreszenz Beugung Vakuum – UV - Absorption 10 – 180 nm äußere Elektronen UV /VIS – 780 nm äußere Elektronen Absorption Bindungselektronen IR – Absorption µm Rotation / Schwingung Ramanstreuung von Molekül (~bindungen) Mikrowellenabsorption 0.75 – 3.73 mm Rotation von Molekülen Elektronenspinresonanz 3 cm Spin der Elektronen NMR magnetische Kernresonanz – 10 m Spin der Kerne Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

8 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Wechselwirkung zwischen elektromagnetischer Strahlung und Materie für atomspektrometrische Analysenmethoden relevanter Wellenlängenbereich 130 nm 180 nm nm >800 nm VUV UV VIS NIR Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

9 Klassifizierung von Methoden der Atomspektrometrie
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Gegenstand & Einordnung Klassifizierung von Methoden der Atomspektrometrie Akronym Bezeichnung Vorgang Plasma t [°C] AAS Atomabsorption Absorption FAAS Flamme – 3000 ETAAS elektrothermisch – 2800 GFAAS elektrothermisch – 2800 QTAAS elektrothermisch – 850 AES (OES) Atomemission Emission (optische Emission) FAES Flamme – 3200 elektr. Lichtbogen 4000 – 6000 elektr. Funken – 40000 LMA Laser – 40000 ICP- AES inductively-coupled plasma – 8000 MIP - AES Mikrowellenplasma DCP - AES capacity-coupled plasma HKL – AES Hohlkathodenentladung GD – AES Glimmentladung FANES / FAPES Graphitrohr + GD (HKL) – 2800 AFS Atomfluoreszenz Re-Emission FAFS Flamme – 3200 GFAFS elektrothermisch – 2800 ICP- AFS inductively-coupled plasma – 8000 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

10 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

11 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Mitte des 17. Jahrhunderts Marcus Marci von Kronland (1648) Regenbogen entsteht auf Basis der Beugung und Streuung von Licht in Wassertröpfchen Isaac Newton (1666) Zerlegung des Sonnenlichtes beim Durchgang durch ein Glasprisma in Regenbogenfarben Bei Verwendung von gekreuzten Prismen gelingt eine „Wiedervereinigung“ der Spektralfarben zu weißem Licht  Theorem: Licht ist eine Teilchenstrahlung später durch photoelektrischen Effekt bestätigt Christiaan Huygens  Theorem: Licht ist eine Wellenerscheinung später durch Lichtzerlegung am Beugungsgitter bestätigt 1802 Wollastone findet in einem Eintrittsspalt als Aperture dunkle Linien im Sonnenlicht  Sonnenlichtspektrum ist nicht kontinuierlich 1817 Fraunhofer erstes Transmissions-Beugungsgitter & erstes Spektroskop findet im Sonnenspektrum ca 700 Linien Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

12 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Robert Wimmer (Holzstich um 1890) „Fraunhofer erklärt seinen Freunden den Spektrometer“ Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

13 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
1826 Talbot und Henschel Beobachtung der Spektrallinien von Na-, K-, Li-, Sr- Salzen in Spiritusflamme  Vorschlag: Methode zum Nachweis von diesen Elementen mittels Flammenfärbung 1855 Bunsen Entwicklung des nach ihm benannten Brenners 1860 Foucault erste Versuche zur Atomabsorption Licht einer Na-Flamme (als Emissionsquelle) wird durch zweite gleichartige Flamme spektroskopisch beobachtet  Absorption mit D-Linie im Fraunhofer-Spektrum Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

14 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Kirchhoff
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Bunsen und Kirchhoff “Spektrallinien sind Resultat von Vorgängen an Atomen“ Die Atomarten strahlen für sie charakteristische Spektrallinien aus. Das Vorhandensein bestimmter Linien kann für den Nachweis des Vorhandenseins dieser Elemente dienen. Kirchhoff Postulat über Emission und Absorption Materie absorbiert Strahlung der gleichen Wellenlänge, die sie emittiert. Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

15 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

16 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

17 Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Bunsen und Kirchhoff Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

18 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
1885 Balmer stellt für die Wellenlängen der Linien des Wasserstoffes einfache Formel auf ν’ = 1 / λ = R (1/22 – 1 / n2) ν’ = Wellenzahl [cm-1] λ = Wellenlänge [cm], R = Rydberg – Konstante ( cm-1) n = 3,4,5,… Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

19 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
1878 Lockyer erstes Atomabsorptionsspektrometer Atomisator : Eisenrohr kohlebeheizt Elektrische Lichtquelle Kipp‘sche Apparatur für H2 - Erzeugung Spektroskop Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

20 Erste Ergebnisse der analytischen Atomspektroskopie
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Erste Ergebnisse der analytischen Atomspektroskopie Element - Entdeckungen Rb, Cs Bunsen, Kirchhoff Tl Crooks In Reich He im Sonnenspektrum Lockyer Ga Boisbaudran 1880 – 1900 Seltene Erd-Elemente Ar Ramsay Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

21 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Meilensteine in der analytischen Atomspektroskopie Ab 1900 Bau von Spektralapparaten mit Photoplatte zur Spektren-Registrierung 1905 Wood Bericht über die Beobachtung des Phänomens der Atomfluoreszenz Paschen Entwicklung der Hohlkathodenlampen Ab Emissionsspektralanalyse Gerlach Photoplatte Nichols & Howes Bericht über Fluoreszenz des Atomdampfes in Flammen Photoelektrische Spektrenerfassung (Photozelle) Woodson Hg Atomabsorption Babat erstes induktiv-gekoppeltes Plasma bei Normaldruck Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

22 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Meilensteine in der analytischen Atomspektroskopie 1953 Walsh Theoretischer Beleg, dass für Spurenelementbestimmung Atomabsorptions- spektren gegenüber Emissionsspektren Vorteile haben Walsh Für AAS sind Linienstrahler als Lichtquelle erforderlich Bericht über die Beobachtung des Phänomens der Atomfluoreszenz Walsh Arbeiten wurden erste Publikation über analyt. AAS in Spectrochim. Acta als Spinnerei L‘vov bezeichnet erste Publikation über Graphitrohr-AAS Bericht über Fluoreszenz des Atomdampfes in Flammen Reed erstes ICP mit Gas-Fluss Alkemade theoretische Grundlagen der Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“

23 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik
Gould, Townes, Schawlow erste Laser - Systeme Winefordner, Vickers erstes analytisches Verfahren für Spurenelementbestimmung mit AFS 1964/65 Greenfield – Fassel erste analytische Ergebnisse mit ICP- AES (OES) Gray erste Ergebnisse mit ICP – Massenspektrometrie ……. Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“