Die Präsentation wird geladen. Bitte warten

Die Präsentation wird geladen. Bitte warten

1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Analytik Gegenstand & Einordnung.

Ähnliche Präsentationen


Präsentation zum Thema: "1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Analytik Gegenstand & Einordnung."—  Präsentation transkript:

1 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Analytik Gegenstand & Einordnung 1.Historischer Überblick 2.Grundlagen der Atomspektrometrie 3.Atomspektrometrische Methoden 4.1 Atomemissionsspektrometrie 4.2 Atomabsorptionsspektrometrie 4.3 Atomfluoreszenzspektrometrie 5.ICP – Massenspektrometrie 6.Kopplungstechniken

2 2 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrie Gegenstand & Einordnung Die alten Griechen hatten bereits verschiedene Vorstellungen von Atombau und Elemente. Leukipp, einer der Begründer der Atomistik, war der Meinung, dass nur gleichartige Atome und leerer Raum existieren. Sein Schüler Demokrit war grundsätzlich der selben Meinung. Er glaubte außerdem, dass sämtliche Stoffe und auch Qualitäten aus der Anordnung und Bewegung von genau gleichen Atomen entstehen. Dieses Modell wurde erst von Dalton verfeinert. Er hat erkannt, dass es genau so viele Atomsorten wie Elemente gibt. Seiner Meinung nach waren Atome unteilbar und ihre Masse unbestimmbar.

3 3 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Gegenstand:Elementanalytik Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung * 110 DS Darmstadtium

4 4 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Prinzip: Wechselwirkung freier Atome (bzw. freier Ionen) mit elektromagnetischer Strahlung Nutzung der Energie, die mit Elektronenübergängen zwischen den äußeren Energieniveaus von Atomen bzw. Ionen verbunden ist Emission und Absorption von Photonen mit der Energie hν Gegenstand Linienspektren, die für die emittierenden oder absorbierenden Atome (Elemente) spezifisch sind Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung

5 5 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung

6 6 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Messvariable: Bestimmung von Wellenlänge λ bzw. Frequenz ν qualitative Analyse Messgröße:Änderung der elektromagnetischen Strahlung einer definierten Wellenlänge Intensität (Intensitätsänderung) von Strahlung einer definierten Wellenlänge quantitative Analyse Atomspektrometrie : Gegenstand & Einordnung

7 7 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Spektroskopische Methoden Einordnung der Atomspektrometrie Art der Spektrometrietypischer WellenlängenbereichArt des Quantenüberganges Gamma-Strahlenemission0.005 – 1.4 ÅAtomkern Röntgen Å (0.01 – 10 nm)innere Elektronen Absorption Emission Fluoreszenz Beugung Vakuum – UV - Absorption 10 – 180 nmäußere Elektronen UV /VIS180 – 780 nmäußere Elektronen AbsorptionBindungselektronen Emission Fluoreszenz IR – Absorption µmRotation / Schwingung Ramanstreuung von Molekül (~bindungen) Mikrowellenabsorption0.75 – 3.73 mmRotation von Molekülen Elektronenspinresonanz3 cmSpin der Elektronen NMR magnetische Kernresonanz 0.6 – 10 mSpin der Kerne

8 8 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Wechselwirkung zwischen elektromagnetischer Strahlung und Materie für atomspektrometrische Analysenmethoden relevanter Wellenlängenbereich 130 nm180 nm380 nm >800 nm VUVUVVIS NIR

9 9 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Klassifizierung von Methoden der Atomspektrometrie AkronymBezeichnungVorgangPlasmat [°C] AASAtomabsorptionAbsorption FAASFlamme1500 – 3000 ETAASelektrothermisch 500 – 2800 GFAASelektrothermisch 500 – 2800 QTAASelektrothermisch 50 – 850 AES (OES)AtomemissionEmission (optische Emission) FAESFlamme1500 – 3200 elektr. Lichtbogen4000 – 6000 elektr. Funken20000 – LMALaser – ICP- AES inductively-coupled plasma 4000 – 8000 MIP - AESMikrowellenplasma DCP - AEScapacity-coupled plasma HKL – AESHohlkathodenentladung GD – AESGlimmentladung FANES / FAPESGraphitrohr + GD (HKL) 500 – 2800 AFSAtomfluoreszenz Re-Emission FAFSFlamme1500 – 3200 GFAFSelektrothermisch 500 – 2800 ICP- AFS inductively-coupled plasma 4000 – 8000 Gegenstand & Einordnung

10 10 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie

11 11 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Mitte des 17. Jahrhunderts Marcus Marci von Kronland (1648) Regenbogen entsteht auf Basis der Beugung und Streuung von Licht in Wassertröpfchen Isaac Newton (1666) Zerlegung des Sonnenlichtes beim Durchgang durch ein Glasprisma in Regenbogenfarben Bei Verwendung von gekreuzten Prismen gelingt eine Wiedervereinigung der Spektralfarben zu weißem Licht Theorem: Licht ist eine Teilchenstrahlung später durch photoelektrischen Effekt bestätigt Christiaan Huygens Theorem: Licht ist eine Wellenerscheinung später durch Lichtzerlegung am Beugungsgitter bestätigt 1802Wollastone findet in einem Eintrittsspalt als Aperture dunkle Linien im Sonnenlicht Sonnenlichtspektrum ist nicht kontinuierlich 1817Fraunhofer erstes Transmissions-Beugungsgitter & erstes Spektroskop findet im Sonnenspektrum ca 700 Linien

12 12 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Robert Wimmer (Holzstich um 1890) Fraunhofer erklärt seinen Freunden den Spektrometer

13 13 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1826Talbot und Henschel Beobachtung der Spektrallinien von Na-, K-, Li-, Sr- Salzen in Spiritusflamme Vorschlag: Methode zum Nachweis von diesen Elementen mittels Flammenfärbung 1855Bunsen Entwicklung des nach ihm benannten Brenners 1860Foucault erste Versuche zur Atomabsorption Licht einer Na-Flamme (als Emissionsquelle) wird durch zweite gleichartige Flamme spektroskopisch beobachtet Absorption mit D-Linie im Fraunhofer-Spektrum

14 14 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Bunsen und Kirchhoff Spektrallinien sind Resultat von Vorgängen an Atomen Die Atomarten strahlen für sie charakteristische Spektrallinien aus. Das Vorhandensein bestimmter Linien kann für den Nachweis des Vorhandenseins dieser Elemente dienen. Kirchhoff Postulat über Emission und Absorption Materie absorbiert Strahlung der gleichen Wellenlänge, die sie emittiert.

15 15 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie

16 16 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1860: Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie

17 17 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Beginn der wissenschaftlichen Atomspektroskopie Bunsen und Kirchhoff

18 18 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1885Balmer stellt für die Wellenlängen der Linien des Wasserstoffes einfache Formel auf ν = 1 / λ = R (1/2 2 – 1 / n 2 ) ν = Wellenzahl [cm -1 ] λ = Wellenlänge [cm], R = Rydberg – Konstante ( cm -1 ) n = 3,4,5,…

19 19 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1878 Lockyer erstes Atomabsorptionsspektrometer Atomisator : Eisenrohr kohlebeheizt Elektrische Lichtquelle Kippsche Apparatur für H 2 - Erzeugung Spektroskop

20 20 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Erste Ergebnisse der analytischen Atomspektroskopie Element - Entdeckungen 1861Rb, Cs Bunsen, Kirchhoff 1861 TlCrooks 1863 InReich 1868 He im SonnenspektrumLockyer 1875 GaBoisbaudran 1880 – 1900Seltene Erd-Elemente 1894 ArRamsay

21 21 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Meilensteine in der analytischen Atomspektroskopie Ab 1900Bau von Spektralapparaten mit Photoplatte zur Spektren-Registrierung 1905Wood Bericht über die Beobachtung des Phänomens der Atomfluoreszenz 1916 Paschen Entwicklung der Hohlkathodenlampen Ab 1920 Emissionsspektralanalyse Gerlach Photoplatte 1924 Nichols & Howes Bericht über Fluoreszenz des Atomdampfes in Flammen 1936 Photoelektrische Spektrenerfassung (Photozelle) 1939 Woodson Hg Atomabsorption 1942 Babat erstes induktiv-gekoppeltes Plasma bei Normaldruck

22 22 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Meilensteine in der analytischen Atomspektroskopie 1953Walsh Theoretischer Beleg, dass für Spurenelementbestimmung Atomabsorptions- spektren gegenüber Emissionsspektren Vorteile haben 1954 Walsh Für AAS sind Linienstrahler als Lichtquelle erforderlich Bericht über die Beobachtung des Phänomens der Atomfluoreszenz 1955 Walsh Arbeiten wurden erste Publikation über analyt. AAS in Spectrochim. Acta als Spinnerei 1959 Lvov bezeichnet erste Publikation über Graphitrohr-AAS Bericht über Fluoreszenz des Atomdampfes in Flammen 1961 Reed erstes ICP mit Gas-Fluss 1962 Alkemade theoretische Grundlagen der Atomfluoreszenzspektrometrie AFS

23 23 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie 1958 Gould, Townes, Schawlow erste Laser - Systeme 1964 Winefordner, Vickers erstes analytisches Verfahren für Spurenelementbestimmung mit AFS 1964/65Greenfield – Fassel erste analytische Ergebnisse mit ICP- AES (OES) 1975 Gray erste Ergebnisse mit ICP – Massenspektrometrie …….


Herunterladen ppt "1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Analytik Gegenstand & Einordnung."

Ähnliche Präsentationen


Google-Anzeigen