9. Praktikumswoche: Gravimetrische Bestimmungen

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1 9. Praktikumswoche: Gravimetrische Bestimmungen

2 1. Gravimetrie und ihre Anwendungen
Im Unterschied zur Volumetrie werden bei der Gravimetrie keine Volumina sondern Massen bestimmt. zu bestimmendes Ion wird in wiegbare Form definierter Zusammensetzung überführt Elektrogravimetrie zu bestimmendes Ion (Metallkation) wir durch Elektrolyse an Kathode abgeschieden und über die Massendifferenz der Kathode kann der Gehalt bestimmt werden meist werden Platinkathoden verwendet, an denen sich unedlere Metalle abscheiden

3 schlägt sich auf Pt-Kathode nieder
Anode Kathode z.B.: Cu-Gehalt einer Kupfersulfatlösung schlägt sich auf Pt-Kathode nieder in Lösung

4 Reduktion: Kathode Oxidation: Anode

5 Bestimmung von Barium oder Sulfat
hier gilt: Fällungsprodukt = Wägeform

6 rel. Anteil an Gesamtmasse größer, dadurch ungünstigerer Fehler
Sulfatbestimmung Bariumbestimmung SO42--Lösung BaSO4 Ba2+ SO42- Ba2+-Lösung BaSO4 analytischer Faktor rel. Anteil an Gesamtmasse größer, dadurch ungünstigerer Fehler rel. Anteil an Gesamtmasse kleiner, dadurch günstigerer Fehler

7 Bestimmung von Magnesium
hier gilt: Fällungsprodukt ≠ Wägeform

8 2. Gravimetrische Bestimmung von Ni2+
Acetylgruppe Oxim

9 2.1 Vorgehensweise bei Gravimetrischen Bestimmungen
Tiegel am besten nur mit Handschuhen oder Tiegelzange berühren, da durch Handschweiß und Fettablagerungen am Tiegelrand sich die Masse ändern kann Tiegel muss vor und nach der Fällung unter gleichen Bedingungen gewogen werden Tiegel sollte Raumtemperatur annehmen, da bei heißen Tiegeln sich die umgebende Luft erwärmt und die Masse sich ändert (Auftrieb!) Tiegel konstant wiegen, d.h. Masse darf sich in zwei aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr ändern Abkühlen des Tiegels nach Erhitzen nur im evakuierten Exikkator, da sich sonst H2O aus Luft anlagern und die Masse verfälschen könnte

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11 To be continued…