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13. Praktikumswoche: Kationen-Trennungsgang Großes Finale: Anionen und Kationen parallel nachweisen: Erst Anionentrennungsgang: Entweder aus Ursubstanz.

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1 13. Praktikumswoche: Kationen-Trennungsgang Großes Finale: Anionen und Kationen parallel nachweisen: Erst Anionentrennungsgang: Entweder aus Ursubstanz oder aus dem Rückstand des Sodaauszuges kann durch Zugabe einer entsprechenden Säure das Anion nachgewiesen werden. Chlorid: Ansäuern mit HNO 3 und versetzten mit AgNO 3 AgCl (weißer Nd) löslich in Ammoniak, jedoch nur schwelöslich in HNO 3 alternativ: Ursubstanz mit H 2 SO 4 ansäuern HCl das mit NH 3 weiß dampft Sulfat: Ansäuern mit verd. HCl und versetzten mit BaCl 2 BaSO 4 (weißer Nd) Nitrat: alternativ: Ansäuern mit verd H 2 SO 4, versetzten mit FeSO 4 und unterschichten mit konz. H 2 SO 4 [Fe(NO)] 2+ (brauner Ring) Carbonat: Ansäuern der Ursubstanz mit HCl oder HNO 3 CO 2 (Gasentwicklung) Phosphat: Ansäuern der Ursubstanz mit HNO 3 und Zugabe von Ammoniummolybdat Ammoniummolybdophosphat (gelber Nd) (störkation: As) Phosphat kann beim Kationentrennungsgang Störungen verursachen.

2 13. Praktikumswoche: Kationen-Trennungsgang Dann Kationen: Diese sind nicht nach ihrer Ordnung im PSE in die unterschiedlipchen Gruppen eingeteilt sondern nach der Löslichkeit der Sulfide, Halogenide, Zusätzliche Kationen in den Gruppen: Gruppe 1: Salzsäure-Gruppe: Pb, W, Nb, Ta Gruppe 2: Schwefelwasserstoffgruppe: Tl Gruppe 2: Thiosalzgruppe: Pt, Mo, Ge Gruppe 3: Hydroxidgruppewie im skript Gruppe 4: Ammoniumsulfidgruppe: Be, Zr, U, In, Ga, La, V, W, Nb, Ta Gruppe 5: Ammoniumcarbonatwie im skript Gruppe 6: Lösliche Gruppe: Rb, Cs

3 1. Säureschwerlösliche Gruppe pH = 0 Königswasser (aqua regis): Als Rückstand verbleiben z.B.: Silikate hochgeglühte Oxide (Al2O3, TiO2,SnO2) PbSO4 AgCl Aufschlüsse: Soda-Pottasche A. Freiberger A. Oxidationsschmelze Saurer A. mit KHSO4

4 1. Salzsäuregruppe pH = 0 Ag +, Hg 2 2+, Pb 2+ die Kationen der Salzsäuregruppe bilden schwerlösliche Chloride AgCl, Hg 2 Cl 2 und PbCl 2 PbCl 2 löst sich bereits wieder in Wärme Und fällt demnach nicht vollständig aus (weshalb Pb auch in der nächsten Gruppe nachgewiesen wird.) Einfaches abtrennen von Pb möglich mit H 2 SO 4, K 2 CrO 4 Rückstand: AgCl und Hg2Cl2 Nachweis von Hg und Ag nebeneinander: Verstetzen mit 1 ml 14M NH 3 Schwarzfärbung: Nachweis von Hg, Hg(NH 2 )Cl Filtrat ansäuern mit HCl – AgCl (weiß)

5 2. H 2 S-Gruppe pH = Cu2+, Pb2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+, As3+, Sb3+, Sn2+ alle Kationen dieser Gruppe bilden im Saueren schwerlösliche Sulfide Wobei sich diese erneut in die Kupfer- und Arsen-Zinn-Gruppe unterteilt Trennung durch Ammoniumpolysulfid Wobei die Arsengruppe als Thiosalz in Lösung geht und Rückstand Sulfide d. Kupfergruppe enthält (HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS) Die durch H 2 SO 4 und HNO 3 gelöst werden können

6 2. H 2 S-Gruppe pH = Cu2+, Pb2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+, As3+, Sb3+, Sn2+ alle Kationen dieser Gruppe bilden im Saueren schwerlösliche Sulfide Einfachstes Sulfid: Dihydrogensulfid H 2 S Erektionsstörungen Anwendung gesundheitliche Wirkung von Knoblauch verantwortlich Wobei sich diese erneut in die Kupfer- und Arsen-Zinn-Gruppe unterteilt Trennung durch Ammoniumpolysulfid, Wobei die Arsengruppe als Thiosalz in Lösung geht und Rückstand Sulfide d. Kupfergruppe enthält (HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS) Die durch H 2 SO 4 und HNO 3 gelöst werden können

7 [H 2 S] ist über die Wasserlöslichkeit von Schwefelwasserstoff bestimmt [H + ] ist über den pH-Wert festgelegt [S 2- ] ist über den pH-Wert steuerbar [S 2- ] ist umso geringer je größer [H + ] Beispiele ein Ion gilt als quantitativ ausgefällt, sobald seine Restkonzentration nicht mehr als mol/l beträgt für die Restkonzentration eines zweiwertigen Kations in Lösung nach der Sulfidfällung gilt allgemein:

8 Ionen der H 2 S-Gruppe sind quantitativ entfernt andere Ionen bleiben in Lösung

9 3. Hydroxidgruppe/Urotropingruppe pH 5.5 Urotropin = Hexamethyl- entetraamin Adamantan = Diamantan Fe 3+, Cr 3+, Al 3+ und Ti 4+ Lebensmittelkonservierungsmittel (E 239, selten verwendet) Bei Fällung mit NH3/NH4Cl fallen auch Erdalkaliphosphate aus (NW in Ammoniumcarbonatgruppe – Ba, Ca, Sr negativ!) Urotropin ist ein Ausgangsstoff zur Herstellung des Sprengstoffs Hexogen Oxidation der Kationen wird durch reduzierende Wirkung des Formaldehyd unterdrückt

10 3. Hydroxidgruppe/Urotropingruppe pH 5.5 Fe 3+, Cr 3+, Al 3+ und Ti 4+ Fällung mit Urotropin (10%) fällen bis sich kein weiterer NS bildet NS enthält: Fe(OH) 3, Al(OH) 3, Cr(OH) 3 und ggf. FePO 4 Ns in HCl lösen, Zugabe von NaOH/H 2 O 2, erhitzen bis zum Sieden Abfiltrieren d. rotbraunen Fe(OH) 3 und lösen in HCl Nachweis mit SCN - Lösung enthält Al(OH) 4 - und CrO 4 2- leicht ammoniakalisch machen, Zugabe von NH 4 Cl Al(OH) 3 fällt aus (NS lösen NM mit Morin)

11 4. Ammoniumsulfidgruppe pH 8 Ni 2+, Mn 2+, Co 2+, Zn 2+ die Sulfide dieser Ionen werden bei pH = 8 – 9 (NH4Cl/NH3-Puffer) mit Ammoniumsulfid gefällt Also pH bereich 8. was machen wir? Filtrat d. Urotropinfällung alkalisch machen NH 3, NH 4 Cl zugeben und mit (NH 4 ) 2 S versetzen Achtung: S 2- wandelt sich durch Luftoxidation in SO 4 2- um – Fällung v. Erdalkalisulfaten möglich Es fällt NiS (schwarz), MnS (Farbe?), CoS (schwarz), ZnS (weiß) aus Abzentrifugieren und filtrat aufheben NS: Essigsäure bis zur sauren Reaktion wobei Mn in Lösung geht Nachweis durch Oxidationsschmelze NiS-NS: lösen in Essigsäure/ H 2 O 2 oder in konz HCl nun auch Ni in Lösung geht Nachweis mit diacetylglyoxim nach neutralisierung

12 durch Zugabe von 2N HCl gehen Zn 2+ und Mn 2+ in Lösung NiS und CoS lassen sich durch Zugabe von konzentrierter HCl auflösen

13 5. Ammoniumcarbonatgruppe pH 8 Ca 2+, Sr 2+ und Ba 2+ diese Ionen bilden allesamt schwerlösliche Carbonate Filtrat der Ammoniumsulfid-Gruppe wird alkalisch gemacht und mit Ammoniumcarbonat versetzt Durch Essigsäure kann der Niederschlag wieder in Lsg gebracht werden. Dabei wird gleichzeitig Ba 2+ abgetrennt und als Dichromat ausgefällt Calcium kann über Flammenfärbung oder fällen als Oxalat nachgewiesen werden

14 6. Lösliche Gruppe K +, Na +, Li +, NH 4 +, Mg 2+ Ionen der löslichen Gruppe bilden weder schwerlösliche Hydroxide, Sulfide noch Carbonate Mg abtrennen, Rest nebeneinander nachweisen Kochen mit ammoniakalischem HgO Mg(OH) 2 fällt aus – NW über Magnesonfarblack o. ä. K, Na - Flammenfärbung


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