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SKIP-Symposium 8.4.2004 Manfred von Schickfus Chemo- und Biosensorik mit akustischen Oberflächenwellen.

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Präsentation zum Thema: "SKIP-Symposium 8.4.2004 Manfred von Schickfus Chemo- und Biosensorik mit akustischen Oberflächenwellen."—  Präsentation transkript:

1 SKIP-Symposium Manfred von Schickfus Chemo- und Biosensorik mit akustischen Oberflächenwellen

2 Mitarbeiter Swen Rupp Cheng Ping Luo Jens Wagner Sensorik an organischen Dämpfen Philipp von Bülow... und viele Vorgänger Biosensorik Charakterisierung von viskosen Flüssigkeiten

3 Etwas zur Sache (Chemo-) Sensorik ist heute unentbehrlich für Optimierung von Verbrennungsvorgängen Optimierung von chemischen Prozessen Vermeidung von gesundheitlichen Risiken Diagnose von Krankheiten... und viele andere Anwendungen

4 Akustische Chemosensorik Analyte Sensor film gemessen wird aber die träge Masse, nicht die schwere Masse! Basiert (bis auf eine Ausnahme) auf Bestimmung der Massenänderung:

5 Wie misst man kleine Massen? Abschätzung: Fläche des Sensors: 10 mm² eine Monolage Antikörper: 2,5 ng/mm² zu detektierende Massenänderung: < 25 ng Geht nicht mit konventioneller Waage (schwere Masse) Messung der trägen Masse Mikrowaage

6 Messung der trägen Masse Feder Masse Dieses Gebilde kann schwingen mit einer Frequenz Man kann also Massenän- derungen über eine Frequenz- änderung bestimmen D: Federkonstante m: Masse

7 Wie empfindlich ist ein Schwinger? maßgeblich: f/ m (Frequenzänderung/Massenänderung) Ableitung von Die Empfindlichkeit steigt bei abnehmender Masse und bei zunehmender Frequenz des Schwingers

8 Quarz-Mikrowaage Mutter aller akustischen Sensoren Quarzmikrowaage zur Schichtdickenmessung obere Elektrode Gegenseite metallisiert Quarz-Mikrowaagen haben typische Betriebs- frequenzen von 5-20 MHz üblicherweise Scherschwinger

9 Vom Schwinger zur Welle Quarz-Schwinger können nur bis zu Frequenzen von ca. 20 MHz hergestellt werden. Für höhere Frequenzen Oberwellen, aber df/dm bleibt gleich -Empfindlichkeit also limitiert! Lösung: Übergang zu propagierenden Oberflächenwellen

10 Halbunendliches Kontinuum Randbedingung: oberer Halbraum Kräfte- und Verzerrungsfrei wegen der fehlenden Rückstellkräfte niedrigere Schallgeschwindigkeit an der Oberfläche neue Schall-Moden, die an der Oberfläche lokalisiert sind Rayleigh-Welle

11 Standard in der Signalver- arbeitung (TV, Handies,...) Frequenz: 20...>1000 MHz Wellenlänge bei 400 MHz: ca. 10µm Eindringtiefe Wellenlänge empfindlich wie ein Quarz-Schwinger bei dieser Frequenz

12 Erzeugung von Oberflächenwellen Alternierend gepolte Finger verformen über den piezo- elektrischen Effekt die Ober- fläche. Wenn an die Finger ein Hoch- frequenzsignal mit der Fre- quenz f=v/ angelegt wird, wird eine Oberflächenwelle angeregt. z.B. Quarz, LiNbO 3, LiTaO 3 Frequenz Wellenlänge

13 Klassisches Oberflächenwellenbauelement Verzögerungsleitung Laufzeit: Ca. 2 s Frequenz: 360 MHz Wellenlänge : 10 m Nachteile: Sockel notwendig Empfindliche Bonddrähte Offene elektrische Anschlüsse Interdigitalwandler; einer sendet, einer empfängt

14 Induktiv gekoppeltes Bauelement Prinzip Bauelement Vorteile: Keine elektrischenKontakte Kein Sockel Oberfläche leicht und jederzeit präparierbar Ersatzschaltung

15 Induktiv gekoppeltes Bauelement HF-Zuführung SAW-Bauelement KoppelschleifeLeiterplatte andere Bauformen

16 Was bringt die induktive Kopplung Vorteile: einfache Herstellung des Bauelements (kein Sockel, kein Bonden) leichter Wechsel des Bauelements Beschichtung des gesamten Bauelements jederzeit möglich unproblematische Reinigung des Bauteils Betrieb in leitfähigen Flüssigkeiten möglich Probleme: elektrische Anpassung schwieriger externe Anpassungsschaltung nötig ohmsche Verluste in der Spule auf dem Bauelement

17 Wie misst man die Änderung der Geschwindigkeit? (1) 30 K 1.) Phasenänderung.. oder dedizierte Elektronik! Netzwerkanalysator Geht auch mit induktiv gekop- pelten Bauele- menten : Distanz zwischen Transducern

18 Dedizierte Elektronik Puls-Echo-Verfahren im Zeitbereich Empfindlichkeit wie Netzwerkanalysator Größe ca. 12x6,5x5,5 cm Microprozessor einge- baut Hergestellt in der Elektronikwerkstatt

19 Wie misst man die Änderung der Geschwindigkeit? (2) 2.) Oszillatorschaltung Recht einfach, bei Flüssigkeiten noch kaum angewandt

20 Unsere Projekte Gassensorik mit halbleitender Sensorschicht (beendet) Gassensorik mit massenempfindlicher Sensorschicht Sensorik in Flüssigkeiten: Biosensor Bewertung von (Schmier-) Öl

21 Leitfähigkeit und Oberflächenwellen Ein elektrisches Feld läuft mit der Welle -in der Sensorschicht werden Ströme induziert Dämpfung: Schallgeschwindigkeit : Problem bei Schallgeschwindigkeit: starke Temperaturabhängigkeit genaue Temperaturregelung notwendig

22 Wie groß ist der Effekt? Schallgeschwindigkeit, Dämpfung und Empfindlichkeit in Abhängigkeit von der Schichtleitfähigkeit hier arbeiten wir etwa

23 Detektion von organischen Dämpfen.. das bekannteste Anwendungsgebiet in der akustischen Sensorik Beschichtung der Bauelemente mit Polymeren, z.B. Polyisobutylen (PIB) Polyepichlorhydrin (PECH) Polyäthylenimin (PEI) bei uns: extrem kleine Schichtdicken 40 nm hergestellt durch Spincoating Durch Kombination von mehreren Sensoren elektronische Nase

24 Detektion von Toluol Konzentration zwischen 2000 ppm und 200 ppm Linearität des Sensors

25 Diskontinuierliche Messung mit Vorkonzentration Der Konzentrator ist mit Tenax gefüllt Das Testgas wird adsorbiert und periodisch durch Erwärmen ausgetrieben. Der Gasfluß kann während des Aufheizens unterbrochen werden

26 Ergebnis mit Vorkonzentration Empfindlichkeit um Faktor 25 gesteigert Vorteile: Empfindlichkeit Keine Drift dadurch eventuell Verzicht auf Temperaturregelung

27 Frequenzabhängigkeit die Empfindlichkeit steigt wie vorausgesagt mit dem Quadrat der Betriebsfrequenz Bau von Sensoren mit Frequenz 1 GHz

28 Sensorik in Flüssigkeiten (Biosensorik) elektrische Isolation von Zuführungen und Transducern notwendig chem. Unempfindlichkeit gegenüber Flüssigkeit durch Materialwahl (z.B. Gold) oder Schutzbeschichtung Unterschiede zur Gassensorik: die sonst übliche Rayleighwelle kann nicht verwendet werden (Dämpfung) Oberflächen-Scherwellen verwenden weiteres Problem: Messung in leitfähigen und aggressiven Flüssigkeiten (z.B. Pufferlösungen) flüssig fest Volumenwelle in der Flüssigkeit Oberflächenwelle

29 Oberflächen-Schermoden Rayleighwelle Schermode nur noch viskose Ankopplung an die Flüssigkeit –geringe Dämpfung Anregung wie gewohnt durch Interdigitalwandler, aber anderer Kristallschnitt

30 Schutz vor der Flüssigkeit Induktiv gekoppelte Bauelemente (keine Zuleitungen) Beschichtung des Bauelements, z.B. mit 1 µm SiO 2 oder Polymer Lokalisieren der Flüssigkeit im Bereich der akustischen Laufstrecke (z.B. durch Wall aus Silikonkautschuk oder Oberflächenspannung) Beschichtung der Laufstrecke und der Wandler mit Gold (auf dem SiO 2 )

31 Beschichtetes Bauelement Die SiO2-Schicht schützt die Transducer (IDTs) vor der Flüssigkeit und führt die Welle (Love-Welle) Probenflüssigkeit Lokalisierung des Tropfens durch Oberflächenspannung, oder Wall aus Silikonkautschuk Hydrophobisierung der übrigen Flächen

32 Durchflusszelle für kontinuierliche Zufuhr (Schema) bisher kein systematischer Einsatz Probenauslass Substrat Schutzschicht Träger Dichtung Probeneinlass Deckel Transducer induktive Kopplung

33 Antigen/Antikörper-Reaktion Antikörper binden sehr selektiv an Antigene (körperfremde Proteine, z.B. von Infektionen) und sorgen für deren Zerstörung Hypervariable Region Konstante Region Der Nachweis von Antikörpern über diese Bindung läßt z.B. den Schluß auf eine Infektion zu Biosensor: Antikörper werden auf dem Sensor immobilisiert, die Bindung des Antigens wird detektiert –oder umgekehrt

34 Präparation des Biosensors In unseren Experimenten sind die Antigene ebenfalls Antikörper, aber von fremden Spezies, z.B. Sensorschicht: Ziege gegen Kaninchen Nachzuweisen: Kaninchen gegen Pferd Als Sensorschicht werden Antikörper aufgebracht (`immobilisiert), die das zu detektierende Antigen binden können Die Proteine werden durch Auftropfen in Pufferlösung aufgebracht

35 Präparation des Biosensors Au + Polyvinylamin (PVAm) Mercaptoethanol Silan + Antikörper Glutaraldehyd + Aktivierung Vernetzung Chemische Immobilisierung von Antikörpern

36 Sensorantwort auf die Immobilisierung Aufpippettieren der Lösung Ziege gegen Kaninchen 1,2 mg/ml

37 Sensorantwort: Immunoreaktion Spezifische Reaktion Unspezifische Reaktion Antikörperlösung (Kaninchen gegen Pferd) 1.2 mg/ml Antikörperlösung (Ziege gegen Maus) 1.2 mg/ml Fibrinogenlösung (aus menschlichem Plasma) 4 mg/ml

38 Empfindlichkeit 5x10 -3 g/l nachweisbar

39 Zum Schluß... Sensorik mit akustischen Oberflächenwellen misst unmittelbar physikalisch-chemische Vorgänge über Massenänderung erlaubt, auch zeitabhängige Vorgänge zu untersuchen, z.B. Diffusion kann einfacher, schneller und empfindlicher sein, als etablierte Techniken kann billiger sein hat noch ein großes Entwicklungspotential

40 Kompetitive Reaktion Prostaglandin (PGE) wird immobilisiert dann Mischung PGE/anti PGE danach reines anti-PGE mit kompetitiven Reaktionen können leichte Proteine nachgewiesen werden


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