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Veröffentlicht von:Gotthard Gilb Geändert vor über 11 Jahren
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Physikalische Eigenschaften der Röntgenstrahlung
… wurden von Wilhelm Conrad Röntgen im Jahre 1896 als folgt formuliert: Strahlen X sind elektromagnetische Wellen, die sich im Vakuum mit der Lichtgeschwindigkeit verbreiten. Für elektromagnetische Wellen gilt (Maxwell-Gleichungen): Vektoren des elektrischen (E) und magnetischen (H) Feldes sind zueinander orthogonal und orthogonal zur Richtung der elektromagnetischen Welle. Beide Vektoren sind eine harmonische Funktion der Zeit Spektraler Bereich der Röntgenstrahlung: Die Wellenlänge der Röntgenstrahlung liegt zwischen der UV-Strahlung und der g-Strahlung von radioaktiven Substanzen (0,4 – 2,5 Å). 1 Å = 10–10 m = 0.1 nm. Optische Eigenschaften von Materialien: Der Brechungsindex für Röntgenstrahlung, n» Röntgenstrahlung kann mit optischen Elementen (Linsen) nicht fokussiert werden, kann daher nicht für eine direkte Beobachtung im direkten Raum genutzt werden. Der Ausweg: Beobachtung im reziproken Raum – die Röntgenbeugung
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Kontinuierliches Frequenzspektrum
Wellenpaket – Photon Fourier-Transformation des Signals = Frequenz-Spektrum Inverse Fourier-Transformation des Frequenz-Spektrum = Signal
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„Länge“ des Wellenpaketes
Aus dem Heisenberg-Prinzip: Die Plancksche Konstante: h = 6,62620 x J.s Spektralbreite der CuK1-Strahlung: = 3.6 x 10-4 Å Länge des Wellenpaketes ( = Å): x = 0.66 µm
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Kohärenzlänge der Röntgenstrahlung
Longitudinale Kohärenzlänge Laterale Kohärenzlänge R rS fS Dai … from the Heisenberg principle Typische Werte (für CuKa1): l = Å, Dl = 3.615x10-4 Å LT > 1 mm V. Holy, U. Pietsch, T. Baumbach: High-Resolution X-ray Scattering from Thin Films and Multilayers, Springer Tracts in Modern Physics, Volume 149, Springer Verlag Berlin Heidelberg, 1999.
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Laterale Kohärenzlänge
Konventionelle Röntgenröhre Fokus 0.110 mm² = Å R = 30 cm rS = 0.1 mm LS = 0.23 µm Synchrotronstrahlung = Å R = 40 m rS = 40 µm LS = 77 µm
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Laterale Kohärenzlänge beim streifenden Einfall
Konventionelle Röntgenröhre LS > 13 µm Synchrotronstrahlung LS > 4 mm
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Limitierung der Röntgenstreuung (zugängliche Bereiche im direkten Raum)
Weitwinkellimit (kleine Abstände im direkten Raum) Kleinwinkellimit (große Abstände im direkten Raum) Bestimmt durch das Auflösungsvermögen des Diffraktometers bei sehr kleinem q … und durch die Kohärenzlänge der Strahlung (longitudinale und laterale) Bestimmt durch die Wellenlänge der Röntgenstrahlung
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Eindringtiefe der Röntgenstrahlung
Beispiel: CuKa Strahlung Au, m = 4011 cm-1
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Eindringtiefe der Röntgenstrahlung
L.G. Parratt, Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-rays, Physical Review 95 (1954) Beispiel: Gold d = 10-5 b = 10-6
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Symmetrische Beugungsgeometrie
Koplanare Beugung Parafokussierende Geometrie Symmetrische Anordnung Feste Richtung der Beugungsvektors qz qx qy
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Symmetrische Beugungsgeometrie
Plus Arbeitet mit divergentem Primärstahl Beugungsebene sind parallel zur Probenoberfläche Simple Scans im reziproken Raum (Textur) Minus Anwendbar hauptsächlich für polykristalline Materialien Beugungsebenen sind parallel zur Probenoberfläche Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel ab
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Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
Koplanare Beugungsgeometrie Kleiner (und konstanter) Primärwinkel Bewegender Detektor Variable Richtung des Beugungsvektors qz qy qx
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Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
Minus Anwendbar für polykristalline Werkstoffe Komplexe Untersuchung des reziproken Raumes (bes. bei einer Vorzugsorientierung) Probleme mit Oberflächenabsorption (Abnahme der Intensität bei rauen Oberflächen) Plus Reduktion der Eindringtiefe beim kleinen Einfallwinkel Die Eindringtiefe ist fast unabhängig vom Beugungswinkel
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GAXRD – Experimentelle Anordnung
Asymmetrische Beugungsgeometrie; kleiner Einfallwinkel; großer Austrittwinkel Seemann-Bohlin geometry Parallel beam optics Detector with receiving slit Monochromator Diffractometer axis Detector X-ray tube Sample Soller collimator Monochromator References: H. Seemann: Ann. Physik 59 (1919) 455. H. Bohlin: Ann. Physik 61 (1920) 420. Sample X-ray tube
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-Verfahren Nichtkoplanare Beugungsgeometrie
Asymmetrische (/2q) Geometrie Variable Richtung des Beugungsvektors qz qy qx
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-Verfahren Plus Minus
Messung in verschiedenen Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen) Minus Beschränkter Winkelbereich Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab
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-Verfahren Nichtkoplanare Beugungsgeometrie
q/2q symmetrisch, Probe wird gekippt Variable Richtung des Beugungsvektors qz qx qy
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-Verfahren Minus Plus
Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab Der Primärstrahl muss kollimiert werden, dass die instrumentellen Aberrationen nicht zu groß sind und dass eine gute Kohärenz der Strahlung auch in der y-Richtung gewährleistet ist Plus Messung in verschiedenen Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen) Netzebenen sind erreichbar, die in koplanarer Beugungsgeometrie nicht untersucht werden können
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Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich
Koplanare symmetrische Beugungsgeometrie Kleiner Einfallwinkel, kleiner Austrittswinkel Unveränderliche Richtung des Beugungsvektors Monochromator Detektor Probe Plus Amorphe oder kristalline Materialien (Schichten) können untersucht werden Eine geringe Eindringtiefe – oberflächensensitive Methode Minus Kleine Divergenz des Primärstrahles ist wichtig Anwendbar nur für glatte Oberflächen
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Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie Beugung an den zur Probenoberfläche senkrechten Netzebenen Messung im oberflächennahen Bereich Gute Qualität der Oberfläche ist notwendig (die Oberfläche muss die Röntgenstrahlung reflektieren) qz qx qy
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Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
Minus Zugänglich sind nur die Netzebenen (hk0) Anwendbar für Proben mit kleiner Oberflächenrauhigkeit (Messung in der Nähe der totalen Reflexion) Notwendig ist eine gute Kohärenz in der horizontalen sowie vertikalen Richtung (Synchrotronstrahlung) Plus Sehr kleine Eindringtiefe (Oberflächenbeugung), einstellbar durch den Primärwinkel Die Eindringtiefe ist konstant Strukturanalyse an polykristallinen und epitaktischen Schichten
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