Retrosynthese 1.Teil Josy Schmitz
Retrosynthese 2. Teil Josy Schmitz
Elektrophile aromatische Substitution Aufarbeitung: Ausschütteln mit Na 2 S 2 O 3 -Lösung zum quenchen der Reaktion Säulenchromatographie (Hexan/Ethylacetat; 95/5 – 8/2) Josy Schmitz 71%
Sonogashira-Kreuzkupplung Aufarbeitung: Ausschütteln mit NH 4 Cl-Lösung, Säulenchromatographie (Hexan/Ethylacetat; 9/1) Josy Schmitz quant.
Nucleophile Substitution Aufarbeitung: Filtration, Säulenchromatographie (THF/Diethylether; 1/1) Josy Schmitz 40 % Literatur: 55 % Diacetat
Nucleophile Substitution Vor der Reaktion, Extraktion von Linker (Acetat) aus wässriger KOH- Lösung mit Methylenchlorid Aufarbeitung: Extraktion von RM mit NH 4 Cl- Lösung/Ethylacetat, Säulenchromatographie (Ethylacetat) Josy Schmitz 33%
Sonogashira-Kreuzkupplung Aufarbeitung: Ausschütteln von RM mit NH 4 Cl-Lösung/Ethylacetat, Säulenchromatographie (Ethylacetat) 86%
Entschützung 96% 2 mal Säulenchromatographie (Ethylacetat/Hexan; 6/4) Wurde einfach nicht sauber, immer noch TBAF im NMR
Sonogashira-Kreuzkupplung Gestern: DC von RM/Edukte zeigte deutlich Produktspot.