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1 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. © 2010 HORIBA, Ltd. All rights reserved.

2 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Charakterisierung Molekularer Wechselwirkungen mit Ellipsometrie Roland Seitz

3 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Inhalt Spektroskopische Ellipsometrie Prinzip Eigenschaften Übersicht Anwendungen Biotechnische Anwendungen Protein Adsorption Self-Assembled Monolayers (SAM) DNA-Schichten DNA-Sensoren Langmuir-Blodgett-Schicht Biotin-Avidin Komplex (Biosensor) Aggregation von Polysachariden

4 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Ellipsometrie Prinzip: Messung der Änderung des Polarisationszustandes von Licht bei Reflexion oder Transmission an einer Probe

5 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. L icht P olarisator P robe A nalysator D etektor Ellipsometrie ex-situ in-situ

6 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Ellipsometrie: bestimmbare Größen Messung: Änderung des Polarisationszustandes => Ellipsometrische Winkel Psi & Delta (Is & Ic) => Schichtdicken => optische Konstanten => strukturelle Eigenschaften

7 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Ellipsometrie: Schichtdicken - Schichtdicken (sub-monolayer- bis einige 10µm) - Einfachschichten und komplexe Vielschichter - Charakterisierung von Oberflächen und Zwischenschichten - Gradientenschichten -Anisotropie

8 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Ellipsometrie: optische Konstanten optische Konstanten n & k: n = Brechungsindex k = Absorptionskoeffizient n &k sind wellenlängenabhängig => optische Dispersion Dielektrikum Halbleiter Metall

9 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Ellipsometrie: strukturelle Eigenschaften - Zusammensetzung - Mikrostruktur und Kristallinität - Optische Bandlücke von Halbleitern - Schichthomogenität - Porosität -Phasenübergänge

10 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Phasenübergänge Bestimmung der Glasübergangstemperatur eines Polymers Thermostated sample stage

11 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Halbleiter Transistor: HEMT, MOSFET, OTFT, CMOS Speicher: PZT, BST Dielectrika High k, low k Photoresists, Polymere Datenspeicher: GeSbTe, DLC Display- Technologie TFT, LTPS, liquid crystals OLED Plasma display panel Flexible display Photovoltaik Si-Solarzellen Dünnschichttechnologie Organische Solarzellen Optoelektronik Laserdioden Waveguide: oxidized porous silicon, AsSeS, graded materials IR Materialien, nicht-lineare Elemente LiNbO 3 Ellipsometrie: Anwendungsbereiche

12 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Nano- und Biotechnologie Kohlenstoffnanoröhrchen, Graphen Biosensoren Proteine, DNA Schutzschichten Anti-Korrosion Hard coatings Lebensmitteltechnologie Optische Beschichtungen Anti-reflex, elektrochrome, Spiegel, Farbfilter Architekturglas Dekorative Beschichtungen Ellipsometrie: Anwendungsbereiche

13 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Anwendungen in der Biotechnologie Was will man bestimmen? Schichtdicke Strukturelle Eigenschaften (Anisotropie) Kinetiken (Adsorption) Ellipsometer Konfiguration: Spektralbereich: VIS für die meisten Anwendungen; FUV (Polymere, ultra-dünne Schichten…) Mikrospot (Ortsauflösung) Flüssigkeitszelle, Temperaturzelle, electrochemische Zelle,…

14 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Protein (BSA) Adsorption Adsorptionskinetik Messung in Flüssigkeitszelle => Stärkste Adsorption aud der SiO 2 Oberfläche

15 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Self Assembled Monolayer n-Alkanethiol auf Gold Substrat Unterschiedliche Kohlenstoffzahl => Schichtdicke nimmt mit Anzahl zu[Kohlenstoff] Dicke (A) (n=8)8.5 (n=10)10.5 (n=12)13.2 (n=20)20.1 Information in FUV

16 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. DNA auf Gold: Einfluß der Pufferlösung 0 – 10s: DNA Probe in deionisiertem H2O 10s – 30s: Zugabe des PBS Puffers (Phosphationen + NaCl) => Zunahme der Schichtdicke aufgrund der Ausrichtung der DNA Moleküle

17 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. DNA auf Gold: Bestimmung von n DNA Gold Dicke der DNA Schichten (Å) nProbe 1Probe 2Probe unterschiedliche DNA-Ketten => Brechungsindex kann mit Schichtdicke korrelieren

18 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. DNA Sensor: Mapping der Schichtdicke Monolage eines DNA Sensors auf SiO2 (Ringstruktur) Messung: Einfallswinkel: 70° Spektralbereich: 240nm – 830nm Spot-Größe: 50µm x 150µm Schichtdicke in Å

19 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Photosensitive Langmuir Blodgett (LB) Filme Einfluß von UV Strahlung auf biologisches Material Charakterisierung: Filmdicke, (n,k) > Kombination von Ellipsometer- und Transmissionsmessungen um die Genauigkeit zu erhöhen Transmission 42 Å 513 Å Glas Substrat LB 33.75% LB % Luft LB Filminhomogenität: (n,k) Interface > (n,k) topEllipsometrie

20 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Biosensor: Biotin-Avidin Komplex 1. Bestimmung der Dicke der Biotinschicht 2. Bildung des Avidin- Biotin Komplexes 3. Bestimmung der Dicke des Avidin-Biotin Komplexes

21 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Aggregation von Polysacchariden CMP Lösung 24h Stabilisierung: Bildung einer stabilen Monoschicht Injektion einer Pufferlösung 2 Proben: ionische Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 10% und 35% C8-Ketten

22 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Aggregation von Polysacchariden 3 Messungen: 0min, 5min und 10min nach der Störung: Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 10% C8-Ketten: Änderungen in den Ellipsometerspektren => keine stabile Monolage Pullulan-Derivate (CMP) modifiziert mit 35% C8-Ketten: Keine Änderungen in den Ellipsometerspektren => stabile Monolage

23 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. zerstörungsfrei & kontaktlos keine Probenpräparation nötig höchstempfindlich für extrem dünne Schichten (< Monolagen) Bestimmung der optischen und strukturellen Eigenschaften von dünnen Schichten Ortsauflösung min ca. 20µm Zeitauflösung min ca. 1ms Zusammenfassung Ellipsometrie für biotechnische Anwendungen:

24 © 2009 HORIBA, Ltd. All rights reserved. © 2010 HORIBA, Ltd. All rights reserved. Vielen Dank! Roland Seitz HORIBA Jobin Yvon GmbH Hauptstrasse 1 D Unterhaching Besuchen Sie uns: A A3.520


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