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Anwendungen der Analytischen Pyrolyse Inhalt: charakteristische Abbauprodukte Additive Copolymere Lacke Harze Holz aktuelle Forschungsarbeiten.

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Präsentation zum Thema: "Anwendungen der Analytischen Pyrolyse Inhalt: charakteristische Abbauprodukte Additive Copolymere Lacke Harze Holz aktuelle Forschungsarbeiten."—  Präsentation transkript:

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2 Anwendungen der Analytischen Pyrolyse

3 Inhalt: charakteristische Abbauprodukte Additive Copolymere Lacke Harze Holz aktuelle Forschungsarbeiten

4 Pyrogramm acetyliertes Holz Retentionszeit Intensität

5 Typische Abbauprodukte HCl PVC Styrol Polystyrol, SBR, etc. Isobutylen Butylkautschuk Butadien SBR, Nitrilkautschuk, Polybutadien Vinylcyclohexen SBR, Polybutadien Isopren Polyisopren, Naturkautschuk

6 Typische Abbauprodukte Chloropren Polychloropren Acrylate (Me, Et) PMMA, Acrylatkautschuke Säureanhydride Polyester der entsprechenden Säure Methylierte Siloxane Silicone Caprolactam Nylon, Additiv bei Pulverlacken

7 Typische Abbauprodukte Essigsäure Acetate, Hemicellulosen, Celluloseacetat, PVA, etc 4-Alkylphenole Lignin (Holz) (2,5-Methoxy-) Levoglucosan Cellulose und andere Kohlehydrate Furane, Pyrane Kohlehydrate C 16 - bis C 20 -FA Gleitmittel, natürliche Triglyceride

8 Nachweis von Additiven

9 Additive Antioxidantien (Di-tert.Butylphenole, aromat. Phosphite, etc.) Lichtschutzmittel (HALS, Hydroxybenzo- phenone, Benzotriazolderivate) Weichmacher (Diisooctylphthalat, etc.)

10 Additive Es können zwei Gruppen unterschieden werden: 1) Thermisch stabile Additive, die untersetzt aus dem Polymer verdampfen 2) Thermisch instabile Additive, die durch die Pyrolyse in Bruchstücke gespalten werden

11 Thermisch stabile Additive Bestimmung der Retentionszeit eines authentischen Standards Durchsuchen des Chromatogramms nach bestimmten Massen, die für ein Additiv charakteristisch sind

12 Thermisch stabile Additive Diisooctylphthalat

13 Thermisch stabile Additive Polyethylen TIC

14 Thermisch stabile Additive Polyethylen SIM (m/z 149)

15 Thermisch stabile Additive Massenspektrometrische Unterscheidung der Additive Tinuvin 320, 350 und 329

16 Thermisch stabile Additive Irganox 3052 FF in PMMA

17 Thermisch instabile Additive Pyrolyse des reinen Additivs zur Bestimmung der entstehenden Bruchstücke Vergleich der Retentionszeiten sowie Massenspektren im fraglichen Chromato- gramm ACHTUNG: das Polymer kann den Pyrolysemechanismus beeinflussen (andere Produkte)

18 Thermisch instabile Additive Di-(tert. Butylphenol)-propionate z.B. Irganox 1010, 1035, 1076, etc.

19 Thermisch instabile Additive

20

21 Bestimmung von Copolymeren

22 Copolymere Bestimmung eines oder mehrerer typischer Abbauprodukte jeder Komponente Erstellen einer Eichkurve mit Copolymeren bekannter Zusammensetzung

23 Copolymere Acrylnitril-Styrol-Copolymer

24 Copolymere

25 Es können auch Rückschlüsse gezogen werden, ob es sich um statistisch verteilte oder geordnete Copolymere handelt. Dazu betrachtet man die oligomeren Anteile des Pyrolysats.

26 Copolymere A = Me 2 Si B = Hex 2 Si

27 REALE BEISPIELE 26

28 PVDF-Automobillack

29 UV-Pulverlack (Acrylat/Styrol)

30 UV-Pulverlack (Meth-/Acrylat)

31 UV-Pulverlack (Methacrylat)

32 Polyurethan-Lacke Fettsäuren

33 Gummi für Autoreifen

34 synthetische Kautschuke SBREPDM

35 Schellack

36 Kolophonium

37 Kolophonium mit TMAH Dehydroabietinsäure-methylester Dextropimarinsäure-methylester

38 Phenolharz Flammschutz

39 Ethergruppenbestimmung bei Melaminharzen MeOH ButOH

40 Hexamethoxymethylmelamin

41 Harnstoff-Formaldehyd-Harz

42 Beispiele zur Thermisch unterstützten Hydrolyse und Methylierung (THM)

43 THM eines Polyesters

44 Yellow Islands (Jackson Pollock)

45 Blaue Ölfarbe (Leinsamenöl)

46 Gelbe Alkydharzfarbe

47 THM eines Diethylenglycol-Isophthal- Adipinsäure-Polyester / PS

48 Flüssigkristall Polyester p-Hydroxybenzoesäure, Terephthalsäure, 4,4´-Biphenol

49 Alkydharze (Orthophthalsäure) mit unterschiedlichen Trocknungsölen

50 Holz (Ligonocellulosen)

51 Bestandteile von Holz Lignin

52 Bestandteile von Holz Cellulose Sowie Extraktstoffe, Hemicellulosen und einiges mehr

53 Pyrolyse von Lignin + +

54 Pyrolyseprodukte von Lignin

55 Pyrolyseprodukte von Cellulose

56 Holz Charakterisierung 55 G G G G G S G G G G S S S WeichholzHartholz

57 Two Stage Pyrolyse °C Pyrogramm bei 700 °C 700 °C nach 550 WPC: Holz mit Polyethylen

58 THM –Produkte von Lignin

59 THM-Produkte von Cellulose

60 THM – Entstehung von Saccharinsäuren

61 N-Gehalt von kationischer Cellulose OH - Cellulose

62 Mosquitos

63 Effect of Fatty Acids in Diets

64 Anopheles Arabiensis 14:0 16:0 16:1 20:4 18:0 18:2 18:1 20:5 18:2

65 FAME Profile of Mosquitos spirulina beans wheat bran AP 100

66 Pyrolysis th International Symposium on Analytical and Applied Pyrolysis Linz, Mai 2012


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