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EDX-Spektrensimulation Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA F. Eggert, Röntgenanalytik Apparatebau GmbH, Berlin.

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Präsentation zum Thema: "EDX-Spektrensimulation Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA F. Eggert, Röntgenanalytik Apparatebau GmbH, Berlin."—  Präsentation transkript:

1 EDX-Spektrensimulation Optimierung der Messbedingungen und Berechnung von Nachweisgrenzen in der ESMA F. Eggert, Röntgenanalytik Apparatebau GmbH, Berlin Einleitung Theorie der Simulation eines kompletten Spektrums Anwendungen der Spektrensimulation Berechnung der Nachweisgrenzen mit Spektrensimulation Zusammenfassung

2 Die standardfreie Auswertung gemessener Spektren ist eine etablierte Methode in der Elektronenstrahlmikroanalyse mit dem EDX im Rasterelektronenmikroskop Neue Entwicklungen gestatten eine komplette Berechnung des zu erwartenden Messspektrums in Abhängigkeit der analytischen Bedingungen (Spektrensimulation). Grundlage dafür sind: - genaue Kenntnisse über alle Röntgenlinien der Elemente und über andere Atomdaten - Kenntnis der absoluten Wirkungsquerschnitte der charakteristischen Strahlung und auch der Bremsstrahlung - Berechnung von Anregung und Absorption der Röntgenstrahlung in der Probe (charakteristische Strahlung und Bremsstrahlung) - Berechnung der kompletten Bremsstrahlungsverteilung als Spektrenuntergrund und Simulation anderer Untergrundkomponenten - Simulation des Einflusses von Detektorauflösung und Impulsstatistik auf das Messspektrum Inhalt des Vortrags ist, den Nutzen der Spektrensimulation für die tägliche analytische Praxis am Elektronenmikroskop zu zeigenInhalt des Vortrags ist, den Nutzen der Spektrensimulation für die tägliche analytische Praxis am Elektronenmikroskop zu zeigen EDX - Spektrensimulation Einleitung Einleitung Einleitung

3 Theorie der Simulation Theorie der Simulation EDX - Spektrensimulation Prinzip Das Verhältnis der emittierten Zahl charakteristischer Röntgen-Quanten zur Zahl der emittierten Bremsstrahlungsquanten gleicher Energie (in einem Energieintervall) ist bekannt. l ist der Index des laufenden Kanals im Spektrum Die Bremsstrahlungsverteilung muss für jeden Kanal unter Berücksichtigung der Selbst- Absorption A l br und Detektor-Absorption l in der Probe berechnet werden. Massenschwächungskoeffizienten (µ/ ) = f (Z, E) Absorptionssprünge - (µ/ )- Diskontinuitäten bei E C Lifshin Lifshin empirisches 2.Glied Kramers X

4 Theorie der Simulation Theorie der Simulation + alle Linien- und Schalenenergien relative Emissionsraten innerhalb einer Schale Anregung der Unterschalen Fluoreszenzausbeuten Coster-Kronig-Übergänge alle Linien- und Schalenenergien relative Emissionsraten innerhalb einer Schale Anregung der Unterschalen Fluoreszenzausbeuten Coster-Kronig-Übergänge EDX - Spektrensimulation Prinzip Bremsstrahlung + Linien Escape + Artefacts (ICC) Stochastik (Noise) = Simuliertes Spektrum ____________________ (2000 cps, 3 Minuten)

5 Atomdatenbibliothek (Datenbank) Atomdatenbibliothek (Datenbank) EDX - Spektrensimulation Prinzip Um die Simulation praktikabel ausführen zu können, ist eine Atomdatenbiblio- thek mit relativ schnellem Zugriff auf alle Elementdaten notwendig: Die Richtigkeit der Atomdatensammlung ist entscheidend für die Qualität der Simulation! Die Richtigkeit der Atomdatensammlung ist entscheidend für die Qualität der Simulation!

6 Experimentoptimierung vor der Messung: E o Experimentoptimierung vor der Messung: E o EDX - Spektrensimulation Anwendung 15 keV 20 keV 30 keV 25 keV

7 Verifizierung: Anregung der Linien (E o ) Verifizierung: Anregung der Linien (E o ) EDX - Spektrensimulation Anwendung Anregung der Au-L Linien (Unterschalen) bei verschiedenen E o

8 Experimentoptimierung / Verifizierung: Kippwinkel Experimentoptimierung / Verifizierung: Kippwinkel AuAg-Legierung E o : 15 keV tilt: -30 o o Simulation Absorptionseffekte: - unregelm. Oberfl. - Probenrauhigkeit - Partikel EDX - Spektrensimulation Anwendung

9 Experimentoptimierung: Einfluss der Detektor-Auflösung Experimentoptimierung: Einfluss der Detektor-Auflösung AuAg-Legierung: 125 eV vs. 165 eV EDX - Spektrensimulation Anwendung

10 Verifizierung möglicher Überlagerungsprobleme Verifizierung möglicher Überlagerungsprobleme EDX - Spektrensimulation Anwendung 5% Pd in Pb mit/ohne Pd

11 Element-Identifizierung (Verifizierung unbekannter Peaks) Element-Identifizierung (Verifizierung unbekannter Peaks) EDX - Spektrensimulation Anwendung Si in der Probe ? Nein !...mit Escape... ohne Escape

12 Elementidentifizierung (Vergleich mit Messspektrum) Elementidentifizierung (Vergleich mit Messspektrum)...gemessenes Spektrum...simuliertes Spektrum Vergleich ! EDX - Spektrensimulation Anwendung weitere Elemente ? Datenbasis verbessern ? weitere Elemente ? Datenbasis verbessern ? Spektrum mit Ba

13 EDX - Spektrensimulation Anwendung Schulung (Simulation des Messprozesses) Schulung (Simulation des Messprozesses) 15s Messzeit 2000 cps Messung fertig...

14 Berechnung von Nachweisgrenzen Berechnung von Nachweisgrenzen EDX - Spektrensimulation Nachweisgrenzen Immer wieder stellt sich die Frage, ob ein Element in der Probe mit einer erwarteten Konzentration überhaupt nachweisbar ist. Wenn das Element nachweisbar ist... Wie muss man die Messbedingungen optimieren und wie lange sollte man messen? Nachweisgrenze N DL Signifikanzgrenze N S... mit Spektrensimulation möglich ! Basis der Berechnung ist das Signal über dem Untergrund ( P/U-Verhältnis)

15 EDX - Spektrensimulation Nachweisgrenzen Nachweisgrenzen eines Elementes in verschiedenen Proben Nachweisgrenzen eines Elementes in verschiedenen Proben M DL für Pd in Te M DL für Pd in Au M L K

16 EDX - Spektrensimulation Nachweisgrenzen Nachweisgrenzen bei variierenden Bedingungen Nachweisgrenzen bei variierenden Bedingungen Al in Cu M L K

17 Al: 1 % EDX - Spektrensimulation Nachweisgrenzen Simulation von Messungen bei der Nachweisgrenze Simulation von Messungen bei der Nachweisgrenze MDL = 0.2 % MDL = 0.2 % Al: 0.3 % Al: 0.15 % #1 #2 #3 Ja Glück gehabt ! Element signifikant vorhanden ! Konzentration aber unter der Nachweisgrenze ! Geht das... ? Element signifikant vorhanden ! Konzentration aber unter der Nachweisgrenze ! Geht das... ?

18 EDX - Spektrensimulation Nachweisgrenzen Simulation Messung / Nachweisgrenze = f (Messzeit) Simulation Messung / Nachweisgrenze = f (Messzeit) 5 s: M DL = 1.8% 5 s: M DL = 1.8% 10 s: M DL = 1.3% 10 s: M DL = 1.3% 20 s: M DL = 0.9 % 20 s: M DL = 0.9 % 50 s: M DL = 0.6 % 100 s: M DL = 0.4 % 100 s: M DL = 0.4 % nachweisbar ! 2000 cps 1% Zr in Sn ? 1% Zr in Sn ?

19 Mit einem standardfreien ESMA-Modellsystem ist es möglich, das von der Probe emittierte Röntgenspektrum vollständig zu berechnen. Die Spekrensimulation ist für ein besseres Verständnis der gemessenen Spektren und deren Interpretation sehr nützlich. Mit einer Spektrensimulation können die komplexen Effekte der Anregungs- und Absorptionsprozesse sehr anschaulich dargestellt werden (Schulung, Training, …) Es können verschiedene Experimentsituationen simuliert und damit vor den eigentlichen Messungen schon optimiert werden. Mit einer Spektrensimulation können die zu erwartenden Nachweisgrenzen abgeschätzt und Effekte der Impulsstatistik verifiziert werden. Ausblick: Einsatz der Spektrensimulation für die interaktive qualitative Analyse Einsatz der Spektrensimulation für die interaktive qualitative Analyse (Verdrängung der einfachen Linienmarken-Identifizierung) (Verdrängung der einfachen Linienmarken-Identifizierung) Berechnung des Vergleichsspektrums nach quantitativer Auswertung zur Berechnung des Vergleichsspektrums nach quantitativer Auswertung zur Kontrolle der Zuverlässigkeit des ermittelten Analysenergebnis Kontrolle der Zuverlässigkeit des ermittelten Analysenergebnis EDX - Spektrensimulation Zusammenfassung


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