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SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.1 2.Elastische Neutronen-Streuung und die Struktur der kondensierten Materie 2.1 Wiederholung.

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Präsentation zum Thema: "SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.1 2.Elastische Neutronen-Streuung und die Struktur der kondensierten Materie 2.1 Wiederholung."—  Präsentation transkript:

1 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.1 2.Elastische Neutronen-Streuung und die Struktur der kondensierten Materie 2.1 Wiederholung Kristallgitter 2.2 Wiederholung Strukturbestimmung 2.3 Grundlagen n-Streuung 2.4 n-Diffraktometer 2.5 Ausgewählte Ergebnisse 2.6 Zusammenfassung elastische n-Streuung

2 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.2 2.1 Einfache Kristallgitter hexagonal closed packed: hcp cubic closed packed: ccp = fcc Dichteste Kugelpackung

3 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.3 hexagonal closed packed: hcp

4 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.4 face-centered cubic: fcc

5 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.5 fcc = cubic closed packed

6 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.6 body-centered cubic: bcc

7 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.7 Kristallstrukturen im Periodensystem 80% der metallischen Elemente kristallisieren in einer der drei bereits genannten Strukturen. Das ist auch an der Verteilung der Gitterstrukturen im Periodensystem deutlich zu erkennen

8 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.8 Basis des Kristalls Anzahl Basis-Atome n: +

9 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.9 Perovskit = fcc + bcc: Bsp.: LiTaO 3 Ta Li O O O Ta O

10 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.10 CaF 2 -Gitter = cubic + fcc

11 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.11 Diamant-Gitter = fcc + fcc GaAs, InP etc.Diamant Ga As

12 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.12 Basis eines Protein-Kristalls

13 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.13 Reziprokes Gitter Gittervektoren a 1, a 2, a 3 k-Raum Vektoren k 1, k 2, k 3 bcc Wigner-Seitz cell fcc Wigner-Seitz cell fcc Brillouin-Zone bcc Brillouin-Zone = Menge aller Vektoren k mit e ik·r = 1: etc.k 1 = 2.2 Grundlagen der Strukturbestimmung

14 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.14 Miller Indices Die Indizes (h,k,l) sind die reziproken (und ganzzahlig gemachten) Schnittpunkte der betrachteten Ebenen mit den Koordinatenachsen.

15 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.15 Suche nach Bragg-Reflex monochromatisch, dh. festes λ

16 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.16 Braggs Gesetz: nλ = 2d sinθ λ max = 2d

17 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.17 Braggs Gesetz: Impulsübertrag Δk = reziproker Gittervektor G

18 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.18 Basis im Ortsraum Modulation des Laue-Diagr. im Ortsraum:im k-Raum:

19 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.19 Die Basis bestimmt den 'Struktur-Faktor'. Dieser kann einen Reflex ganz unterdrücken: h 2 + k 2 + l 2 = Powder patterns for different cubic crystals, illustrating characteristic reflections and absences for each type.

20 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.20 n-Streuung an punktförmigen Kernen Die Ausdehnung der Atome berücksichtigt der 'Formfaktor' = FT der Ladungsdichte Verteilung e Ladungsdichte aus Röntgen Streuung

21 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.21 grosser Streuwinkel θ dh. hoher Impulsübertrag Δk hohe Ortsauflösung (kleine Δx)

22 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.22 Das Phasenproblem Gemessen werden Intensitäten I = |Summe Amplituden| 2

23 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.23 2.3 Grundlagen n-Streuung n: von Element zu Element, von Isotop zu Isotop stark variierende Wirkungs-Querschnitte

24 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.24 n: hohe Eindringtiefen electrons

25 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.25 Streulängen b Wirkungsquerschnitt σ = 4π b 2

26 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.26 Streuung an gebundenen und ungebundenen Kernen

27 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.27 2.4 n-Diffraktometer a) Debye Scherrer Pulver-Diffraktometer monochrom. n-Strahl Pulver Probe Ringförmiger Detektor

28 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.28 ILL Pulver Diffraktometer D20

29 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.29 1-Dim ortsauflösender n-Detektor

30 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.30 Debye Scherrer Aufnahme

31 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.31 Pulverprobe im weissem n-Strahl

32 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.32 b) Laue Diffraktometer mit 'image plate' 1: Image plate on: 2: Drum 3: Sample holder 4: Single Crystal 5: Transmission belt 7: He-Ne laser 8: Mirrors for bringing the laser light to the reader head 9: Reader head with photomultiplier 10: Encoder for drum rotation 'weisser' n-Strahl

33 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.33 Laue Diffraktometer Vivaldi Kryostat Diffraktometer

34 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.34 Laue Diagramm

35 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.35 ToF-Diffraktometer an gepulster Spallationsquelle The General Materials Diffractometer GEM at the ISIS pulsed neutron source to study the structure of disordered materials and crystalline powders.

36 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.36 a) Suche nach neuen Kristall-Phasen Thermodiffractometry means the investigation of phase transitions by changing the sample temperature continuously during recording diagrams. An example for an irreversible phase transition is crystallisation of amorphous Y-Fe-alloys between room temperature and 600 C. 2.5 Messergebnisse Folie Y 7 Fe 3

37 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.37 b) Wasserstoff Batterien

38 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.38 c) Physisorption auf Kristall Oberflächen Thermodiffractometry of bulk heptane (<183 K) and solid monolayer (183-208 K), 2.4 Å. The centred two-dimensional structure of the heptane monolayer could be solved.

39 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.39 d) Studium eines Perkolations- Phasenübergangs These perovskites, with 0 { "@context": "http://schema.org", "@type": "ImageObject", "contentUrl": "http://images.slideplayer.org/1284222/3/slides/slide_38.jpg", "name": "SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2.elast.", "description": "n-Strg.2.39 d) Studium eines Perkolations- Phasenübergangs These perovskites, with 0

40 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.40 Results Diffraction pattern of the sample, recorded at 298K. The difference profile is shown underneath. The results obtained confirm the important role played by the number of vacant A-sites on the Li conductivity of these perovskites. Below the percolation threshold only local motions are possible Elementary unitcell of perovskites, indicating Li and Na locations.

41 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.41 e) Benzolringe in Zeolithen Folien

42 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.42 2.6 Zusammenfassung elastische n-Streuung a) lauter gleiche Streuer

43 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.43 b) kohärente und inkohärente n-Streuung

44 SS 2006Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.2.44 n-Streulängen und -Querschnitte Isotop%b-cohσ-cohσ-incσ-totσ-abs H----3.73901.75780.2682.020.3326 1H99.985-3.74061.75880.2782.030.3326 2H0.015+6.6715.5922.057.640.0005 3H12.324.7922.890.143.030 He---3.26(3)1.340 0.0075 3He0.000145.74-1.48i4.421.665333 4He99.9993.261.340 0 Li----1.900.4540.921.3770.5 6Li7.52.00-0.26i0.510.460.97940 7Li92.5-2.220.6190.781.40.0454 Be1007.797.630.0027.630.0076 B---5.30-0.21i3.541.75.24767 10B20-0.1-1.07i0.14433.13835 11B806.655.560.215.770.0055 C---6.64605.5510.0015.5510.0035 12C98.96.65115.5590 0.0035 13C1.16.194.810.0344.840.0014 Isotop%b-cohσ-cohσ-incσ-totσ-abs N---9.3611.010.511.511.9 14N99.639.3711.030.511.531.91 15N0.376.445.210.000055.210.000024 O---5.8034.2320.00084.2320.00019 16O99.765.8034.2320 0.0001 17O0.0385.784.20.0044.20.236 18O0.25.844.290 0.00016 F1005.6544.0170.00084.0180.0096 Ne---4.5662.620.0082.6280.039 20Ne90.514.6312.6950 0.036 21Ne0.276.665.60.055.70.67 22Ne9.223.871.880 0.046 Na1003.631.661.623.280.53 Mg---5.3753.6310.083.710.063 24Mg78.995.664.030 0.05 25Mg103.621.650.281.930.19 26Mg11.014.893030.0382 Al1003.4491.4950.00821.5030.231 Si---4.1492.1630.0042.1670.171


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