Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

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1 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Elastische Neutronen-Streuung und die Struktur der kondensierten Materie 2.1 Wiederholung Kristallgitter 2.2 Wiederholung Strukturbestimmung 2.3 Grundlagen n-Streuung 2.4 n-Diffraktometer 2.5 Ausgewählte Ergebnisse 2.6 Zusammenfassung elastische n-Streuung SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

2 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
2.1 Einfache Kristallgitter Dichteste Kugelpackung hexagonal closed packed: hcp cubic closed packed: ccp = fcc SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

3 hexagonal closed packed: hcp
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

4 face-centered cubic: fcc
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

5 fcc = cubic closed packed
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

6 body-centered cubic: bcc
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

7 Kristallstrukturen im Periodensystem
80% der metallischen Elemente kristallisieren in einer der drei bereits genannten Strukturen. Das ist auch an der Verteilung der Gitterstrukturen im Periodensystem deutlich zu erkennen SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

8 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Basis des Kristalls + Anzahl Basis-Atome n: SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

9 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Perovskit = fcc + bcc: Bsp.: LiTaO3 Li Li O O O Ta Ta O SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

10 CaF2-Gitter = cubic + fcc
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

11 Diamant-Gitter = fcc + fcc
As Ga GaAs, InP etc. Diamant SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

12 Basis eines Protein-Kristalls
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

13 2.2 Grundlagen der Strukturbestimmung
Reziprokes Gitter = Menge aller Vektoren k mit eik·r = 1: etc. k1 = Gittervektoren a1, a2, a3 k-Raum Vektoren k1, k2, k3 bcc Wigner-Seitz cell fcc Wigner-Seitz cell fcc Brillouin-Zone bcc Brillouin-Zone SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

14 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Miller Indices Die Indizes (h,k,l) sind die reziproken (und ganzzahlig gemachten) Schnittpunkte der betrachteten Ebenen mit den Koordinatenachsen. SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

15 Suche nach Bragg-Reflex
monochromatisch, dh. festes λ SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

16 Braggs Gesetz: nλ = 2d sinθ
λmax = 2d SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

17 Braggs Gesetz: Impulsübertrag Δk = reziproker Gittervektor G
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

18 Basis im Ortsraum → Modulation des Laue-Diagr.
im Ortsraum: im k-Raum: SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

19 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Die Basis bestimmt den 'Struktur-Faktor'. Dieser kann einen Reflex ganz unterdrücken: h2 + k2 + l2 = Powder patterns for different cubic crystals, illustrating characteristic reflections and absences for each type. SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

20 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Die Ausdehnung der Atome berücksichtigt der 'Formfaktor' = FT der Ladungsdichte Verteilung ← n-Streuung an punktförmigen Kernen ↓e− Ladungsdichte aus Röntgen Streuung SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

21 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
grosser Streuwinkel θ dh. hoher Impulsübertrag Δk ↔ hohe Ortsauflösung (kleine Δx) SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

22 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Das Phasenproblem Gemessen werden Intensitäten I = |Summe Amplituden|2 SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

23 2.3 Grundlagen n-Streuung
n: von Element zu Element, von Isotop zu Isotop stark variierende Wirkungs-Querschnitte SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

24 n: hohe Eindringtiefen
electrons SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

25 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Streulängen b Wirkungsquerschnitt σ = 4π b2 SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

26 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Streuung an gebundenen und ungebundenen Kernen SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

27 a) Debye Scherrer Pulver-Diffraktometer
2.4 n-Diffraktometer a) Debye Scherrer Pulver-Diffraktometer monochrom. n-Strahl→ ↓ Pulver Probe ←Ringförmiger Detektor SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

28 ILL Pulver Diffraktometer D20
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

29 1-Dim ortsauflösender n-Detektor
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

30 Debye Scherrer Aufnahme
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

31 Pulverprobe im weissem n-Strahl
Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

32 b) Laue Diffraktometer mit 'image plate'
1: Image plate on: 2: Drum 3: Sample holder 4: Single Crystal 5: Transmission belt 7: He-Ne laser 'weisser' n-Strahl 8: Mirrors for bringing the laser light to the reader head 9: Reader head with photomultiplier 10: Encoder for drum rotation SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

33 Laue Diffraktometer Vivaldi
Kryostat→ Diffraktometer→ SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

34 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Laue Diagramm SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

35 ToF-Diffraktometer an gepulster Spallationsquelle
The General Materials Diffractometer GEM at the ISIS pulsed neutron source to study the structure of disordered materials and crystalline powders. SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

36 a) Suche nach neuen Kristall-Phasen
2.5 Messergebnisse a) Suche nach neuen Kristall-Phasen Thermodiffractometry means the investigation of phase transitions by changing the sample temperature continuously during recording diagrams. An example for an irreversible phase transition is crystallisation of amorphous Y-Fe-alloys between room temperature and 600 C. Folie Y7Fe3 SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

37 b) Wasserstoff Batterien
Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

38 c) Physisorption auf Kristall Oberflächen
Thermodiffractometry of bulk heptane (<183 K) and solid monolayer ( K), 2.4 Å. The centred two-dimensional structure of the heptane monolayer could be solved. SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

39 d) Studium eines Perkolations-Phasenübergangs
These perovskites, with 0<y<0.5, are among the best Li-ion conductors. However, the conditions that enhance Li mobility have not been completely identified. Study of Li-ion conducting perovskites LiyLa2/3-y/3TiO3 Schematic illustration of lithium diffusion paths near the percolation threshold. Room temperature dc conductivity of versus lithium plus vacant A-sites. SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

40 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.
Results Elementary unitcell of perovskites, indicating Li and Na locations. Diffraction pattern of the sample, recorded at 298K. The difference profile is shown underneath. The results obtained confirm the important role played by the number of vacant A-sites on the Li conductivity of these perovskites. Below the percolation threshold only local motions are possible SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

41 e) Benzolringe in Zeolithen
Folien SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

42 2.6 Zusammenfassung elastische n-Streuung
a) lauter gleiche Streuer SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

43 b) kohärente und inkohärente n-Streuung
SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.

44 n-Streulängen und -Querschnitte
Isotop % b-coh σ-coh σ-inc σ-tot σ-abs H --- 1.757 80.26 82.02 0.3326 1H 99.985 1.758 80.27 82.03 2H 0.015 +6.671 5.592 2.05 7.64 0.0005 3H 12.32 4.792 2.89 0.14 3.03 He 3.26(3) 1.34 0.0075 3He i 4.42 1.6 6 5333 4He 99.999 3.26 Li -1.90 0.454 0.92 1.37 70.5 6Li 7.5 i 0.51 0.46 0.97 940 7Li 92.5 -2.22 0.619 0.78 1.4 0.0454 Be 100 7.79 7.63 0.002 0.0076 B i 3.54 1.7 5.24 767 10B 20 i 0.144 3 3.1 3835 11B 80 6.65 5.56 0.21 5.77 0.0055 C 6.6460 5.551 0.001 0.0035 12C 98.9 6.6511 5.559 13C 1.1 6.19 4.81 0.034 4.84 0.0014 Isotop % b-coh σ-coh σ-inc σ-tot σ-abs N --- 9.36 11.01 0.5 11.51 1.9 14N 99.63 9.37 11.03 11.53 1.91 15N 0.37 6.44 5.21 O 5.803 4.232 0.0008 16O 99.76 0.0001 17O 0.038 5.78 4.2 0.004 0.236 18O 0.2 5.84 4.29 F 100 5.654 4.017 4.018 0.0096 Ne 4.566 2.62 0.008 2.628 0.039 20Ne 90.51 4.631 2.695 0.036 21Ne 0.27 6.66 5.6 0.05 5.7 0.67 22Ne 9.22 3.87 1.88 0.046 Na 3.63 1.66 1.62 3.28 0.53 Mg 5.375 3.631 0.08 3.71 0.063 24Mg 78.99 5.66 4.03 25Mg 10 3.62 1.65 0.28 1.93 0.19 26Mg 4.89 3 0.0382 Al 3.449 1.495 0.0082 1.503 0.231 Si 4.149 2.163 2.167 0.171 SS 2006 Neutronen- und Synchrotron-Strahlen/2. elast. n-Strg.