Auswertung der Beugungsdiagramme (von Polykristallen) Linienpositionen 27.51 31.87 45.66 54.12 56.74 66.53 73.41 75.65 84.40 90.86 101.70 108.39 110.67 120.21 128.01 130.80 143.47
Bestimmung der Linienposition Linienposition = Position des Maximums 2B = 2 (I = max)
Bestimmung der Linienposition Linienposition = Position des Maximums der angepassten Funktion
Bestimmung der Linienposition Linienposition = Position des Maximums der angepassten Funktion
Auswertung der Linienpositionen (für kubische Strukturen)
Auswertung der Linienpositionen 2 d (d1)²/d² (d1)²/d²(h²+k²+ℓ²) hkℓ a cos cot 27.51 3.239 1.000 3.000 3 111 5.61026 3.967 31.87 2.806 1.333 3.998 4 200 5.61174 3.368 45.66 1.985 2.663 7.988 8 220 5.61463 2.189 54.12 1.693 3.660 10.979 11 311 5.61572 1.743 56.74 1.621 3.992 11.976 12 222 5.61600 1.630 66.53 1.404 5.321 15.962 16 400 5.61687 1.274 73.41 1.289 6.317 18.952 19 331 5.61736 1.075 75.65 1.256 6.649 19.948 20 420 5.61750 1.017 84.40 1.147 7.978 23.934 24 422 5.61799 0.817 90.86 1.081 8.974 26.923 27 511 5.61830 0.691 27 333 101.70 0.993 10.635 31.904 32 440 5.61874 0.514 108.39 0.950 11.631 34.892 35 531 5.61896 0.422 110.67 0.937 11.963 35.888 36 600 5.61903 0.393 36 442 120.21 0.888 13.291 39.872 40 620 5.61930 0.287 128.01 0.857 14.286 42.859 43 533 5.61948 0.214 130.80 0.847 14.618 43.855 44 622 5.61953 0.191 143.47 0.811 15.946 47.838 48 444 5.61975 0.103
Bestimmung des Gitterparameters Bragg-Brentano Diffraktometer, kubisches Kristallgitter
Bestimmung des Gitterparameters Nullpunktverschiebung
Instrumentelle Linienverschiebung Bragg-Brentano Diffraktometer
Instrumentelle Aberrationen des Bragg-Brentano Diffraktometers Verschiebung der Probe und Transmission Nullpunktverschiebung Parallelstrahloptik Soller Kollimator Spalte
Instrumentelle Linienverschiebung Abberation Linienverschiebung Nullpunkt des Diffraktometers Konstant Probenverschiebung Transparenz (t ) Transparenz (t 0) Flache Probe Bragg-Brentano Diffraktometer
Instrumentelle Linienverschiebung Abberation Linienverschiebung Probenverschiebung (entlang des Primärstrahles) Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2<90°) Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2>90°) Transparenz Debye-Scherrer Kamera
Instrumentelle Linienverschiebung X-ray tube Monochromator Sample Detector with receiving slit Diffractometer axis Abberation Linienverschiebung Nullpunkt des Diffraktometers Konstant Probenverschiebung Transparenz (t ) Transparenz (t 0) Flache Probe Seemann-Bohlin Diffraktometer
Bestimmung der Gitterparameter … in nichtkubischen Strukturen
Direktes und reziprokes Gitter Triklin: Monoklin: Orthogonal (orthorhombisch, tetragonal, kubisch): Hexagonal: Rhomboedrisch :
Information über die Realstruktur Vegardsche Regel: In Materialien mit der gleichen Kristallsymmetrie hängen die Gitterparameter linear von der chemischen Zusammensetzung ab. Beispiel: TiN: fcc, a = 4.2418 Å TiC: fcc, a = 4.32 Å Änderung der chemischen Zusammensetzung Änderung des Gitterparameters
Konzentrationsgradient Linienasymmetrie
Andere Quellen der Linienasymmetrie Systematische Änderung der Netzebenenabstände Stapelfehler, Zwillinge Turbostratische Strukturen (Graphit, Tonmineralien, Interkallate)
Globale Verzerrung des Kristallgitters Eigenspannung 1. Art mechanische Belastung F ~ F Konsequenz a>a0 a<a0 a=a0 Verschiebung der Beugungslinien
Eigenspannung 1.Art Kubische Werkstoffe Symmetrische Beugungsgeometrie sin2y 1 ay a a || a0 2n/(1+n) n s y Kubische Werkstoffe Symmetrische Beugungsgeometrie Zugspannung Druckspannung
Bestimmung des Gitterparameters Die Effekte: Einfluss der instrumentellen Linienverschiebung Einfluss der chemischen Zusammensetzung Einfluss der Eigenspannungen 1. Art (der globalen Verzerrung des Kristallgitters) müssen (und können) unterschieden werden, weil sie eine unterschiedliche funktionale Abhängigkeit vom Beugungswinkel oder von der makroskopischen Orientierung der Probe besitzen.