Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation

Präsentation zum Thema: "Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation"—  Präsentation transkript:

1 Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation
LU CTA LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation untersucht mittels Röntgendiffraktion „Diffusion und Röntgendiffraktion“ Ao.Univ.Prof.Dr. Walter Lengauer Folien bitte nur für Zwecke der Lehrveranstaltung benützen, nicht an Dritte weitergeben

2 Zeitplan Praktikum Diffusion und Röntgendiffraktometrie und
1. Tag (Vormittag) Inhalt der Übungen, Schema MF-Ofen 09.30 Experiment: Glühen eines Hartmetalls in reaktiver Atmosphäre, Funktionsweise,.. 10.30 Phänomen „Diffusion“ 12.30 experimentelle Justierung am Ofen 2.Tag (Nachmittag) 13.00 Grundlagen der XRD 14.00 Anfertigung einer Aufnahme am Diffraktometer (Arbeitsbereich Strukturchemie) Einsatzgebiete der XRD 15.00 Auswertung des Diffraktogramms, 16.00 Ende

3 MF-Ofen Laborofen induktive Erwärmung (Wirbelstrom)
C- oder Mo-Suzeptor 10-6 – 1000mbar T bis …2000°C QMS amu mass flow controller (Gase, Ar, CO N2,…)

4 MF-Ofen Sinterprofil N2 Temperatur [°C] Zeit [min] 100 200 300 400 500
600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatur [°C] Zeit [min] N2

5 Anfertigen eines Berichts
klare Gliederung: 1 Ziel der Übung 2 Experimentelles 2.1 Geräteaufbau 2.2 Durchführung 3 Ergebnisse und Diskussion Abb. in den Text, darauf Bezug nehmen, beschriftet („...in Abb.1 sieht man...“) Tabellen: wie Abbildungen einbinden, bezugnehmen ganze Sätze, Exp.: was wurde gemacht Deckseite, Name, Mat Nr, Name der Übung Protokollabgabe mit Besprechung, kein Redigieren Besprechung in Gruppen (3-4), Terminvereinbarung

6 Herstellung eines FGHMs
beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall N2 Ti TiN HM-Substrat HM-Substrat

7 Funktionsgradienten-Hartmetalle
beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall hart hart zäh zäh Interface kein Interface

8 Funktionsgradienten-Hartmetalle
Gefüge, Sorten: zwei Drehsorten, eine Frässorte SNMT 1205AZR-31 CNMG XPNT

9 Industrielle Herstellung

10 Röntgendiffraktion - Diffusion
universelles Phänomen des Stofftransports stark temperaturabhängig D=D0exp(-Q/kBT) läuft bei Herstellung und Einsatz aller Materialien ab wird als Prozess eingesetzt hier: chemische Mehrphasendiffusion Röntgendiffraktion XRD Methode zum/zur: Phasenidentifizierung Strukturaufklärung kristalliner Substanzen Messung von Mengenanteilen von Phasen Messung von Spannungen, Korngrößen, Versetzungen, Gitteraufbau Methode zur Charakterisierung von Materialien Materialforschung: metallische Werkstoffe, Halbleiter, Schichten, Keramik,...

11 Diffusion Zahnrad C

12 Diffusion allgemein: universelles Phänomen des Stofftransports
Stoffaustausch bei jeglicher Art von Wärmebehandlung Reaktions-Diffusion: Reaktionen an Grenz- und Oberflächen mit Stofftransport spezielle Beispiele: Verschleißschutz, harte Schichten, Einsatzhärtung Korrosionsschutz Elektronik: Interfaces Metall/Halbleiter; Dotierung: p-, n-Typ, Oxidation: SiO2 optische Veredelung, Farbe supraleitende Kabel Glastechnologie, optische Parameter Gradientenwerkstoffe

13 Diffusion Interdiffusion: Ni-Cu – keine Mischungslücke atomistisch
phänomenologisch

14 Diffusion atomistisch

15 Diffusion phänomenologisch:
Diffusion durch Platte, steady-state diffusion 1.Fick`sches Gesetz J = -D dc/dx

16 Diffusion Eindiffusion, non steady-state diffusion
2. Fick`sches Gesetz dc/dt = d(D dc/dx)dx

17 Diffusion Diffusionskoeffizienten Beispiele:

18 Diffusion Konzentrationsverlauf in Diffusionspaaren in unterschiedlichen binären Systemen

19 Diffusion N2 Zusammenhang: Phasendiagramm - Diffusionspaar a-Nb(N)
b-Nb2N g-Nb4N3 d-NbN N2

20 Diffusion Stickstoff diffundiert in Titan ein: Ausbildung von Phasen,
Interfaces repräsentieren Mischungslücken (Zweiphasenbereiche)

21 Diffusion Schichten wachsen parabolisch, Tammann‘sches Zundergesetz:
x2 = d * t , x: Schichtdicke, d: Konstante, t: Reaktionszeit

22 Röntgendiffraktion ca. 1 A = 10-10m = 0.1 nm = 100 pm
Physikalische Grundlagen Röntgenstrahlung für Diffraktometrie: ca. 1 A = 10-10m = 0.1 nm = 100 pm 1885 von W.C: Röntgen entdeckt, „X Strahlen“, X rays, XRD

23 Röntgendiffraktion Wechselwirkungen von Röntgenstrahlung mit Materie

24 Röntgendiffraktion Erzeugung von Röntgenstrahlung, Schema einer Röntgenröhre weitere Methoden: Drehanodenröhre, Synchrotron

25 Röntgendiffraktion Standard XRD-Röhren

26 Röntgendiffraktion charakteristisches Röntgenspektrum Filterung
von Mo:

27 Röntgendiffraktion Detektierung von Röntgenstrahlung:
Schema von Geiger-Müller-Zählrohr

28 Röntgendiffraktion Diffraktionsprozess: l = 2d sin Q
Bragg`sche Gleichung: l = 2d sin Q

29 Röntgendiffraktion Apparatives: Bragg-Brentano- Diffraktometer

30 Röntgendiffraktion Strahlengang im Diffraktometer

31 Röntgendiffraktion Film: Debye-Scherrer-Kamera Strahlungskegel
A. symmetrische B: asymmetrische Form

32 Röntgendiffraktion Verwandte Methode: Röntgenfluoreszenzanalyse

33 Röntgendiffraktion Verwandte Methode: Elektronenstrahlmikroanalyse

34 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Diffraktogramm

35 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Qualitative Phasenanalyse, Hanawalt-Index

36 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
JCPDS-“Karte“ (ASTM), Datenbank

37 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Phasenumwandlungen f(T)

38 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Wärmedehnung

39 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Phasendiagramme:

40 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
röntgenographische Untersuchung der Diffusionsproben