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1 Institut für Chemische Technologien und Analytik 1 LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation untersucht.

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Präsentation zum Thema: "1 Institut für Chemische Technologien und Analytik 1 LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation untersucht."—  Präsentation transkript:

1 1 Institut für Chemische Technologien und Analytik 1 LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation untersucht mittels Röntgendiffraktion Diffusion und Röntgendiffraktion LU CTA Ao.Univ.Prof.Dr. Walter Lengauer Folien bitte nur für Zwecke der Lehrveranstaltung benützen, nicht an Dritte weitergeben

2 2 Institut für Chemische Technologien und Analytik 2 Zeitplan Praktikum Diffusion und Röntgendiffraktometrie und 1. Tag (Vormittag) Inhalt der Übungen, Schema MF-Ofen 09.30Experiment: Glühen eines Hartmetalls in reaktiver Atmosphäre, Funktionsweise, Phänomen Diffusion 12.30experimentelle Justierung am Ofen 2.Tag (Nachmittag) 13.00Grundlagen der XRD 14.00Anfertigung einer Aufnahme am Diffraktometer (Arbeitsbereich Strukturchemie) Einsatzgebiete der XRD 15.00Auswertung des Diffraktogramms, 16.00Ende

3 3 Institut für Chemische Technologien und Analytik 3 MF-Ofen Laborofen induktive Erwärmung (Wirbelstrom) C- oder Mo-Suzeptor – 1000mbar T bis …2000°C QMS amu mass flow controller (Gase, Ar, CO N 2,…)

4 4 Institut für Chemische Technologien und Analytik Temperatur [°C] Zeit [min] Sinterprofil MF-Ofen N2N2

5 5 Institut für Chemische Technologien und Analytik 5 Anfertigen eines Berichts klare Gliederung:1Ziel der Übung 2 Experimentelles 2.1 Geräteaufbau Durchführung Ergebnisse und Diskussion Abb. in den Text, darauf Bezug nehmen, beschriftet (...in Abb.1 sieht man...) Tabellen: wie Abbildungen einbinden, bezugnehmen ganze Sätze, Exp.: was wurde gemacht Deckseite, Name, Mat Nr, Name der Übung Protokollabgabe mit Besprechung, kein Redigieren Besprechung in Gruppen (3-4), Terminvereinbarung

6 6 Institut für Chemische Technologien und Analytik 6 Herstellung eines FGHMs N2N2 N2N2 N2N2 N2N2 N2N2 Ti N2N2 N2N2 N2N2 N2N2 N2N2 TiN HM-Substrat HM-Substrat beschichtetes HartmetallFunktionsgradienten-Hartmetall

7 7 Institut für Chemische Technologien und Analytik 7 beschichtetes HartmetallFunktionsgradienten-Hartmetall hart zäh Interface kein Interface Funktionsgradienten-Hartmetalle

8 8 Institut für Chemische Technologien und Analytik 8 Funktionsgradienten-Hartmetalle Gefüge, Sorten: zwei Drehsorten, eine Frässorte SNMT 1205AZR-31 CNMG XPNT

9 9 Institut für Chemische Technologien und Analytik 9 Industrielle Herstellung

10 10 Institut für Chemische Technologien und Analytik 10 Röntgendiffraktion - Diffusion Röntgendiffraktion XRD Methode zum/zur: Phasenidentifizierung Strukturaufklärung kristalliner Substanzen Messung von Mengenanteilen von Phasen Messung von Spannungen, Korngrößen, Versetzungen, Gitteraufbau Methode zur Charakterisierung von Materialien Materialforschung: metallische Werkstoffe, Halbleiter, Schichten, Keramik,... Diffusion universelles Phänomen des Stofftransports stark temperaturabhängig D=D 0 exp(-Q/k B T) läuft bei Herstellung und Einsatz aller Materialien ab wird als Prozess eingesetzt hier: chemische Mehrphasendiffusion

11 11 Institut für Chemische Technologien und Analytik 11 Diffusion C Zahnrad

12 12 Institut für Chemische Technologien und Analytik 12 Diffusion allgemein: universelles Phänomen des Stofftransports Stoffaustausch bei jeglicher Art von Wärmebehandlung Reaktions-Diffusion: Reaktionen an Grenz- und Oberflächen mit Stofftransport spezielle Beispiele: Verschleißschutz, harte Schichten, Einsatzhärtung Korrosionsschutz Elektronik: Interfaces Metall/Halbleiter; Dotierung: p-, n- Typ, Oxidation: SiO 2 optische Veredelung, Farbe supraleitende Kabel Glastechnologie, optische Parameter Gradientenwerkstoffe

13 13 Institut für Chemische Technologien und Analytik 13 Diffusion Interdiffusion: Ni-Cu – keine Mischungslücke atomistisch phänomenologisch

14 14 Institut für Chemische Technologien und Analytik 14 Diffusion atomistisch

15 15 Institut für Chemische Technologien und Analytik 15 Diffusion phänomenologisch: Diffusion durch Platte, steady-state diffusion 1.Fick`sches Gesetz J = -D dc/dx

16 16 Institut für Chemische Technologien und Analytik 16 Diffusion Eindiffusion, non steady-state diffusion 2. Fick`sches Gesetz c/ t = (D c/ x) x

17 17 Institut für Chemische Technologien und Analytik 17 Diffusion Diffusionskoeffizienten Beispiele:

18 18 Institut für Chemische Technologien und Analytik 18 Diffusion Konzentrationsverlauf in Diffusionspaaren in unterschiedlichen binären Systemen

19 19 Institut für Chemische Technologien und Analytik 19 Diffusion Zusammenhang: Phasendiagramm - Diffusionspaar Nb(N) Nb 2 N Nb 4 N 3 NbN N2N2

20 20 Institut für Chemische Technologien und Analytik 20 Diffusion Stickstoff diffundiert in Titan ein: Ausbildung von Phasen, Interfaces repräsentieren Mischungslücken (Zweiphasenbereiche)

21 21 Institut für Chemische Technologien und Analytik 21 Diffusion Schichten wachsen parabolisch, Tammannsches Zundergesetz: x2 = d * t, x: Schichtdicke, d: Konstante, t: Reaktionszeit

22 22 Institut für Chemische Technologien und Analytik 22 Röntgendiffraktion Physikalische Grundlagen Röntgenstrahlung für Diffraktometrie : ca. 1 A = m = 0.1 nm = 100 pm 1885 von W.C: Röntgen entdeckt, X Strahlen, X rays, XRD

23 23 Institut für Chemische Technologien und Analytik 23 Röntgendiffraktion Wechselwirkungen von Röntgenstrahlung mit Materie

24 24 Institut für Chemische Technologien und Analytik 24 Röntgendiffraktion Erzeugung von Röntgenstrahlung, Schema einer Röntgenröhre weitere Methoden: Drehanodenröhre, Synchrotron

25 25 Institut für Chemische Technologien und Analytik 25 Röntgendiffraktion Standard XRD-Röhren

26 26 Institut für Chemische Technologien und Analytik 26 Röntgendiffraktion charakteristisches Röntgenspektrum Filterung von Mo:

27 27 Institut für Chemische Technologien und Analytik 27 Röntgendiffraktion Detektierung von Röntgenstrahlung: Schema von Geiger-Müller-Zählrohr

28 28 Institut für Chemische Technologien und Analytik 28 Röntgendiffraktion Diffraktionsprozess: Bragg`sche Gleichung: = 2d sin = 2d sin

29 29 Institut für Chemische Technologien und Analytik 29 Röntgendiffraktion Apparatives: Bragg-Brentano- Diffraktometer

30 30 Institut für Chemische Technologien und Analytik 30 Röntgendiffraktion Strahlengang im Diffraktometer

31 31 Institut für Chemische Technologien und Analytik 31 Röntgendiffraktion Film: Debye-Scherrer-Kamera Strahlungskegel A. symmetrische B: asymmetrische Form

32 32 Institut für Chemische Technologien und Analytik 32 Röntgendiffraktion Verwandte Methode: Röntgenfluoreszenzanalyse

33 33 Institut für Chemische Technologien und Analytik 33 Röntgendiffraktion Verwandte Methode: Elektronenstrahlmikroanalyse

34 34 Institut für Chemische Technologien und Analytik 34 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Diffraktogramm

35 35 Institut für Chemische Technologien und Analytik 35 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Qualitative Phasenanalyse, Hanawalt-Index

36 36 Institut für Chemische Technologien und Analytik 36 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete JCPDS-Karte (ASTM), Datenbank

37 37 Institut für Chemische Technologien und Analytik 37 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Phasenumwandlungen f(T)

38 38 Institut für Chemische Technologien und Analytik 38 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Wärmedehnung

39 39 Institut für Chemische Technologien und Analytik 39 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Phasendiagramme:

40 40 Institut für Chemische Technologien und Analytik 40 Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete röntgenographische Untersuchung der Diffusionsproben


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