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1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS.

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1 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS

2 2 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Grundlage der AAS: Absorption von Photonen definierter Energie durch freie Atome Anregung von Valenzelektronen Abgabe der Energie nach ca s unter Emission von Photonen Prinzip: gerichteter Photonenstrahl Absorption durch Atomwolke (Niedertemperaturplasma) Emission der Photonen in alle Raumrichtungen

3 3 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Grundlage der AAS: Freie Atome spektrales Licht** Photonen einer Energie ( Wellenlänge) Kalibration nach Lambert – Beerschen Gesetz E = log I 0 / I D = ε * c * l ε Extiktionskoeffizient bei λ c Konzentration der freien Atome im durchstrahlten Plasma l Länge des Absorptionsweges Grenzen des Lambert – Beer schen Gesetzes E = lg 100 / 99 = ε * l * [c] 1% Absorption ** im ursprünglichen Sinn wurde mit monochromatischer Strahlung angeregt Weiterentwicklung führte zu Kontinuumstrahlern und hochauflösenden Spektrometern

4 4 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Grundlage der AAS: Apparatives Schema

5 5 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Lichtquellen (spektrale Quellen) HKLHohlkathodenlampen (vgl. Atomemission) EDLelektrodenlose Entladungslampen (mit Hochfrequenz angeregt) LaserDioden-Laser (durchstimmbar) Kontinuumstrahler in Echell - Spektrometern

6 6 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren Plasma-Temp. [K] FAASFlammen- AAS ETAASelektrothermische AAS GFAAS Graphitrohr AAS ( elektrothermisch) 500 – 3000 Metallatomisator 500 – 3200 QTQuarz - Rohr Laserplasma ???

7 7 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Flamme : Prozesse

8 8 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Flamme Probeneinführung

9 9 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Flamme Probeneinführung Beispiel für Brenner: wesentliches Kriterium: langer Absorptionsweg (<5 cm … 12 cm) (Lambert – Beer) Langschlitzbrenner

10 10 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Quarz – Rohr für Cold –Vapour Technik (Hg) chem. Probenüberarbeitung Transport Anreicherung Atomisator

11 11 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Quarz – Rohr für Cold –Vapour Technik (Hg) Hg – AAS : Sonderstellung in flammenloser Atomspektrometrie Ursache: hoher Dampfdruck, hohe Innertheit von Hg 0 chemische Vorbehandlung: Reduktionvon Hg 2+ mit BH 4 - :BH H + + H 2 O H 3 BO H nasc. Hg H nasz.Hg H + mit Sn 2+ :Hg 2+ + Sn 2+Hg 0 + Sn 4+ Transport von Hg 0 mit Ar; N 2 ; He Aufkonzentrierung möglich : Au, Pt, Pd, …..Bildung von Amalgamen Hg x Pd y schnelle thermische Zerstörung der Amalgame bei Erhitzen Transfer von Hg 0 durch Absorptionsrohr (bis 30 cm lang) Temperatur des Absorptionsrohrs > 50° C (Vermeidung von Hg 0 – Sorption an Rohrwand)

12 12 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg) BH H 3 O H 2 O H 3 BO H nasz H 2 SeO H nasz SeH H 2 O Batch - Technik

13 13 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Hydrid – Technik Eigenschaften der Hydride: Siedepunkte < 273 K thermisch zersetzbar 2 AsH 3 2 As H 2 ( bei T < 1500 K auch Rkt. 2 As As 2, As 4 ) Wesentlich für Hydridbildung ist Oxidationsstufe des Hydridbildners : As 3+ / As 5+ Se 4+ / Se 6+ Vorreduktion ist stets erforderlich, z.B. mit L-Cystein, KI

14 14 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Hydrid – Technik Einfluss der Oxidationsstufe auf Hydridbildung und Empfindlichkeit

15 15 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre

16 16 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre

17 17 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Atomisierungsmechanismen Atomiserung basiert auf Thermischer Energie + Reaktionsenergie M x O y + y C x M gas + y CO MoO C Mo solid + 2 CO (< 1500K) Mo solid Mo gas (<2000 K) 2 As 2 O C 4 As + 3 CO 2 (240K)

18 18 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung,

19 19 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung,

20 20 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung, G Temperatur-Zeit-Kurve für Rohrwand V Temperatur-Zeit-Kurve für Gas P Temperatur-Zeit-Kurve für Plattform

21 21 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung, Wandatomisierung Plattformatomisierung

22 22 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Aufheizung von Graphitrohren längs beheiztes Rohrquer beheiztes Rohr

23 23 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Plattform – Atomisierung im quer geheizten Rohr

24 24 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Probeneinführungstechniken Lösungen 10 – 100 µl Organische Lösungen, Extrakte Gase (z.B. Hydride nach Hydridbildung; Anreicherung im Graphitrohr) Feststoffe als Pulver mit spez. Dosiersystemen (< 10 mg Probe) als Suspension (slurry) (mit Ultraschall – Stabilisierung) direkt nach Laserablation Kopplung mit chromatographischen Trennungen und FIA

25 25 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: Dosierung Trocknung Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) Probenverdampfung, ~atomisierung Reinigung des Atomisators

26 26 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: Dosierung Trocknung Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biolologischer Matrices; chem. Isoformierung; …) Probenverdampfung, ~atomisierung Reinigung des Atomisators Wandatomisierung Plattformatomisierung

27 27 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Wandatomisierung Plattformatomisierung Schritte der Probenbehandlung: Dosierung Trocknung Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) Probenverdampfung, ~atomisierung Reinigung des Atomisators

28 28 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Bestimmung von Mn in Meerwasser Einfluss der T pyr auf Absorbance Mn (279 nm) 1 Mn in HNO 3 2 Mn in Meerwasser 3 nicht-spezifische Absorption (Meerwasser) auf Mn (279 nm) Schritte der Probenbehandlung: Dosierung Trocknung Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) Probenverdampfung, ~atomisierung Reinigung des Atomisators

29 29 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Einfluss der gewählten Atomisierungstemperatur auf die Absorptionssignale Bestimmung von Pb und Al in HNO 3

30 30 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Bestimmung von Cd in HNO 3 Einfluss der T pyr auf zeitlichen Verlauf der Atomisierung Schritte der Probenbehandlung: Probenverdampfung, ~atomisierung

31 31 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: Thermische Überarbeitung Probenverdampfung, ~atomisierung Element T [°C] max. Pyrolyse Atomisierung Al Cd Co Cr Cu Fe Mn Ni Pb Sr Zn

32 32 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) Probenverdampfung, ~atomisierung Modifier in der GF – AAS: Ziele: chemische Reaktionen bei niedrigen Temperaturen (~100 – 500°C) 1.Stabilisierung der Analyte während der thermischen Überarbeitung 2.Erreichen höherer T pyr zur Matrixabtrennung in Phase therm. Überarbeitung ohne Analyt-Verlust 3.Isoformierung der Analytverbindungen 4. Erreichen höherer T at zur Matrixabtrennung in Atomsierungsphase ohne Analyt-Verlust 5. Verbesserung der Atomisierbarkeit der Analyte 6. gleichmäßiges und schnelles Atomisieren der Analyte

33 33 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) Probenverdampfung, ~atomisierung Modifier in der GF – AAS: Modifierarten Pd, Ir, Rh, Ru, Pt, (Os) Bildung von therm. stabilen Verbindungen z.B. Pd x M y (Struktur wird kontrovers diskutiert) Mg(NO 3 ) 2 Oxid-Bildung NH 4 H 2 PO 4 Phosphatbildung

34 34 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Bestimmung von Pb in HNO 3 Schritte der Probenbehandlung: Probenverdampfung, ~atomisierung ohne modifier Pd als modifier

35 35 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Bestimmung von Tl in HNO 3 bei T at 2000°C mit Pd modifier Schritte der Probenbehandlung: Störungen bei Probenverdampfung, ~atomisierung blank 100pg Tl ?? Störung

36 36 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Abwasser (ohne Pb) : Messung auf Pb-Linie 283 nm Interferenzen in GF – AAS Ursache: unspezifische Absorption T pyr = 800°C T pyr = 900°C

37 37 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Interferenzen in GF – AAS Ursache: unspezifische Absorption Streulicht Absorptionen durch Molekülbanden z.B. thermisch stabile zweiatomige Moleküle NO; CaO, AlF, MgBr, InCl, OH, PO…… Ursache Chem. Rkt. Bei Verdampfung Gasphasenreaktionen Linienüberlagerungen

38 38 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Interferenzen in GF – AAS Beseitigung von Interferenzen durch Absorptions-Korrektur-Maßnahmen Differenzbildung der Absorptionintensitäten Gesamt-Signals (spez. + unspez.) - unspez. Signal = spez. Signal Methoden Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe) Smith – Hieftje – Korrektur (Linienverbreiterung durch hohen Strom der HKL) Zeeman –Korrektur (Anlegen von starken Magnetfeld) Zwei – Linien – Methode (Messung mit zweiter HKL neben Absorptionslinie) Laserdioden –shifting (nur bei Laser-AAS)

39 39 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zwei – Linien – Methode Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe) Zeeman –Korrektur (Anlegen von starken Magnetfeld)

40 40 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe) Sequentielles Erfassen (> 50 Hz) von Absorption der HKL – Strahlung auf λ max Absorption der D 2 – Strahlung im Bereich λ max (mehrere nm, durch Spaltbreite des Monochromators vorgegeben) Problem: Ungenaue Messung mit D 2 besonders bei strukturiertem BG (Molekülbanden)

41 41 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Smith-Hieftje - Korrektur Grundprinzip: gepulste HKL (z.B. 10 mA 250 mA 10 mA 250 mA..) Sequentielles Erfassen (> 50 Hz) von Absorption der HKL – Strahlung auf λ max Absorption der verbreiterten Lninie der HKL im Bereich λ max (nur einige 100 pm) Problem: Instabilität der Leistung der HKL durch pulsen

42 42 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie) Verschiedene Varianten: Einsatz eines Magneten um Atomisator oder Lichtquelle Verwendung eines longitudinalen oder transversalen Magnetfeldes

43 43 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie) Verschiedene Varianten: Einsatz eines Magneten um Atomisator oder Lichtquelle Verwendung eines longitudinalen oder transversalen Magnetfeldes

44 44 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld

45 45 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld Lichtquelle Atomisator

46 46 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Apparative Varianten der Zeeman-BG-Korrektur in AAS Ort des MagnetenAnordnung des MagnetenArt des Magnetfeldeszusätzliche opt. Komponenten Bemerkungen LichtquellelongitudinalGleichfeldrotierender Polarisatorkaum Wechselfeldkeine transversalGleichfeld rotierender Polarisator Wechselfeldfeststehender Polarisator AtomisatorlongitudinalGleichfeld nicht anwendbar Wechselfeldkeine transversalGleichfeld rotierender Polarisator Wechselfeldfeststehender Polarisator

47 47 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld Lichtquelle Atomisator

48 48 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur

49 49 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptionslinien im starken Magnetfeld

50 50 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Einfluss der Konzentration von Matrixbestandteilen auf das Analysenergebnis bei Zeeman-Korrektur

51 51 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Spektrale Interferenzen bei Zeeman- Korrektur Überlappung von 2 Atomlinien

52 52 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Spektrale Interferenzen bei Zeeman-Korrektur Überlappung von Analytlinie mit Zeeman – aktiven Molekül-Banden, z.B. Überkorrektur durch Interferenz

53 53 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Spektrale Interferenzen bei Zeeman- Korrektur

54 54 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Multielement - GF – AAS

55 55 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Multielement - GF – AAS : Beispiel simultane Bestimmung von Se, Pb, As, Tl in Oberflächenwasser

56 56 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Trends GF – AAS: simultane Multielementbestimmungen Kontinuum-Lichtquelle und hochauflösendes Spektrometer (Echelle mit CCD)

57 57 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Multielement - AAS GF-AAS mit Laserdioden- Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer

58 58 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Trends in GF – AAS GF-AAS mit Laserdioden- Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer

59 59 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS Trends in GF - AAS GF-AAS mit Laserdioden- Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer

60 60 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS AAS Methodenvergleich Nachweisgrenzen atomspektrometrischer Verfahren Analyt GF-AAS Flammen-AASICP-OES ICP-MS

61 61 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS GF – AAS Zusammenfassung Analytische Charakteristik typische Einzelelementbestimmung (besonders für Lösungen) Simultanbestimmung (bis 4 Elemente) unter gewissen Voraussetzungen (ähnliches Atomisierungsverhalten der Analyte in der relevanten Matrix) möglich Zahl der Elemente Probenvolumen5 – 100 µl pro Bestimmung Zeitaufwand60 – 240 s / Messung Nachweisgrenzen0.05 – 500 pg (absolut) analyt- und linienabhängig 0.01 – 100 µg l -1 Arbeitsbereich1 – 1.5 Dekaden Matrix-Interferenzen stark ( Korrekturen erforderlich); thermische Spur-Matrix-Trennung Einsatz von Modifiern BG-Korrekturen Kopplungen mit Hydrid – System FIA Ultraschallsonde (slurry) Feststoffsysteme möglich

62 62 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS vertiefende Literatur: AAS B. Welz, M. SperlingAtomabsorptionsspektrometrie, Wiley-VCH, 1997 G. Schlemmer, B. RadziukAnalytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Birkhäuser, 1999 S.J. HaswellAtomic Absorption Spectrometry, Elsevier, 1991 K. DittrichAtomabsorptionsspektrometrie, WTB 276, Akademie-Verlag, 1982 Kapitel in u.a. Analytiker- Taschenbuch, Springer Encyclopedia of Analytical Chemistry, Wiley Encyclopedia of Analytical Science, Academic Press D.A. Skoog, J.J. LearyInstrumentelle Analytik, Sprinegr, 1996 H.Günzler, A. Williams Handbook of Analytical Techniques, Wiley-VCH, 2001 D.C. Harries Lehrbuch der Quantitativen Analyse, Springer, 2002

63 63 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS


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