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1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Historie: 1905.

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1 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Historie: 1905 Erstmalige Beschreibung des Fluoreszenz-PhänomensWood 1924 Fluoreszenz in Flamme (ohne Analytik)Nichols, Howes 1962 Fluoreszenz als analytische Methode vorgeschlagenAlkemade 1964 erste Arbeit über analytische AtomspektrometrieWinefordner Prinzip Freie Atome (Ionen) werden mit Licht (spezifischer Wellenlänge) bestrahlt 1.Absorption von h*ν 2.Reemission von h*ν

2 2 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS EGEG EAEA Spontane Emission Absorptionstimulierte Emission (Fluoreszenz) hνhν

3 3 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS EGEG E A2 Resonanz- Direktlinien- stufenweise thermisch unterstützte Fluoreszenz FluoreszenzFluoreszenzFluoreszenz E A1 Arten der AFS

4 4 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Lichtquellen Voraussetzung:hohe Strahlungsdichte bei relevanter Absorptionswellenlänge Linienlichtquellen:Laser (durchstimmbar (Farblaser) EDL gepulste HKL Metalldampflampen ICP Kontinuum-Lichtquellen:Hochdrucklampen (XBO, HBO)

5 5 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Atomisatoren Voraussetzung:hohe Atomisierungsrate niedriger spektraler Untergrund geringe Fluoreszenzlöschung hohe Verweilzeit der Atome (Ionen) in Absorptionsraum TechnikenFlamme :H 2 /O 2 ; H 2 /Ar/Luft; H 2 Ar/O 2 ; H 2 /Luft Graphitstab Graphitrohr ICP MIP

6 6 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Schema SEV Lichtquelle Plasma Optisches System Signal Prozessor SEV Signal Prozessor AFS AAS

7 7 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Grundlagen Absorption E a = a * E 0 (k νa * l * N 0 ) * Ω A / 4π Fluoreszenz E F = a * E 0 (k νF * l * N 0 ) * Ω A / 4π *Ω F / 4π * Ф E Lichtenergie Ω / 4π Raumanteil lAbsorptionsweglänge aQuerschnittsfläche des Anregungsstrahls k ν Absorptionskoeffizient bei ν

8 8 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Vergleich AAS – AFS für analytisches Signal gilt: AAS/ AFS= 1/ (Ф * Ω A / 4π* Ω F / 4 π) 10³ für Untergrundsignal gilt : AAS direkte Bestrahlung mit Licht großem Rauschpegel großes Rauschen des Atomisators Messung der Differenz zweier großer Größen !! AFS indirekte optische Anordnung stark reduziertes Rauschen von Atomisator und Lichtquelle Messung der Differenz zweier kleiner Größen AAS: linearer Bereich <1. 5 Dekaden; AFS 3 – 4 Dekaden

9 9 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Vergleich AAS – AFS für analytisches Signal gilt: AAS/ AFS= 1/ (Ф * Ω A / 4π* Ω F / 4 π) 10³ für Untergrundsignal gilt : AAS direkte Bestrahlung mit Licht großem Rauschpegel großes Rauschen des Atomisators Messung der Differenz zweier großer Größen !! AFS indirekte optische Anordnung stark reduziertes Rauschen von Atomisator und Lichtquelle Messung der Differenz zweier kleiner Größen AAS: linearer Bereich <1. 5 Dekaden; AFS 3 – 4 Dekaden

10 10 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Apparatives: Laserangeregte AFS

11 11 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Apparatives: Kombination aus zwei ICP-Fackeln B) ICP als AFS Lichtquelle A)ICP als Atomisator für Analyte

12 12 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Apparatives: Multielement – AFS mit solar-blind Detektion

13 13 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomfluoreszenzspektrometrie AFS Vergleich analytischer Ergebnisse Beispiel Nachweisgrenze für Na MethodeNachweisgrenze [Atome cm -3 ] Atomabsorption Hohlkathodenlampe3.2 * gepulster Farbstofflaser; intracavity5.5 * Atomfluoreszenz Hohlkathodenlampe9.0 * Natriumdampflampe1.4 * gepulster Farbstofflaser 8.2 * CW Farbstofflaser2.7 * 10 6

14 14 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Methoden : Vergleich

15 15 Stand der anorganischen Analytik vor 30 Jahren: Stichproben-Analytik qualitative Erfassung von Haupt-, Nebenbestandteilen und Spurenelementen richtige quantitative Bestimmung von ausgewählten Elementen (vorwiegend Gesamtkonzentrationen) Suche nach Korrelationen zwischen den ermittelten Gesamtkonzen- trationen ausgewählter Elemente und Effekten, Wirkungen (vorwiegend durch Kollegen anderer Disziplinen) Vorgehensweise in der Analytik: Beschreibung eines Ist-Zustandes mit maximaler Probenmasse und vielen Parallelproben zur statistischen Absicherung der Daten Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik

16 16 Stand der atomspektrometrischen Verfahren heute: qualitative und quantitative Erfassung von Haupt-, Nebenbestandteilen und Spurenelementen je nach Problemstellung (sehr variabel hinsichtlich Nachweisgrenzen und Kalibrationsbereich) von ausgewählten Elementen sequentiell oder simultan von möglichst allen relevanten Elementen simultan (auch in stark variierenden Konzentrationsbereichen) Bestimmung der Elemente sowohl in großen Probemenge als auch in Mikroproben (> 1 mg) Verteilungsanalyse (lateral, horizontal) Speziesanalyse durch Kopplung chromatographischer Techniken (oder chemischer Prozeduren) mit atomspektrometrischer Detektion Suche nach Korrelationen zwischen den ermittelten Gesamtkonzen- trationen oder Spezies ausgewählter Elemente mit Effekten, Wirkungen (vorwiegend durch Kollegen anderer Disziplinen) Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik

17 17 Ideal -Vorstellung für analytische Beschreibung von Prozessen Physikalische Parameter: T 1 ; p 1, (h ν) 1,... Physikalische Parameter: T 2 ; p 2, (h ν) 2, n 1 a * + m 1 b *... + x 1 c * + y 1 d * t 1 e * + u 1 f *... + v 1 g * + w 1 h * +... Zeit.. + n a + m b... + x c + y d t e + u f... + v g + w h r ε + s η t θ + u κ m α + n β o γ + p δ m 1 α * + n 1 β * o 1 γ * + p 1 δ * r 1 ε * + s 1 η * t 1 θ * + u 1 κ * +... Zeit-aufgelöste quantitative Bestimmung aller relevanten analytischen Spezies in einem dynamischen (z.T. labilen) System, das im Stoffaustausch mit anderen Systemen stehen kann und durch zeitlich variable äußere Bedingungen beeinflußt wird, ohne stoffliche und physikalische Einflußnahme auf die ablaufenden Prozesse. Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie

18 18 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Methoden

19 19 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomspektrometrische Methoden Viel Spaß beim weiteren Postgradualstudium


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