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8. Poröse Materialien Proteine mikroporösmesoporös 2 nm makroporös ZeolitesMCMsBio-foams 50 nm Moleküle.

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1 8. Poröse Materialien Proteine mikroporösmesoporös 2 nm makroporös ZeolitesMCMsBio-foams 50 nm Moleküle

2 % C 12 TA Cl Chiuz, 2005, 39, Temperatur kubisch Mizellen hexagonal kubisch lamellar c.m.c = 0,45 % c.m.c = critical micellar concentration Selbstorganisation von Tensiden

3 Mizellen sind über einen größeren Bereich regelmäßig angeordnet Stäbchenmizellen: Hexagonal Periodisch in zwei Dimensionen a a

4 Hexadecyltrimethylammoniumbromid 2 nm Synthese von MCM41 Angew. Chem. 2006, 118, S. 5335; Angew. Chem. 2003, 115, 3730

5 Kondensation der Silikatvorstufen

6

7 True Liquid Crystal Templating (LCT) Bei hohen Tensidkonzentrationen LC LC-Bildung Auffüllen

8 Kooperativer Mechanismus Silikat- anionen LC-Bildung

9 a a sin = /2d =1,5405 / (239) = 0,0198 1/d 2 = 4(h 2 + hk + k 2 )/(3a 2 ) + l 2 /c 2 a = 45 Å d 100 = 3 1/2 a/2 d 100 = 39 Å 2 = 2.26° d 100 Pulverdiffraktogramme

10 J. S. Beck et al., J. Am. Chem. Soc. 1992, 114, d p = 2 nm d p = 4 nm d p = 6,5 nm d p = 10 nm SiO 2 Transmissionselektronenmikroskopie

11 Andere Mesostrukturen MCM-41 MCM-48 MCM Temperatur kubisch Mizellen hexagonal kubisch lamellar

12 Andere Materialien TiO 2 CdS Pt C

13 TiO 2 Antonelli, Angew. Chem. 1995, 107, Calc. 350°C TiO 2 TiO 2H 2 O

14 CdS Flüssigkristall Cd(NO 3 ) 2 H2SH2S CdS Tohver, Chem. Mater. 1997, 9, 1495.

15 Metalle Flüssigkristall H 2 PtCl 6 N2H4N2H4 Pt-Metall C 16 EO 8 Attard, Angew. Chem. 1997, 109, 1372.

16 Kohlenstoff: CMK-3 Sacharose (Rohrzucker) + H 2 SO 4 Pyrolyse HF or NaOH Nanocasting Mesoporöses SiO 2 (SBA-15) SiO 2 /Kohlenstoff Komposit Mesoporöser Kohlenstoff (CMK-3) Carbon Mesostructured by Kaist

17 Profil Porengröße: 3-5 nm Spez. OF: m 2 g -1 Geordnet Zusammensetzung Oberflächenfunktionalität Anwendungen Katalyse Membranen Adsorbentien Quantenstrukturen

18 Epoxidierung Ti-Zeolith

19 Epoxidierung Statt H 2 O 2 auch TBHP:

20 Epoxidierung Ti-MCM-41

21 H2H2 Pd/Al-MCM-41 Saure Crackfunktion Palladium Metall: Hydrierfunktion Hydrocracken

22 Metallierte Silicaphasen H2H2 350°C Pd Metall Gasphasenabscheidung

23 Feinchemie: Heck Reaktion

24 Mechanismus der Heck Reaktion

25 Veankerung von Basischen Zentren an MCM-41 triazabicyclodecene pK B = 25 High activity Good reusability low thermal stability Y. V. S. Rao, D.E. De Vos, P.A. Jacobs, Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1997, 36,

26 Komplexe OH Si O O - 3 MeOH 3-Chlorpropyl-trimethoxysilan Katalytisch aktive Komplexe (Epoxidierung) Leichte Abtrennbarkeit (Salicylidenaminopropyl)amin

27 Epoxidierung mit Mangan (III) Mn(III) O=Mn(V) Oxidationsmittel: HOCl Iodosylbenzol Kochi, J. Am. Chem. Soc. 1986, 108, 2309.

28 Polymerisation MAO Polyethylen, Polypropylen z.T. verbesserte Polymereigenschaften

29 Regenerierung °C Adsorption Mitsubishi Heavy Industries M41 Materialien als Adsorbentien

30 OH Si O O SH Hg 2+ Pb 2+ Feste Anbindung von Hg 2+ oder Pb 2+ Poröser Filter M41 Materialien als Adsorbentien

31 Wu und Bein., Chem. Mater. 1994, 6, Elektrisch Leitendes Polyanilin in MCM-41 Mesoporöse Wirtsgitter

32 Metallische Nanodrähte HF Pt(NH 3 ) 4 (NO 3 ) 2

33 Halbleiter CdS, ZnS, GaN Energie Größe der Partikel Porengröße Hirai, J. Phys. Chem. B, 1999, 103, ,8 nm 3,6 nm 2,0 nm Porengröße

34 Oxidpartikel ZrO 2 Nanopartikel ZrOCl 2 Lösung Erhitzen SBA-15

35 Problem 1: Defekte Problem 2: Orientierung Poröse Membranen

36

37 Aluminiumoxid Aluminium Al 2 O Wässr. Schwefelsäure z.B. 15 % H 2 SO 4 : Al 2 O 3 geringfügig löslich 2 Al 2 Al e - 6 H + + 6e - 3 H 2 2 Al OH - Al 2 O H + 2 Al + 3 H 2 O Al 2 O H 2

38 Struktur 20 – 100 nm Al ca. 75 nm Sander et al., Chem. Mater. 2003, 15, 335.

39 Geordnete Strukturen Al Periodischer Stempel (SiC oder Si 3 N 4, Lithographisch) Al Defekterzeugung Anodisierung Al H. Masuda, K. Fukuda, Science 1995, 268, 1466.

40 Membranen Al Oxidation in Lösung 5% H 3 PO 4 HgCl 2 Monodisperse Emulsionstropfen (SiO 2 Nanopartikel) Na 2 SiO 3 Yanagishita, Langmuir 2004, 20, 554.

41 Anderer Anwendungen: Färbung von Aluminium Al Farbstoff z. B. PbCrO 4 Oder organische Farbstoffe Al Erhitzen in Wasser Versiegeln

42 Al Au-elektrode I Feuchtigkeitssensor: Stromstärke ändert sich mit H 2 O-Gehalt. Sensoren

43 Katalytische Anwendungen Al 1-2 m Metall z. B. Pt + O 2 z.B. katalytische Verbrennung Ag Oder Epoxidierung

44 Nanodrähte Al H 3 PO 4 Al +- Ag + Al Cross section Choi et al., Chem. Mater. 2003, 15, 776.

45 Mikroreaktionstechnik: Ermöglicht die sichere Reaktionsführung in explosiven Reaktionsgemischen O2O2 Ehrfeld Mikrotechnik

46 Integrierter Mikro-Reaktor in Si Technologie (H 2- Dampfreformer) Silizium Reaktor mit integrierter Palladium-Membran zur Wasserstofferzeugung

47 etched silicon-plates Housing from high temp. steel (1.4841) 15 mm 12 mm

48 17,6µm

49 p-type silicon wafers ( cm), 300µm thick, 10cm diameter H 2 SO 4 / H 2 O 2 cleaning anodic etchig using electrolyte containing aqueous HF / DMF –solution (Dimethylformamide) galvanostatic condition (constant current) p-type silicon wafers ( cm), 300µm thick, 10cm diameter H 2 SO 4 / H 2 O 2 cleaning anodic etchig using electrolyte containing aqueous HF / DMF –solution (Dimethylformamide) galvanostatic condition (constant current) Lehmann et al. Journal of the Electroch. Society 146 (8) (1999)

50 Silicon substrate Si-nitride (SiO 2 ) photo resist 1 2 Silicon substrate 3 4 lithography and oxide etching KOH - etching KOH etches silicon very selectively to the crystal orientation, (111) planes are etched very slowly. Formation of inverted pyramids KOH etches silicon very selectively to the crystal orientation, (111) planes are etched very slowly. Formation of inverted pyramids

51 Silicon substrate Pd, (PdCu 0.4 ) /Pt Pd/Pt back metal sputtering Deep anodic etching 5 6 HF:H 2 O:Iso-Prop. {5:25:9} (j=15mA/cm 2, galvanostatic conditions) Wafer etch through in 3h35

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