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Prinzipieller Diffraktometeraufbau Quelle Probe Detektor alles andere sind optische Bauelemente …

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Präsentation zum Thema: "Prinzipieller Diffraktometeraufbau Quelle Probe Detektor alles andere sind optische Bauelemente …"—  Präsentation transkript:

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2 Prinzipieller Diffraktometeraufbau Quelle Probe Detektor alles andere sind optische Bauelemente …

3 Strahldimensionierung - Strahlung aus Röhre ist divergent  gut für parafokussierende Geometrien

4 Strahldimensionierung - Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende Limitierung der vertikalen Divergenz des Röhrenspots  Begrenzung der größten bestrahlten Fläche auf der Probe - Überstrahlung der Probe führt zu ungewollten Reflexen und falschen Intenstitätsverhaltnissen - horizontale Begrenzung des Strahls ebenfalls erforderlich

5 Strahldimensionierung - Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende

6 Strahldimensionierung - Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende

7 Strahldimensionierung - Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende Annahme eines konstanten beleuchteten Volumens

8 Strahldimensionierung Streustrahlblende (antiscatter slit) - bestimmt die beobachtete Fläche auf der Probe - kritisch für das Peak-zu-Untergrundverhältnis Untergrundabtrennung) - sollte im Idealfall genauso groß sein wie die bestrahlte Fläche Detektorblende (reiceiving slit) -sitzt direkt vor dem Detektor -beeinflusst Breite der gemessenen Peaks -Kompromiss zwischen Intensität und Peakbreite finden!

9 Strahlparallelisierung Goebelspiegel

10 Strahlparallelisierung Vermeidung axialer Divergenz, die zu Linienasymmetrien, besonders im Bereich kleiner 2  führt Vertikaler Sollerkollimator:

11 Strahlparallelisierung Horizontalsoller: -Messung rauher oder gekrümmter Oberflächen -erfordert einen parallel einfallenden Strahl -alle diffraktierten Strahlen die nicht der Bragg-Brentano-Geometrie folgen, werden durch den Soller-Kollimator abgetrennt (im Rahmen der Divergenz)

12 Strahlparallelisierung Goebel-Spiegel: -parallelisiert divergenten Strahl -Multilagen“spiegel“ -Reflexion durch großen Unterschied der Ordnungszahl der Multilagenkomponenten -Spiegel ist elliptisch geschliffen, mit Röhre in einem der Ellipsenpunkte -ca. 100…200 Lagen im nm- Bereich -Reflektivität: < 80 % -Systeme: Ni/C, Mo/C, … Vorteil: -sehr intensiver, paralleler Strahl -unempfindlichkeit der Messung gegenüber: -Probenrauhheit -Probenversatz -Probentransparenz

13 Strahlparallelisierung Goebel-Spiegel: -Biegung des Spiegels ist derart, dass an jeder Stelle die Bragg-Bedingung erfüllt ist -die Dicke der Schichten muss ebenso der Bragg-Bedingung folgen (abhängig von der lateralen Position) -daher sind verschiedene Goebel-Spiegel für verschiedene Anodenmaterialien notwendig Röntgenspiegel funktionieren nach dem Prinzip der äußeren Totalreflexion: mehr dazu bei den Methoden (Reflektometrie – XRR)

14 Strahlfokussierung Polykapillaroptik Fiberglasröhrchen, 50 µm -Stapel von hohlen Glasröhrchen, durch die die Röntgenstrahlen geleitet werden -Prinzip: optische Glasfaserkabel -Fokussierung durch Überlagerung tausender Teilstrahlen -funktioniert gut für divergente Quellen, aber keine extrem feinen Spots

15 Strahlfokussierung Polykapillaroptik -basieren auf dem Reflexionsprinzip (nicht Beugung), daher geeignet für weiße Strahlung -Röhrchen muß klein genug und nur leicht gebogen sein, um den Einfallswinkel für externe Totalreflexion nicht zu übersteigen -(0.086° für 20 keV Photonen und Borosilikatglas) Justage!

16 Strahlfokussierung Polykapillaroptik - Divergenz Totale Divergenz:  +  -  c (abhängig von der Strahlenergie, theoretisch max. 2  c ) -Verluste durch Transmission und Divergenz -Spotgröße: c … Durchmesser des optischen Kanals f out … Fokuslänge auf Strahlenaustrittsseite -höhere Photonenenergie + kleinere f out reduzieren die Spotgröße -typ. 10 … 100 µm für Laborgeräte

17 Strahlfokussierung Polykapillaroptik - Energiefilterung Energieabhängige Transmission (Tiefpassfilter*) -reduziert Untergrund (Abtrennen des Bremsspektrums) -verringert leicht die K  -Komponenten Anwendung: -Röntgenfluoreszenzmessung /-mapping (mikro) -Einkristallbeugung (fokussierend) -Imaging (Medizin) -Astronomie -Pulverbeugung -verringerte Messzeit -bessere Statistik -verringerte Unsicherheit der Peaklagenbestimmung * lässt alle Frequenzen kleiner seiner Grenzwellenlänge passieren, höhere Frequenzen werden gedämpft

18 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten Ir/C

19 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten -zirkulares Absorptions- oder Phasengitter, welches einfallendes Licht fokussiert -kleinster erreichbarer Fokus: 15 nm (2008) -arbeitet im Transmissions- oder Reflexionsmodus -transparente Membran (Si 3 N 4 ), welche die absorbierenden Metallstrukturen trägt (z.B. Au) -Metalle werden meist durch galvanische Verfahren erzeugt wichtige Parameter: Durchmesser: < 100 µm Brennweite: 0.5 … 1.5 mm Zonenzahl: 100 … 1000 kleinste Zonenbreite: 15 … 50 nm Beugungswirkungsgrad: 5 … 30 %

20 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten: Konstruktion -Breite der Ringe sinkt mit zunehmendem Abstand r n -für monochromatisches Licht -Bedingung: konstruktive Interferenz für jeden Pfad r n Q … Quelle P … Fokuspunkt  … Weglängenunterschiede -Licht welches benachbarte Zonen durchläuft wird destruktiv interferieren -jede 2. Zone absorbierend: Weglängendifferenz n  konstruktive Interferenz

21 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten: Konstruktion -höhere Beugungsordnungen sind auch vorhanden  mehrere Brennpunkte einer Zonenplatte -Nutzung der ersten Beugungsordnung, alle anderen werden durch Ordnungsblenden unterdrückt -negative Beugunsordnungen: Zerstreuung Wirkungsgrad (5 … 30%): -Verlust des Lichtes der ungenutzten Beugungsordnungen -Verlust durch Transmission -Dicke der Absorberstrukturen  Anwendung meist in Synchrotron-Beamlines (hohe Intensität erforderlich)

22 Strahlfokussierung Kirkpatrick-Baez-Optik -2 hintereinander, senkrecht zueinander stehende elliptisch gekrümmte Spiegel -2 Spiegel haben identische Brennpunkte, so dass deren Fokuslinien zusammenfallen -Nachteil: unterschiedlicher Abbildungsmaßstab entlang horizontaler und vertikaler Achse  aus einer runden Quelle wird ein elliptische Fokusspot -Fokusdurchmesser bis 50 nm Anwendung: -hauptsächlich für Synchrotronquellen (zu groß für Laborgeräte, sehr teuer)

23 Strahlfokussierung Compound refractive lenses (CRL) -Änderung der Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlen durch Brechung an Grenzschichten zwischen Materialien mit unterschiedlichen Brechungsindizes  Snell-Gesetz -da Brechungsindex nur minimal unter 1, sind Brennweiten extrem groß  Reihenschaltung 100er Einzellinsen mit kleinen Krümmungsradien um Brennweite < 1m zu erreichen - da n < 1: Sammellinsen haben bikonkave Form (parabolisch)

24 Strahlfokussierung Compound refractive lenses (CRL) typische Parameter: -Photonenenergie: 5 … 1000 keV -1-n: … Apertur: < Brennweite: < 5 mm -Linsenmaterial: Be, Si, Al -Strahldurchmesser: 30 … 1500 µm Anwendung: - meist in Synchrotrons, hohe Absorption

25 Strahlmonochromatisierung K  -Filter

26 Strahlmonochromatisierung K  -Filter: -dünne Metallfolie -entfernt durch günstige Lage der Absorptionskante des Elements, die K  - Komponente aus dem Emissionsspektrum der Röhre

27 Strahlmonochromatisierung K  -Filter: -dünne Metallfolie -entfernt durch günstige Lage der Absorptionskante des Elements, die K  - Komponente aus dem Emissionsspektrum der Röhre Absorption: Anomale Absorption (an der Absorptionskante): µmµm Problem: Intensität sinkt – optimale Foliendicke finden

28 28 Auswahl des  -Filters

29 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren Warum sollte die Strahlung monochromatisch sein? -höhere Auflösung -ungewollte Peaks vermeiden (Satelliten) -verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis -Untersuchung kleiner Proben -vereinfachte Datenauswertung

30 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren Prinzip: Dispersion durch Beugung an Kristallen -Einkristalle (Mosaikkristalle) -Mosaizität bestimmt die spektrale Breite der Monochromatisierungswirkung -pyrolytischer Graphit:

31 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren Prinzip: Dispersion durch Beugung an Kristallen -Einkristalle (Mosaikkristalle) -Mosaizität bestimmt die spektrale Breite der Monochromatisierungswirkung -pyrolytischer Graphit: Breitbandmonochromator, große Mosaizität -Silizium – Einkristalle: geringe Mosaizität

32 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren -Silizium – Einkristalle: geringe Mosaizität -Si(111): d = Å -Cu-Ka 1 : 2  = ° -Cu-Ka 2 : 2  = °  = 0.072° -nur Kristalle deren Mosaizität kleiner als  ist können Ka 1 und Ka 2 Komponenten voneinander trennen: z.B. Si, LiF, Ge, SiO 2,… -die Mosaizität von Graphit ist typischerweise größer, deshalb kann dieser nur die Cu-K  -Komponente abtrennen

33 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren Eigenschaften: -muss mechanisch stabil sein -geeignete Netzebenabstände -hoher Strukturfaktor für die entsprechenden Netzebenen (hohe Intensität) -Mosaizität muss geeignet sein, Mosaikblockverteilung sollte gaussförmig sein -geringe Absorption -Monochromatorwinkel sollte klein sein (minimiert Effekte durch Geometrie & Polarisation) -einfache Herstellung -geringe thermische Ausdehnung

34 34 Monochromatisierung der Strahlung Kristallmonochromator – Darwin-Kurve Kristall: d = 1-3 Å  > 10°  M < 0.07° Multilagenschicht: d = Å  = 1°  M = 0.8°

35 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren - sekundär

36 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren - primär

37 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren Wann sekundär, wann primär? -typischerweise sitzen Graphitmonochromatoren (Breitband) auf der Sekundärseite, weil sie die Fluoreszenz der Probe dort besser abfiltern können -primärseitig werden Monochromatoren verbaut die Ka 2 von Ka 1 abfiltern, aus Gründen der mechanischen Stabilität (sehr präzise Justage erforderlich) Graphitmonochromator (sek.)Quarzmonochromator (prim.)

38 Strahlmonochromatisierung Monochromatoren – flach oder gebogen? flache Monochromatoren für Parallelstrahlgeometrien Biegen und Schleifen von Kristallen R … Radius des Diffraktometers Johannson-Monochromatoren haben eine höhere Brillianz, da sie besser fokussieren Monochromatoren werden für jeden Gerätetyp speziell angefertigt

39 39 Monochromatisierung der Strahlung Röntgenspiegel – Effekt der Totalen Reflexion Beseitigung von höheren harmonischen Frequenzen Reduktion der gesamten Intensität der Strahlung bei Synchrotronquellen

40 40 Monochromatisierung der Strahlung Periodische Multilagenschicht – Monochromatisierung an Braggschen Maxima W C W C C W


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