Prinzipieller Diffraktometeraufbau

Präsentation zum Thema: "Prinzipieller Diffraktometeraufbau"—  Präsentation transkript:

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2 Prinzipieller Diffraktometeraufbau
Detektor Quelle Probe alles andere sind optische Bauelemente …

3 Strahldimensionierung
- Strahlung aus Röhre ist divergent  gut für parafokussierende Geometrien

4 Strahldimensionierung
- Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende Limitierung der vertikalen Divergenz des Röhrenspots Begrenzung der größten bestrahlten Fläche auf der Probe Überstrahlung der Probe führt zu ungewollten Reflexen und falschen Intenstitätsverhaltnissen horizontale Begrenzung des Strahls ebenfalls erforderlich

5 Strahldimensionierung
- Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende

6 Strahldimensionierung
- Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende

7 Strahldimensionierung
Annahme eines konstanten beleuchteten Volumens - Begrenzung der Divergenz: Divergenzblende

8 Strahldimensionierung
Streustrahlblende (antiscatter slit) bestimmt die beobachtete Fläche auf der Probe kritisch für das Peak-zu-Untergrundverhältnis Untergrundabtrennung) sollte im Idealfall genauso groß sein wie die bestrahlte Fläche Detektorblende (reiceiving slit) sitzt direkt vor dem Detektor beeinflusst Breite der gemessenen Peaks Kompromiss zwischen Intensität und Peakbreite finden!

9 Strahlparallelisierung
Goebelspiegel

10 Strahlparallelisierung
Vertikaler Sollerkollimator: Vermeidung axialer Divergenz, die zu Linienasymmetrien, besonders im Bereich kleiner 2q führt

11 Strahlparallelisierung
Horizontalsoller: Messung rauher oder gekrümmter Oberflächen erfordert einen parallel einfallenden Strahl alle diffraktierten Strahlen die nicht der Bragg-Brentano-Geometrie folgen, werden durch den Soller-Kollimator abgetrennt (im Rahmen der Divergenz)

12 Strahlparallelisierung
Goebel-Spiegel: parallelisiert divergenten Strahl Multilagen“spiegel“ Reflexion durch großen Unterschied der Ordnungszahl der Multilagenkomponenten Spiegel ist elliptisch geschliffen, mit Röhre in einem der Ellipsenpunkte ca. 100…200 Lagen im nm-Bereich Reflektivität: < 80 % Systeme: Ni/C, Mo/C, … Vorteil: sehr intensiver, paralleler Strahl unempfindlichkeit der Messung gegenüber: Probenrauhheit Probenversatz Probentransparenz

13 Strahlparallelisierung
Goebel-Spiegel: Biegung des Spiegels ist derart, dass an jeder Stelle die Bragg-Bedingung erfüllt ist die Dicke der Schichten muss ebenso der Bragg-Bedingung folgen (abhängig von der lateralen Position) daher sind verschiedene Goebel-Spiegel für verschiedene Anodenmaterialien notwendig Röntgenspiegel funktionieren nach dem Prinzip der äußeren Totalreflexion: mehr dazu bei den Methoden (Reflektometrie – XRR)

14 Strahlfokussierung Stapel von hohlen Glasröhrchen, durch die die Röntgenstrahlen geleitet werden Prinzip: optische Glasfaserkabel Fokussierung durch Überlagerung tausender Teilstrahlen funktioniert gut für divergente Quellen, aber keine extrem feinen Spots Polykapillaroptik Fiberglasröhrchen, 50 µm

15 Strahlfokussierung Polykapillaroptik
basieren auf dem Reflexionsprinzip (nicht Beugung), daher geeignet für weiße Strahlung Röhrchen muß klein genug und nur leicht gebogen sein, um den Einfallswinkel für externe Totalreflexion nicht zu übersteigen (0.086° für 20 keV Photonen und Borosilikatglas) Justage!

16 Strahlfokussierung Polykapillaroptik - Divergenz
Totale Divergenz: a + b b ~ qc (abhängig von der Strahlenergie, theoretisch max. 2qc) Verluste durch Transmission und Divergenz Spotgröße: 𝑑 𝑠𝑝𝑜𝑡 = 𝑐 𝑓 𝑜𝑢𝑡 𝛽 2 c … Durchmesser des optischen Kanals fout … Fokuslänge auf Strahlenaustrittsseite höhere Photonenenergie + kleinere fout reduzieren die Spotgröße typ. 10 … 100 µm für Laborgeräte

17 Strahlfokussierung Polykapillaroptik - Energiefilterung
Energieabhängige Transmission (Tiefpassfilter*) reduziert Untergrund (Abtrennen des Bremsspektrums) verringert leicht die Kb-Komponenten Anwendung: Röntgenfluoreszenzmessung /-mapping (mikro) Einkristallbeugung (fokussierend) Imaging (Medizin) Astronomie Pulverbeugung verringerte Messzeit bessere Statistik verringerte Unsicherheit der Peaklagenbestimmung * lässt alle Frequenzen kleiner seiner Grenzwellenlänge passieren, höhere Frequenzen werden gedämpft

18 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten Ir/C

19 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten
zirkulares Absorptions- oder Phasengitter, welches einfallendes Licht fokussiert kleinster erreichbarer Fokus: 15 nm (2008) arbeitet im Transmissions- oder Reflexionsmodus transparente Membran (Si3N4), welche die absorbierenden Metallstrukturen trägt (z.B. Au) Metalle werden meist durch galvanische Verfahren erzeugt wichtige Parameter: Durchmesser: < 100 µm Brennweite: 0.5 … 1.5 mm Zonenzahl: 100 … 1000 kleinste Zonenbreite: 15 … 50 nm Beugungswirkungsgrad: 5 … 30 %

20 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten: Konstruktion
Breite der Ringe sinkt mit zunehmendem Abstand rn für monochromatisches Licht Bedingung: konstruktive Interferenz für jeden Pfad rn Δ 𝑠𝑢𝑚 = Δ 1 + Δ 2 = 𝑔 2 + 𝑟 𝑛 2 −𝑔+ 𝑏 2 + 𝑟 𝑛 2 −𝑏= 𝑛𝜆 2 Q … Quelle P … Fokuspunkt D … Weglängenunterschiede Licht welches benachbarte Zonen durchläuft wird destruktiv interferieren jede 2. Zone absorbierend: Weglängendifferenz nl  konstruktive Interferenz 𝑟 𝑛 = 𝑛𝜆𝑏+ 𝑛 2 𝜆 ≈ 𝑛𝑏𝜆

21 Strahlfokussierung Fresnel-Zonenplatten: Konstruktion
höhere Beugungsordnungen sind auch vorhanden  mehrere Brennpunkte einer Zonenplatte Nutzung der ersten Beugungsordnung, alle anderen werden durch Ordnungsblenden unterdrückt negative Beugunsordnungen: Zerstreuung Wirkungsgrad (5 … 30%): Verlust des Lichtes der ungenutzten Beugungsordnungen Verlust durch Transmission Dicke der Absorberstrukturen  Anwendung meist in Synchrotron-Beamlines (hohe Intensität erforderlich)

22 Strahlfokussierung Kirkpatrick-Baez-Optik
2 hintereinander, senkrecht zueinander stehende elliptisch gekrümmte Spiegel 2 Spiegel haben identische Brennpunkte, so dass deren Fokuslinien zusammenfallen Nachteil: unterschiedlicher Abbildungsmaßstab entlang horizontaler und vertikaler Achse  aus einer runden Quelle wird ein elliptische Fokusspot Fokusdurchmesser bis 50 nm Anwendung: hauptsächlich für Synchrotronquellen (zu groß für Laborgeräte, sehr teuer)

23 Strahlfokussierung Compound refractive lenses (CRL)
Änderung der Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlen durch Brechung an Grenzschichten zwischen Materialien mit unterschiedlichen Brechungsindizes  Snell-Gesetz da Brechungsindex nur minimal unter 1, sind Brennweiten extrem groß Reihenschaltung 100er Einzellinsen mit kleinen Krümmungsradien um Brennweite < 1m zu erreichen - da n < 1: Sammellinsen haben bikonkave Form (parabolisch)

24 Strahlfokussierung Compound refractive lenses (CRL)
typische Parameter: Photonenenergie: 5 … 1000 keV 1-n: 10-5 … 10-9 Apertur: < 10-3 Brennweite: < 5 mm Linsenmaterial: Be, Si, Al Strahldurchmesser: 30 … 1500 µm Anwendung: - meist in Synchrotrons, hohe Absorption

25 Strahlmonochromatisierung
Kb-Filter

26 Strahlmonochromatisierung
Kb-Filter: dünne Metallfolie entfernt durch günstige Lage der Absorptionskante des Elements, die Kb-Komponente aus dem Emissionsspektrum der Röhre

27 Strahlmonochromatisierung
Kb-Filter: dünne Metallfolie entfernt durch günstige Lage der Absorptionskante des Elements, die Kb-Komponente aus dem Emissionsspektrum der Röhre µm Absorption: Anomale Absorption (an der Absorptionskante): Problem: Intensität sinkt – optimale Foliendicke finden

28 Auswahl des -Filters

29 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren Warum sollte die Strahlung monochromatisch sein? höhere Auflösung ungewollte Peaks vermeiden (Satelliten) verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis Untersuchung kleiner Proben vereinfachte Datenauswertung

30 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren Prinzip: Dispersion durch Beugung an Kristallen Einkristalle (Mosaikkristalle) Mosaizität bestimmt die spektrale Breite der Monochromatisierungswirkung pyrolytischer Graphit:

31 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren Prinzip: Dispersion durch Beugung an Kristallen Einkristalle (Mosaikkristalle) Mosaizität bestimmt die spektrale Breite der Monochromatisierungswirkung pyrolytischer Graphit: Breitbandmonochromator, große Mosaizität Silizium – Einkristalle: geringe Mosaizität

32 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren Silizium – Einkristalle: geringe Mosaizität Si(111): d = Å Cu-Ka1: 2q = ° Cu-Ka2: 2q = ° D = 0.072° nur Kristalle deren Mosaizität kleiner als D ist können Ka1 und Ka2 Komponenten voneinander trennen: z.B. Si, LiF, Ge, SiO2,… die Mosaizität von Graphit ist typischerweise größer, deshalb kann dieser nur die Cu-Kb-Komponente abtrennen

33 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren Eigenschaften: muss mechanisch stabil sein geeignete Netzebenabstände hoher Strukturfaktor für die entsprechenden Netzebenen (hohe Intensität) Mosaizität muss geeignet sein, Mosaikblockverteilung sollte gaussförmig sein geringe Absorption Monochromatorwinkel sollte klein sein (minimiert Effekte durch Geometrie & Polarisation) einfache Herstellung geringe thermische Ausdehnung

34 Monochromatisierung der Strahlung
Kristallmonochromator – Darwin-Kurve Kristall: d = 1-3 Å  > 10° M < 0.07° Multilagenschicht: d = Å  = 1° M = 0.8° 𝐹𝑊𝐻𝑀=2.12 𝑟 𝑒 ⋅ 𝜆 𝑛 𝑁 𝐹 ℎ𝑘𝑙 𝜋 sin 2 𝜃 𝐵

35 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren - sekundär

36 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren - primär

37 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren Wann sekundär, wann primär? typischerweise sitzen Graphitmonochromatoren (Breitband) auf der Sekundärseite, weil sie die Fluoreszenz der Probe dort besser abfiltern können primärseitig werden Monochromatoren verbaut die Ka2 von Ka1 abfiltern, aus Gründen der mechanischen Stabilität (sehr präzise Justage erforderlich) Graphitmonochromator (sek.) Quarzmonochromator (prim.)

38 Strahlmonochromatisierung
Monochromatoren – flach oder gebogen? R … Radius des Diffraktometers Biegen und Schleifen von Kristallen Johannson-Monochromatoren haben eine höhere Brillianz, da sie besser fokussieren flache Monochromatoren für Parallelstrahlgeometrien Monochromatoren werden für jeden Gerätetyp speziell angefertigt

39 Monochromatisierung der Strahlung
Röntgenspiegel – Effekt der Totalen Reflexion Beseitigung von höheren harmonischen Frequenzen Reduktion der gesamten Intensität der Strahlung bei Synchrotronquellen

40 Monochromatisierung der Strahlung
Periodische Multilagenschicht – Monochromatisierung an Braggschen Maxima W C