Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III1 Organisch-Chemisches Grundpraktikum Praxisseminar IIIa 30. April 2010 Inhalt: Wiederholung Prozessierung von NMR-Rohdaten Praxisseminar IIIb

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III2 6. Prozessierung von NMR-Rohdaten Grundlagen ohne & mit ext. Magnetfeld E ~B 0 andere Darstellung unter Berücksichtigung der Richtungsquantelung des Drehimpulses z (B 0 ) m=+½ m=-½ cw-Experiment (vgl. UV/VIS) Besetzungsverhältnis bei 600 MHz für Protonen: n :n =

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III3 6. Prozessierung von NMR-Rohdaten Das FT-NMR-Experiment Puls SenderspuleEmpfängerspule 90° t1t1

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III4 Das FT-NMR-Experiment Das Spektrum setzt sich zusammen aus den Eigenfrequenzen der Kerne. Diese überlagern sich zu einer Schwebung Da das Signal mit der Zeit schwächer wird, beobachten wir die typische Form des FIDs Zeit-Achse f1f1 f2f2 f3f3

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Das FT-NMR-Experiment Zeit-Achse Frequenz-Achse Fourier-Transformation (FT)

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Zeit und Auflösung Tonhöhe? Natürlicher Ton (Instrument) oder künstlicher Ton (Sinusschwingung)? 0.01 Sekunde0.1 Sekunde2 Sekunden Kammerton A (440 Hz), Klavier

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Zeit und Rauschen Starkes Signal Schwaches Signal

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio) VORHER NACHER

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio) VORHER NACHER

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III 32 K Zero-Filling Apodize Fourier-Transformation und window-functions bzw. Apodization

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Phasenkorrektur

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III TMS Siloxan Kalibrierung

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Peak-Picking und Integration

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III14 Das 2D-FT-NMR-Experiment – z. B. H-H-COSY 90° t1t1 t2t2 t2t2 t1t1

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III15 Nach der Fouriertransformation der t 2 -Dimension F2F2 t1t1

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III16 Nach der Fouriertransformation in der zweiten Dimension

Technische Universität München Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III Eine detaillierte Anleitung zur 2D-Prozessierung finden Sie in der Präsentation Einführung 2d-NMR-Spektroskopie