Struktur- und Gefügeanalyse II Realstrukturanalyse

Gliederung Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen) Entfaltungsmethoden Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten Strukturen (Debye-Waller-Faktor, Phasenübergänge) Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) Rietveld-Methode Dünnschichtanalyse Eigenspannungsanalyse

Literatur D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann und L. Krüger: Moderne Methoden der Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015. B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc., 1990. L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1968. C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M. Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 2011. A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals, and amorphous bodies, San Francisco: Freeman, 1963.

Ideale und reale Kristalle Perfekter Kristall 3D-periodisch Unendlich groß Fehlerfrei Realer Kristall 3D-periodisch Endlich groß Enthält Defekte in der Struktur Besteht aus Kristalliten

Klassifizierung der Strukturdefekte Vergängliche Defekte – hauptsächlich Gitterschwingungen (Phononen) Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und fremde Atome) Eindimensionale Defekte (Stufen- und Schraubenversetzungen) Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen, Stapelfehler, Zwillingsgrenzen) Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen, Konglomerate von anderen Defekten)

Untersuchungsmethoden Direkt Optische Mikroskopie Elektronenmikroskopie (TEM, REM) Topographie Indirekt Spektroskopie (z.B. PAS: Positron annihilation spectroscopy, IR und Raman Spektroskopie) Untersuchung von physikalischen Eigenschaften (Elektrische Leitfähigkeit, Permitivität, Suszeptibilität) Röntgenbeugung und Röntgenstreuung Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium. Optische Mikroskopie.

Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen Punktdefekte Schottky Defekte und Frenkel Defekte Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie, die mit der Leerstelle verbunden ist. Hvf ≈ Uvf … Aktivierungsenergie der Leerstelle kB … die Boltzmann Konstante T … Temperatur

Dichte der Punktdefekte ist nicht konstant hängt von der Temperatur ab Al: Hvf ≈ 0.7 eV, T ≈ 900K (627°C), Cv0 ≈ 10–4 kann erhöht werden durch: Rasches Abkühlen Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen)

Versetzungen Stufenversetzung Schraubenversetzung

Der Burgers Vektor Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu der Versetzungslinie

Der Burgers Vektor Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel zu der Versetzungslinie

Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung Das Modell: die Volterr Versetzung Die Schraubenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung

Korngrenzen Klein- oder Großwinkelkorngrenzen Disklination

Kleinwinkelkorngrenze

Großwinkelkorngrenze

(Korngrenzen in Nanokristallen) Disklination (Korngrenzen in Nanokristallen)

Stapelfehler

Dichteste Kugelpackung Kubisch Hexagonal A B C A B B A A Richtung 111 Richtung 001

Phasenübergänge kubisch  hexagonal Co: Fm3m unterhalb von 690 K (417°C) Ni: Fm3m Ti: Im3m oberhalb von 1155 K (882°C) Co: P63/mmc oberhalb von 690 K (417°C) Ni: P63/mmc in dünnen Schichten Ti: P63/mmc unterhalb von 1155 K (882°C)

Antiphasengrenzen Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM

Zwillingsgrenzen