Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt Lehre  Dokumente für Studenten

Präsentation zum Thema: "Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt Lehre  Dokumente für Studenten"—  Präsentation transkript:

1 Spezielle Probleme der Strukturanalytik und Realstruktur von Kristallen
Prof. D. Rafaja, Prof. W. Voigt Lehre  Dokumente für Studenten  ESM_Seminar

2 Gliederung (Teil 1) Strukturanalyse mittels Röntgenbeugung
Bildung eines Strukturmodels (Kristallklasse, Gitterparameter, Anzahl der Atome in der Elementzelle, Raumgruppe, Atomkoordinaten) Verfeinerung der Kristallstrukturparameter (Phasenzusammensetzung, Gitterparameter, Atompositionen und Temperaturschwingungen der Atome) mit Hilfe der Rietveld-Methode Realstruktur- und Gefügeanalyse mittels Röntgenbeugung Kristallitgröße Vorzugsorientierung der Kristallite Kristallgitterdefekte (chemische Nichthomogenität, Punktdefekte, Versetzungen) Eigenspannungen

3 Gliederung (Teil 2) Mikrobeugung
Methoden (Feinbereichsbeugung SAD, Konvergente Beugung CBED, Nanobeugung NBED) Realisierung Anwendung (Phasenanalyse, Bestimmung lokaler Orientierungen, Defektanalyse) Hochauflösende TEM (HRTEM) Kontrastentstehung Realisierung Anwendungen Energiegefilterte TEM (EFTEM) Methoden (energiegefilterte Abbildung, Spektroskopie, Element-Mapping) Scanning TEM (STEM) Strahlengang Methoden (Hellfeld, Dunkelfeld, HAADF)

4 Literatur (Teil 1) C. Giacovazzo, Fundamentals of crystallography, Oxford Univ. Press, New York, 1992 L. V. Azároff, Elements of X-ray Crystallography, McGraw-Hill Book Company, New York, 1968 H. P. Klug, L.E. Alexander: X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials, 2. edition, John Wiley & Sons, New York, 1974 B.E. Warren: X-ray diffraction, Dover, New York, 1990

5 Grundlagen der Röntgenbeugung
ki … Wellenvektor der einfallenden Welle ko … Wellenvektor der diffraktierten Welle q … Beugungsvektor rn … Atompositionen fn … atomare Streufaktoren

6 Grundlagen der Röntgenbeugung
Beugungseffekte – Maximum der diffraktierten Intensität

7 Grundlagen der Röntgenbeugung
 Laue Bedingungen

8 Beugungsbedingung hkl 000

9 Beugungsbedingung Bragg Bedingung

10 Amplituden der Beugungslinien

11 Intensität der Beugungslinien
Integralintensität: Skala: Lorenz-Faktor: Polarisation: I0 … Intensität der Primärstrahlung … ist spezifisch für jede Beugungsgeometrie … ohne Monochromator … mit Monochromator n=1 für perfekter Kristall n=2 für Mosaikkristall

12 Intensität der Beugungslinien
Integralintensität Strukturfaktor (N … Belegung Okkupationsnummer; (hkℓ) … Millerindexe, (x,y,z) … Atompositionen, u … atomare Schwingungen) Atomstreufaktor (a, b, c … Parameter (ITC); f‘ … anomale Dispersion, f“ … anomale Absorption)

13 Intensität der Beugungslinien
Integralintensität: Absorptionsfaktor: Absorptionsfaktor für eine flache Probe: dx a b x

14 Absorption – spezielle Fälle
Dünne Proben (Pulver auf Glas, dünne Schichten) in symmetrischer Beugungsgeometrie Dicke Proben, starke Absorption Dünne Proben, schwache Absorption

15 Intensität der Beugungslinien
mhkl … Multiplizität der Netzebenen Ve … Volumen der Elementarzelle V … Volumen der diffraktierenden Kristallite – ist mit der Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) verbunden S … Skala L, P … Lorenz und Polarisationsfaktor (geometrische Faktoren)  … Wellenlänge A … Absorption Fhkl … Strukturfaktor

16 Texturfunktionen Gaußsche Verteilung March-Dollase Funktion

17 Breite der Beugungslinien
Kristallitgröße – size effect Beugungsbild ist eine Fourier Transformation der Elektronendichte

18 Eindimensionale atomare Kette

19 Effekt der Kristallitgröße
Imax FWHM

20 Effekt der Mikrospannung
Strain effect Williamson-Hall-Abhängigkeit Differential der Bragg Gleichung sin   1/D ~e