Systematisches Troubleshooting von Trennwandkolonnen Corporate Systematisches Troubleshooting von Trennwandkolonnen Hilke-Marie Lorenz, Daniel Staak, Thomas Grützner, Lonza AG, Process Technologies & Innovation, Visp/Schweiz ProcessNet PAAT Jahrestagung, Würzburg 20. November 2017

Importance of Distillation Among all thermal separation processes, distillation is by far the most important and accounts for 5% of the global energy demand (in Europe: 10%). Raising energy and raw material costs and increasing market competition are the drivers to steadily search for potential energy savings, yielding in: Improved separation efficiencies by better column internals. Application of energy recovery systems Intensified concepts, e.g. reactive distillation. Lonza operates ca. 160 columns on the Visp site (batch, semi-batch, continuous, side-stream columns, dividing wall columns) Source: www.odfjell.com

Einleitung- Trennwandkolonnen Capex und Opex Ersparnis von 30-40%, verschiedene Konfigurationen denkbar

Einleitung- Trennwandkolonnen Ca. 90% der Trennoperation erfolgen in der chemischen Industrie durch Destillation Konzept der Trennwandkolonne (TWK) seit den 30er Jahren bekannt Kommerzielle Nutzung seit den 80er Jahren durch BASF Seitdem >150 TWK weltweit 4 TWK bei Lonza in Betrieb Mehrzweck-TWK Extraktiv-TWK

Dividing Wall Columns @ Lonza Columns already in operation: 2011: Dividing Wall Column in Mono-Plant 2012 & 2014: 2 Multi Purpose Dividing Wall Columns 2013: Extractive Dividing Wall Column 2016: High Pressure Dividing Wall Column

The Concept of Multi-Purpose Plants (MPP) Different products in the same plant with the same equipment Fine chemicals, agro active ingredients, pharma API Campaign-wise production (2 – 6 months, 10s to 100s of mt) Reactions: (Semi)batch; Purifications: batch or continuous Multiple changeovers per year Unknown Future Processes are fitted to the equipment High degree of flexibility

Hardware Features – Ensuring full Flexibility Flexibility of feed and side draw Feed and side draw can be connected independently to different stages Liquid split over the dividing wall Adjustable Operation as normal column with full capacity Feed can be split in equal parts and is introduced on both sides of the dividing wall D. Staak, T. Grützner, B. Schwegler, D. Roederer: Dividing wall column for industrial multi purpose use, Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 2014, Vol 75, 48-57

Hardware Features – Ensuring full Flexibility Large temperature (0°C-160°C) and pressure range (10 mbar-2 bar) Heated pipes (for media with high freezing points) Corrosion resistant (Hastelloy C-22) Diameter: 500 mm 4 equal segments with 2,5 m each Sulzer Melapack 350Y Different control schemes can be applied  As flexible as possible

Distillation in Multi-Purpose-Plants Often (reaction)mixtures consisting of 3 main fractions: light-, medium- and heavy boilers Typical setup in Multi-Purpose-Plants to separate those mixtures: Lower invest Lower energy cost Higher purity More robust Automation Higher throughput Lower thermal stress

Umstellung für höhere Prozesseffizienz Konventioneller Prozess Lange Destillationszeiten durch hohe Reinheitsanforderungen Schlechte Destillationsausbeuten Optimierter Prozess Steigerung der Produktionskapazität Höhere Destillationsausbeuten

Optimierter Prozess – Einfahren der TWK Kolonnendesign 4 Entnahmeströme in einer Kolonne Vakuumdestillation Nach dem Einfahren der TWK Kein stationärer Zustand durch Schwankungen in der Kolonne Produktspezifikationen wurden nicht erreicht Geringere Kapazität in der Kolonne als erwartet 3 Probleme konnten identifiziert werden

Issue 1: Rücklaufschwankungen (1) Starke Schwankungen von Rücklauf und Kopfdruck Schwankungen treten minutenweise auf Rücklauf ± 50% ± 10 mbar Kopfdruck Zeit Zeit Lonza-Setup ohne Tank und Pumpe

Issue 1: Rücklaufschwankungen (2) Erhöhung des Hold-Ups durch grösseren Querschnitt Kein Auftreten von Schwankungen Stabiler Betrieb möglich 2 m Rücklauf Kopfdruck Inhärent stabiles System durch verbessertes Setup Zeit

Issue 2: Geringe Trennleistung in der Kolonne Gehalt an Edukt im Produktstrom höher als erwartet Verschlechterung durch Erhöhung des Flüssigkeitsplits auf Feedseite Edukt gelangt unter der Trennwand auf Produktseite Lösungen: Erhöhung der Verdampferleistung Erhöhung der Feedtemperatur Spezifikationen wurden erreicht B

Issue 3: Geringe Kapazität der TWK (1) Temperatur Kapazität ↑ Zeit Stationärer Betrieb Konstante Kolonnenprofile Spezifikationen erreicht Instabiler Betrieb Keine Erhöhung der Produktmenge möglich Genug Rücklauf vorhanden Kolonne nicht an Belastungsgrenzen

Issue 3: Geringe Kapazität der TWK (2) Durchgeführte Funktionstests Rücklaufteiler Sammler/Verteiler Messgeräte, Ventile, Leitungen Gegendruck vom Tank Funktion im kalten Zustand gewährleistet Lange horizontale Leitung für Seitenentnahme Leitung wurde nachträglich isoliert Strom ist siedende Flüssigkeit Hinderung durch Gaspolster?

Issue 3: Geringe Kapazität der TWK (3) Druck = 150mbar ΔP 𝜀 𝑔 [% Vol] 𝑥 𝑔 [% Gew] 1 mbar 46.5 0.1 2 mbar 63.6 0.2 3 mbar 72.6 Simulationsergebnisse Leicht geneigte Leitung -> Gas strömt nach oben Lösungsstrategie Vergrösserung der Durchmessers der Leitung Entlüftung auf die Kolonne

Fazit Etablierte Methodik zu Auslegung von Trennwandkolonnen Inbetriebnahme der TWK am Ende erfolgreich Keine Probleme bei Hydrodynamik und Trennung Probleme mit Peripherie („the small stuff“) Andere Effekte bei TWK zu beachten

Danke!

Common Opinion DWC and MPP are actually smart concepts but cannot be combined DWC often superior in mono plants, but… … Not suitable for MPP Not flexible enough Difficult operation Complex control … From our experience: These objections are not valid