Möglichkeiten und Grenzen praxisorientierter Verfahren Erkennen von martensitischem Gefüge in metastabilen austenitischen rostfreien Stählen Möglichkeiten und Grenzen praxisorientierter Verfahren A. Hörtnagl 1, K. Werner 2, M. Werschler 2, P. Gümpel 2 1 Institut für Werkstoffsystemtechnik Thurgau an der Hochschule Konstanz 2 Hochschule Konstanz Technik, Wirtschaft und Gestaltung – Werkstoffprüflabor

Einleitung – Metastabile Austenite Darstellung eines metastabilen Systems Einleitung – Metastabile Austenite Quelle: P. Seemann , Dissertation RWTH Aachen 2014

Darstellung eines metastabilen Systems in Abhängigkeit der Temperatur Gα` stabiles Energieniveau Martensit Gγ stabiles Energieniveau Austenit As Austenitstarttemperatur Ms Martensitstarttemperatur Einleitung – Metastabile Austenite Darstellung eines metastabilen Systems in Abhängigkeit der Temperatur Quelle: P. Seemann , Dissertation RWTH Aachen 2014

Einleitung – Metastabile Austenite Darstellung eines metastabilen Systems Quelle: P. Seemann , Dissertation RWTH Aachen 2014 Einleitung – Metastabile Austenite Beziehung zwischen freier Enthalpie und Temperatur Beziehung zwischen Spannung und Temperatur (1) Verformungsinduzierte Martensitbildung; (2) Spannungsinduzierte Martensitbildung; (3) Verformungsinduzierte Martensitbildung

Einleitung – Metastabile Austenite Verformungsinduzierte Martensitbildung in metastabilen Austeniten Darstellung nach A.S. Vanin, Thése devant l’Université Pierre et Marie Curie, 1985 Einleitung – Metastabile Austenite Umwandlungsmöglichkeiten der Martensitevolution in metastabilen austenitischen Stählen Einfluss des Umformgrades auf die martensitische Phasenumwandlung eines Stahls CrNi18-9 bei -196°C Quelle: P. Seemann, Dissertation RWTH Aachen 2014; nach G.B. Olson et. al. 1972

α‘-Martensitevolution mit steigendem Umformgrad Verformungsinduzierte Martensitbildung in metastabilen Austeniten Einfluss des Umformgrades auf die mechanischen Eigenschaften exemplarisch für den Werkstoff 1.4301 Einleitung – Metastabile Austenite Sigmoidfunktion ähnlicher Kurvenverlauf in Abhängigkeit der jeweiligen chemischen Zusammensetzung und der daraus berechneten Martensitstabilität Quelle: S.K. Gosh et. al; Journal of Iron and Steel Research 2012 α‘-Martensitevolution mit steigendem Umformgrad Quelle: P. Seemann, Dissertation RWTH Aachen 2014

Schema des Funktionsprinzips der magneto-induktiven Messung Magneto-induktives Verfahren (FERITSCOPE®) Eisenkern Wechselstrom in der Erregerspule führt zu niederfrequenten Magnetfeld hierdurch wird in Messspule eine Spannung induziert Erregerspule Messspule Magneto-induktive Detektion induzierte Spannung Uind ist abhängig von dem magnetischem Widerstand Rm 𝑅 𝑚 = 𝑅 𝑚𝐹𝑒 , 𝑅 𝑚𝐿𝑢𝑓𝑡 , 𝑅 𝑚𝑀𝑎𝑡 Schema des Funktionsprinzips der magneto-induktiven Messung

Magneto-induktive Detektion Messmethode ursprünglich für Bestimmung des Ferritgehaltes in austenitischen Stählen und Schweißnähten entwickelt Messgrößen der Messmethode sind: Xs … Zählrate (Rohmesswert) FN … Ferritnummer – bezogen auf Permeabilität von Ferrit in Eisenbasislegierungen Fe-% … Ferritvolumen in Prozent Zur Bestimmung des Martensitvolumens muss somit ein weiterer Korrekturfaktor (Multiplikator 1,7) angewendet werden! Magneto-induktive Detektion Unterschiede in der Permeabilität μrx wirken sich direkt auf den Messwert aus! μ 𝑟𝐿𝑢𝑓𝑡 ≠ μ 𝑟𝐴𝑢𝑠𝑡𝑒𝑛𝑖𝑡 ≠ μ 𝑟𝐹𝑒𝑟𝑟𝑖𝑡 ≠ μ 𝑟𝑀𝑎𝑟𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡

Magneto-induktive Detektion Einflussfaktoren auf die Messung Magneto-induktive Detektion Randabstand Probendicke

Magneto-induktive Detektion Einflussfaktoren auf die Messung Magneto-induktive Detektion Probenkrümmung Oberflächenrauheit

Abstand der Messspitze Einflussfaktoren auf die Messung Magneto-induktive Detektion Abstand der Messspitze Materialhomogenität

Magneto-induktive Detektion Schlussfolgerung zur Magneto-induktiven Messung Verfahren ist für wiederholende Messung einfach und schnell anzuwenden gut geeignet um qualitative Aussagen zu treffen Messwerte müssen grundsätzlich auf Standards / kalibrierte Proben referenziert werden Vielzahl an Einflussfaktoren erfordert vom Anwender Kenntnisse über die zu messende Probe bzw. eine eventuelle Kalibration durch andere Messverfahren (bspw. XRD, EBSD, … ) für stark inhomogene oder anisotrope Proben und Werkstoffe nicht geeignet Magneto-induktive Detektion

Metallographie Metallographie zur Martensitbestimmung Vergleich verschiedener Ätzmethoden Ätzung nach Kane Ätzung nach Kalling I Ätzung nach Lichtenegger und Bloech Ätzung nach Vile Metallographie

Metallographie Metallographie zur Martensitbestimmung Morphologie des Martensits ist stark vom Grad der Deformation abhängig Martensitembryonen entstehen an…. … Korngrenzen … Zwillingen … Scherbandkreuzungen Metallographie Lichtmikroskopische Aufnahmen – Schliffe geätzt nach Kane Quelle: Werschler, M.; Werner, K.; Gümpel, P.; In Proceedings ESSC 2017

Metallographie Metallographie zur Martensitbestimmung mit steigendem Deformationsgrad … Martensitembryone verschmelzen zu Lanzetten (a.) Lanzetten bilden sich zu einzelnen Körner aus (b.) ab Umformgrad von ca. 70 % liegt nach Hedayati ein nanokristallines Gefüge vor (c.) Metallographie steigender Umformgrad von Links nach Rechts Lichtmikroskopische Aufnahmen – Schliffe geätzt nach Kane

Metallographie Metallographie zur Martensitbestimmung Vergleichende Gegenüberstellung von lichtmikroskopischer Aufnahme und REM Aufnahme 50 µm Metallographie Lichtmikroskopische Aufnahmen geätzt nach Kane REM-Aufnahme der Struktur (BSD) ausgewählte Scherbänder sind anhand der REM-Aufnahmen deutlicher zu erkennen

Metallographie Schlussfolgerung zur Metallographie Ätzung nach Kane bietet eine gute metallographische Möglichkeit zur Detektion von Nukleationsstellen Morphologie, Gleitbänder und Korngrenzen können auch bei niedrigen Deformationsgraden deutlich sichtbar gemacht werden die Methode bietet einen erheblichen Kostenvorteil in der Anwendung im Vergleich zu alternativen Verfahren (bspw. EBSD, XRD, TEM …) für eine Quantifizierung in Form von Bildverarbeitung ist das Verfahren aufgrund des Einflusses der Ätzdauer nur bedingt geeignet die Gitterstruktur und die Kristallorientierung können nicht bestimmt werden Metallographie

EBSD-Aufnahmen von deformierten 1.4301 / AISI 304 Zusammenfassung vorgestellte Methoden können eine kostengünstige Alternative zur Bestimmung von verformungsinduziertem Martensit darstellen für magneto-induktive Messungen ist ein erheblicher Aufwand zur Kalibrierung des Messsystems zu betreiben Ätzung nach KANE ermöglicht die eindeutige Identifikation von Nukleationsstellen, ist für die Quantifizierung aber nur bedingt geeignet Höherer Informationsgehalt ist mit anderen Messmethoden möglich … … bedeutet aber meist auch höheren Aufwand EBSD-Aufnahmen von deformierten 1.4301 / AISI 304

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