Herstellung von kristallinen Metalloxiden über die Schmelze mit einem Spiegelofen Gruppe 8: Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray Assistent: Frank Lichtenberg Datum: 22. Dezember 2016 Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Labor zur Herstellung von Oxiden – insb Labor zur Herstellung von Oxiden – insb. in kristalliner Form über die Schmelze – in der Abteilung von Prof. Nicola Spaldin Forschungsthema (Grundlagenforschung) ist die Herstellung von (neuen) Oxiden und die Untersuchung von deren physikalischen Eigenschaften und Kristallstruktur. Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Metalloxide – vom Pulver zur kristallinen Form Gesinterte polykristalline Stäbe Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf http://www.instructables.com/community/Where-to-get-powdered-Iron-oxide-and-powdered-Alum/ Kristallines Material Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Herstellungsprozess beginnt mit Auswahl geeigneter Ausgangsstoffe Bsp Herstellungsprozess beginnt mit Auswahl geeigneter Ausgangsstoffe Bsp. einer stöchiometrischen Berechnung anhand von 𝑌 𝐵𝑎 2 𝐶𝑢 3 𝑂 6.5 Zur Verfügung stehende Ausgangsstoffe: 𝑌 2 𝑂 3 , 𝐵𝑎𝐶 𝑂 3 , 𝐶𝑢𝑂 1 2 𝑌 2 𝑂 3 +2 𝐵𝑎𝐶 𝑂 3 +3 CuO → 𝑌 𝐵𝑎 2 𝐶𝑢 3 𝑂 6.5 +2𝐶 𝑂 2 (𝑔) 1 2 ·225.8 𝑔 𝑚𝑜𝑙 +2·197.3 𝑔 𝑚𝑜𝑙 +3·79.5 𝑔 𝑚𝑜𝑙 X mol · 746 g/mol ~ 7g → 1.06g 𝑌 2 𝑂 3 , 3.71g 𝐵𝑎𝐶 𝑂 3 , 2.24g 𝐶𝑢𝑂 M( 𝑌 2 𝑂 3 ) M(𝐵𝑎𝐶 𝑂 3 ) M(CuO) Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Herstellungsprozess – Mörsern und Pressen Die Ausgangsstoffe werden im Achatmörser mit Pistill vermischt (Bild rechts). Die Pulvermischung wird mit speziellen Pressformen zu Stäben gepresst (Bilder unten). Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf, page 26 Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf, page 157 Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf, page 144 Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Herstellungsprozess – Sintern im Ofen Die Stäbe werden im Ofen gesintert. Dies geschieht im Laborkammerofen (Bild rechts) unter Luft oder in einem Rohrofen unter sauerstofffreier Atmosphäre. Das Bild unten zeigt ein Rohr aus Aluminiumoxid (Länge 1.4 m), das im Rohrofen verwendet wird. Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Spiegelofen – Bild vom 9. Dezember 2016 Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Spiegelofen – schematischer Aufbau Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf, page 36 Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Ablaufskizze der Herstellung von kristallinem Material mit dem Spiegelofen Presentation about a laboratory for the synthesis of special oxides (file size ≥ 33 MB pdf): www.theory.mat.ethz.ch/lab/presentation1.pdf, page 46 Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Video vom 9. Dezember 2016 Herstellung von kristallinem Sr11Nb9O33 Video vom 9. Dezember 2016 Herstellung von kristallinem Sr11Nb9O33.5-y im Spiegelofen unter reduzierender Atmosphäre (97.2 % Ar + 2.8 % H2) Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Resultat – kristallines Material mit Länge von 12 mm Polycrystalline seed rod Alongside attached is somewhat rapidly crystallized material which was created by a sudden and unwanted disintegration of the molten zone Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Eine Kristallstruktur- Perowskit Grundstruktur: ABO3 Durch Einfügen von zusätzlichem Sauerstoff (und zusätzlichen A-Kationen) können sogenannte perowskit-verwandte Schichtstrukturen hervorgebracht werden. http://www.solarchoice.net.au/blog/news/perovskites-the-next-solar-pv-revolution-240714 Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Bsp. einer perowskit-verwandten Schichtstruktur: hexagonale Serie AmBm-1O3m Das Bild zeigt den Strukturtyp “ m = 5 + 6 ” A11B9O33  Sr11Nb9O33 http://novam-research.com/resources/Article-on-special-oxides_2008.pdf Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Chemische Zusammensetzung von Metalloxiden Es gibt sehr viele mögliche chemische Zusammensetzungen. Die sogenannten seltenen Erden (chemische Elemente mit den Ordnungszahlen 21, 39, 57-71) können auch Bestandteil der Zusammensetzung sein. Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Seltene Erden Das Vorkommen der seltenen Erden in der Erdkruste beträgt zwischen 450 und 60000 ppb Zum Vergleich Au 3.1 ppb Pt 37 ppb Ag 80 ppb Fe 63000000 ppb Si 270000000 ppb Anwendungen Katalysatoren für Autoabgase Magnete Kondensatoren Elektronische Geräte Färben von Gläsern Viele weitere Anwendungsbereiche http://www.broker-test.de/finanzwissen/investmenttrends/seltene-erden/wofuer-werden-die-seltenen-erden-gebraucht/ https://www.webelements.com/periodicity/abundance_crust/ Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Seltene Erden http://www.stockreport.de/~upload/meine_bilder/Kolumnen/Vorkommen_Abbau_Seltene_Erden02.jpg Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Seltene Erden – Satellitenaufnahme vom Abbaugebiet Bayan Obo (China) http://eoimages.gsfc.nasa.gov/images/imagerecords/77000/77723/baiyunebo_ast_2001183.jpg Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016

Vielen Dank Herr Lichtenberg für den interessanten Einblick in Ihre Arbeit und frohe Weihnachten! Yuki Meier, Vivien Willems, Andrea Scheidegger, Natascha Gray 22.12.2016