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ICONNMR E INFÜHRUNG. I NHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner.

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Präsentation zum Thema: "ICONNMR E INFÜHRUNG. I NHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner."—  Präsentation transkript:

1 ICONNMR E INFÜHRUNG

2 I NHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner

3 W ICHTIGE I NFORMATIONEN Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.

4 S AMPLEVORBEREITUNG Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden Deuteriertes Chloroform enthält immer Spuren von HCl Füllhöhe:- min 40 mm - max 50 mm Konzentration: 13 C (50 – 100 mM) 1 H (10 – 50 mM)

5 F EHLER BEI DER S AMPLEVORBEREITUNG Keine Lösungsmittel mit schmutzigen Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!! Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat) Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen Nur saubere NMR-Tubes verwenden Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden (Sample-changer error)

6 S CHLECHTE M ESSRESULTATE Schlechtes Signal to Noise (Konzentration überprüfen) Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel, Wasser) Positive und negative Anteile bei Signalen (Phase korrigieren)

7 S AMPLE C HANGER Standby Position Licht Sensor

8 S AMPLE CHANGER Sample changer Kontrolleuchte

9 S AMPLE L AGERUNG

10 ICONNMR O BERFLÄCHE

11 S AMPLE H OLDER O VERVIEW Gelb “finished” Rot mit Kreuz “failed” Pink “Queued” Rot “Running” Grün “available”

12 R UN

13 H OLDER

14 S AMPLE AUFSETZEN

15 L ÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN

16 E XPERIMENT AUSWÄHLEN

17 P ARAMETER VERÄNDERN Tag/Nacht auswählen Drucker ein/aus weiteres Experiment hinzufügen Kommentar einfügen Nachträgliche Veränderung Veränderungen durchführen

18 L UFTSENSITIVE V ERBINDUNGEN Das Lösungsmittel muss entgast werden (freeze pump thaw Technik) Schutzgasatmosphare durch Parafilm aufrecht erhalten Sample erst kurz vor der Messung vorbereiten

19 M ESSDATEN Messdaten werden extern gespeichert und können von den Praktikumscomputern geöffnet werden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr NMR-daten wenn möglich selbst sichern (Praktikumscomputer oder USB-stick)

20 S PEKTREN -B EARBEITUNG Spektren müssen auf einen internen Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS) Phasen müssen korrigiert werden Peaks beschriften Signale integrieren Kopplungskonstanten bestimmen

21 A NSPRECHPARTNER PD. Dr.. Daniel Häußinger Kaspar Zimmermann Heiko Gsellinger


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