Auswertung der Beugungsdiagramme (von Polykristallen)

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1 Auswertung der Beugungsdiagramme (von Polykristallen)
Linienpositionen 27.51 31.87 45.66 54.12 56.74 66.53 73.41 75.65 84.40 90.86 101.70 108.39 110.67 120.21 128.01 130.80 143.47

2 Bestimmung der Linienposition
Linienposition = Position des Maximums 2B = 2 (I = max)

3 Bestimmung der Linienposition
Linienposition = Position des Maximums der angepassten Funktion

4 Bestimmung der Linienposition
Linienposition = Position des Maximums der angepassten Funktion

5 Auswertung der Linienpositionen (für kubische Strukturen)

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8 Auswertung der Linienpositionen
2 d (d1)²/d² (d1)²/d²(h²+k²+ℓ²) hkℓ a cos cot 27 333 36 442

9 Bestimmung des Gitterparameters
Bragg-Brentano Diffraktometer, kubisches Kristallgitter

10 Bestimmung des Gitterparameters
Nullpunktverschiebung

11 Instrumentelle Linienverschiebung
Bragg-Brentano Diffraktometer

12 Instrumentelle Aberrationen des Bragg-Brentano Diffraktometers
Verschiebung der Probe und Transmission Nullpunktverschiebung Parallelstrahloptik Soller Kollimator Spalte

13 Instrumentelle Linienverschiebung
Abberation Linienverschiebung Nullpunkt des Diffraktometers Konstant Probenverschiebung Transparenz (t  ) Transparenz (t  0) Flache Probe Bragg-Brentano Diffraktometer

14 Instrumentelle Linienverschiebung
Abberation Linienverschiebung Probenverschiebung (entlang des Primärstrahles) Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2<90°) Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2>90°) Transparenz Debye-Scherrer Kamera

15 Instrumentelle Linienverschiebung
X-ray tube Monochromator Sample Detector with receiving slit Diffractometer axis Abberation Linienverschiebung Nullpunkt des Diffraktometers Konstant Probenverschiebung Transparenz (t  ) Transparenz (t  0) Flache Probe Seemann-Bohlin Diffraktometer

16 Bestimmung der Gitterparameter
… in nichtkubischen Strukturen

17 Direktes und reziprokes Gitter
Triklin: Monoklin: Orthogonal (orthorhombisch, tetragonal, kubisch): Hexagonal: Rhomboedrisch :

18 Information über die Realstruktur
Vegardsche Regel: In Materialien mit der gleichen Kristallsymmetrie hängen die Gitterparameter linear von der chemischen Zusammensetzung ab. Beispiel: TiN: fcc, a = Å TiC: fcc, a = 4.32 Å Änderung der chemischen Zusammensetzung Änderung des Gitterparameters

19 Konzentrationsgradient
Linienasymmetrie

20 Andere Quellen der Linienasymmetrie
Systematische Änderung der Netzebenenabstände Stapelfehler, Zwillinge Turbostratische Strukturen (Graphit, Tonmineralien, Interkallate)

21 Globale Verzerrung des Kristallgitters
Eigenspannung 1. Art mechanische Belastung F  ~ F Konsequenz a>a0 a<a0 a=a0 Verschiebung der Beugungslinien

22 Eigenspannung 1.Art Kubische Werkstoffe Symmetrische Beugungsgeometrie
sin2y 1 ay a a || a0 2n/(1+n) n s y Kubische Werkstoffe Symmetrische Beugungsgeometrie Zugspannung Druckspannung

23 Bestimmung des Gitterparameters
Die Effekte: Einfluss der instrumentellen Linienverschiebung Einfluss der chemischen Zusammensetzung Einfluss der Eigenspannungen 1. Art (der globalen Verzerrung des Kristallgitters) müssen (und können) unterschieden werden, weil sie eine unterschiedliche funktionale Abhängigkeit vom Beugungswinkel oder von der makroskopischen Orientierung der Probe besitzen.