Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation LU CTA LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation untersucht mittels Röntgendiffraktion „Diffusion und Röntgendiffraktion“ Ao.Univ.Prof.Dr. Walter Lengauer walter.lengauer@tuwien.ac.at www.metallkunde.at 58801 16127 0664 100 90 19 Folien bitte nur für Zwecke der Lehrveranstaltung benützen, nicht an Dritte weitergeben

Zeitplan Praktikum Diffusion und Röntgendiffraktometrie und 1. Tag (Vormittag) 09.00 Inhalt der Übungen, Schema MF-Ofen 09.30 Experiment: Glühen eines Hartmetalls in reaktiver Atmosphäre, Funktionsweise,.. 10.30 Phänomen „Diffusion“ 12.30 experimentelle Justierung am Ofen 2.Tag (Nachmittag) 13.00 Grundlagen der XRD 14.00 Anfertigung einer Aufnahme am Diffraktometer (Arbeitsbereich Strukturchemie) Einsatzgebiete der XRD 15.00 Auswertung des Diffraktogramms, 16.00 Ende

MF-Ofen Laborofen induktive Erwärmung (Wirbelstrom) C- oder Mo-Suzeptor 10-6 – 1000mbar T bis …2000°C QMS 1-200 amu mass flow controller (Gase, Ar, CO N2,…)

MF-Ofen Sinterprofil N2 Temperatur [°C] Zeit [min] 100 200 300 400 500 600 800 1000 1200 1400 1600 Temperatur [°C] Zeit [min] N2

Anfertigen eines Berichts klare Gliederung: 1 Ziel der Übung 2 Experimentelles 2.1 Geräteaufbau 2.1.1...... 2.2 Durchführung 2.3 ...... 3 Ergebnisse und Diskussion Abb. in den Text, darauf Bezug nehmen, beschriftet („...in Abb.1 sieht man...“) Tabellen: wie Abbildungen einbinden, bezugnehmen ganze Sätze, Exp.: was wurde gemacht Deckseite, Name, Mat Nr, Name der Übung Protokollabgabe mit Besprechung, kein Redigieren Besprechung in Gruppen (3-4), Terminvereinbarung

Herstellung eines FGHMs beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall N2 Ti TiN HM-Substrat HM-Substrat

Funktionsgradienten-Hartmetalle beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall hart hart zäh zäh Interface kein Interface

Funktionsgradienten-Hartmetalle Gefüge, Sorten: zwei Drehsorten, eine Frässorte SNMT 1205AZR-31 CNMG 120408-49 XPNT 160412-49

Industrielle Herstellung

Röntgendiffraktion - Diffusion universelles Phänomen des Stofftransports stark temperaturabhängig D=D0exp(-Q/kBT) läuft bei Herstellung und Einsatz aller Materialien ab wird als Prozess eingesetzt hier: chemische Mehrphasendiffusion Röntgendiffraktion XRD Methode zum/zur: Phasenidentifizierung Strukturaufklärung kristalliner Substanzen Messung von Mengenanteilen von Phasen Messung von Spannungen, Korngrößen, Versetzungen, Gitteraufbau Methode zur Charakterisierung von Materialien Materialforschung: metallische Werkstoffe, Halbleiter, Schichten, Keramik,...

Diffusion Zahnrad C

Diffusion allgemein: universelles Phänomen des Stofftransports Stoffaustausch bei jeglicher Art von Wärmebehandlung Reaktions-Diffusion: Reaktionen an Grenz- und Oberflächen mit Stofftransport spezielle Beispiele: Verschleißschutz, harte Schichten, Einsatzhärtung Korrosionsschutz Elektronik: Interfaces Metall/Halbleiter; Dotierung: p-, n-Typ, Oxidation: SiO2 optische Veredelung, Farbe supraleitende Kabel Glastechnologie, optische Parameter Gradientenwerkstoffe

Diffusion Interdiffusion: Ni-Cu – keine Mischungslücke atomistisch phänomenologisch

Diffusion atomistisch

Diffusion phänomenologisch: Diffusion durch Platte, steady-state diffusion 1.Fick`sches Gesetz J = -D dc/dx

Diffusion Eindiffusion, non steady-state diffusion 2. Fick`sches Gesetz dc/dt = d(D dc/dx)dx

Diffusion Diffusionskoeffizienten Beispiele:

Diffusion Konzentrationsverlauf in Diffusionspaaren in unterschiedlichen binären Systemen

Diffusion N2 Zusammenhang: Phasendiagramm - Diffusionspaar a-Nb(N) b-Nb2N g-Nb4N3 d-NbN N2

Diffusion Stickstoff diffundiert in Titan ein: Ausbildung von Phasen, Interfaces repräsentieren Mischungslücken (Zweiphasenbereiche)

Diffusion Schichten wachsen parabolisch, Tammann‘sches Zundergesetz: x2 = d * t , x: Schichtdicke, d: Konstante, t: Reaktionszeit

Röntgendiffraktion ca. 1 A = 10-10m = 0.1 nm = 100 pm Physikalische Grundlagen Röntgenstrahlung für Diffraktometrie: ca. 1 A = 10-10m = 0.1 nm = 100 pm 1885 von W.C: Röntgen entdeckt, „X Strahlen“, X rays, XRD

Röntgendiffraktion Wechselwirkungen von Röntgenstrahlung mit Materie

Röntgendiffraktion Erzeugung von Röntgenstrahlung, Schema einer Röntgenröhre weitere Methoden: Drehanodenröhre, Synchrotron

Röntgendiffraktion Standard XRD-Röhren

Röntgendiffraktion charakteristisches Röntgenspektrum Filterung von Mo:

Röntgendiffraktion Detektierung von Röntgenstrahlung: Schema von Geiger-Müller-Zählrohr

Röntgendiffraktion Diffraktionsprozess: l = 2d sin Q Bragg`sche Gleichung: l = 2d sin Q

Röntgendiffraktion Apparatives: Bragg-Brentano- Diffraktometer

Röntgendiffraktion Strahlengang im Diffraktometer

Röntgendiffraktion Film: Debye-Scherrer-Kamera Strahlungskegel A. symmetrische B: asymmetrische Form

Röntgendiffraktion Verwandte Methode: Röntgenfluoreszenzanalyse

Röntgendiffraktion Verwandte Methode: Elektronenstrahlmikroanalyse

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Diffraktogramm

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Qualitative Phasenanalyse, Hanawalt-Index

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete JCPDS-“Karte“ (ASTM), Datenbank

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Phasenumwandlungen f(T)

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Wärmedehnung

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete Phasendiagramme:

Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete röntgenographische Untersuchung der Diffusionsproben