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Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ.

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Präsentation zum Thema: "Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ."—  Präsentation transkript:

1 Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst.f. Materialphysik, Univ. Wien

2 2 Überblick Historischer Abriß Rastersondenmikroskopie (SPM) Rasterkraftmikroskop (AFM)

3 3 Vorreiter 1956 John A. OKeefe (*1916,2000,USA) schlägt die Abbildung im Nahfeld der WW vor

4 4 Topografiner 1972 Russel D. Young (USA) Positionierung im nm-Bereich durch Piezotranslatoren Russell D. Young

5 5 Entwicklung des RTM (STM) 1982 Gerd Karl Binning (*1947, D) Heinrich Rohrer (*1933, CH) IBM Zürich Heinrich Rohrer, Gerd Karl Binning

6 6 Entwicklung des RTM (STM) 1986 Nobelpreis "for their design of the scanning tunneling microscope" RTM von Binning und Rohrer Mikrokosmos-d

7 7 Entwicklung des RKM (AFM) 1986 Gerd Karl Binning Christoph Gerber Calvin Quate IBM Zürich Stanford University Das erste RKM verwendet ein RTM um die Verbiegung des Cantilevers zu messen.

8 8 Allgemeine Funktionsweise MonitorRegelkreisDetektor Schwingungsdämpfung grobe Annäherung & Positionierung Probe Sonde

9 9 Allgemeine Eigenschaften Auflösung wird durch die größe des WW-Bereichs festgelegt Art der WW zwischen Probe und Spitze legt die gemessene Probeneigenschaft fest Somit sind verschiedene Messungen mit einem SPM-Aufbau möglich z.B.: AFM/STM

10 10 Rastertunnelmikroskop Leitende Spitze, leitende Probe Spannung zwischen Spitze und Probe bewirkt Tunnelstrom In erster Näherung (kleine Tunnel- spannung, freie Elektronen) gilt für den Tunnelstrom:

11 11 Rastertunnelmikroskop Mögliche Messungen Topographie Zustandsdichte effektive Austritts- arbeit DOS, 48 Eisenatome auf Cu (111), r = 71,3Å

12 12 Magnetic Field Microscope Spitze mit dünnem ferromagnetischem Film überzogen Non-Contact-Mode Messung der –magnetischen Eigenschaften –Topographie MFM Prinzip

13 13 Magnetic Field Microscope MFM-Bild der Bits auf einer Festplatte, der Bildausschnitt entspricht einer Kantenlänge von ungefähr 30µm MFM-Bild einer Festplatte

14 14 Optische Rasternahfeldmikroskopie Near-field Scanning Optical Microscopy NSOM Sonde: Aluminium beschichtete Glasfaser Öffnungsdurchmesser einige 10nm Auflösungsvermögen bis

15 15 Rasterkraftmikroskop (RKM, AFM) Allgemeines Betriebsmodi (Contact, Non-Contact) Scanner Detektoren Spitzen Auflösungsvermögen Beispiele mit Bildern

16 16 Allgemeines Die Sonde ist eine Spitze auf einem Cantilever Die Verbiegung des Cantilevers ist ein Maß für die Wechselwirkung Die gemessenen Verbiegungen sind sehr klein (nm) empfindliche Detektionsmethoden notwendig

17 17 Allgemeines Probe Scanner Cantilever Laserdiode Spiegel 4-Zonen-Diode Spitze

18 18 Contact-Mode Contact-Mode statische RKM konstante Kraft Auflagekräfte: ~ 10 6 – 10 9 N x = const. Probe Spitze

19 19 Contact-Mode Phänomenologisches Modell der repulsiven WW: Lennard-Jones-Potential d Repulsive WW

20 20 Contact-Mode van der Waals elektrostatische Kapillarkräfte Es gibt allerdings verschiedenste Einflüsse Reibungskräfte Kontaktverhalten

21 21 Contact-Mode Vorteil: auch bei Proben in Flüssigkeiten können hohe Auflösungen erzielt werden (Ch, B) Nachteile: Abnutzung der Spitze Beschädigung bzw. Zerstörung der Probe Abbildung bei Oberflächenstörung

22 22 Non-Contact-Mode Non-Contact-Mode dynamische RKM konstanter Kraftgradient Kräfte: ~ 10 9 – N d im Bereich: 2 – 20nm k1k1 k2k2 d

23 23 Non-Contact-Mode Spitze wird mit Eigenfrequenz des Cantilevers zum schwingen gebracht Die WW zwischen Spitze und Probe wirkt wie eine zusätzliche kleine Feder Für die effektive Federkonstante gilt:

24 24 Non-Contact-Mode Durch die Änderung der effektiven Federkonstante kommt es zu einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Amplitude der Schwingung Die Änderung der Amplitude wird gemessen

25 25 Non-Contact-Mode Vorteile: keine Abnutzung der Spitze keine Beschädigung der Probe schnelle Übersichts- aufnahmen möglich (v R > 100µms 1 ) Nachteil: geringere laterale Auflösung verglichen mit dem Contact-Mode Abbildung bei Oberflächenstörung

26 26 Scanner Scanner rastert die Probe ab atomare Auflösung Schrittweiten ~ nm höchste Präzision notwendig Abrastern der Probenoberfläche

27 27 Scanner Aufbau Tripod- und Tube-Scanner Alterung, intrinsische Nichtlinearität Abbildungsfehler Hysterese Kriech-Effekt Cross Coupling Korrektur der Abbildungsfehler open und closed loop

28 28 Aufbau Tripod-ScannerTube-Scanner Tube-Scanner schematisch Tube-Scanner Tripod-Scanner schematisch stm-mikro-3.html

29 29 Alterung und Nichtlinearität Intrinsische Nichtlinearität Intrinsische Nichtlinearität Alterung Alterungsprozeß

30 30 Abbildungsfehler Hysterese Hysterese Abbildungsfehler durch Hysterese

31 31 Abbildungsfehler Kriech-Effekt Kriech-Effekt Abbildungsfehler durch Kriech-Effekt

32 32 Abbildungsfehler Cross Coupling Hauptsächlich durch die Geometrie des Scanners bestimmt Cross Coupling Abbildungsfehler durch Cross Coupling

33 33 Abbildungsfehler Summe der durch den Scanner verursachten Abbildungsfehler Summe der Abbildungsfehler

34 34 Korrektur der Abbildungsfehler Software (open loop) Rückkopplung (closed loop)

35 35 Software Vorteil: billige Methode Nachteil: für gute Ergebnisse müssen fast identische Verhältnisse wie bei der Kalibrierung herrschen Kalibrierungsstruktur 40µm 40µm Software Korrektur

36 36 Rückkopplung Methoden kapazitive optische Dehnungsstreifen Vorteil: geringe Nichtlinearität < 1% Nachteil: teure Methode

37 37 Detektoren Tunnelkontakt-Detektor Kapazitiver Detektor Piezoelektrischer Detektor Optische Detektoren –Interferometrie –positionssensitive Methode

38 38 Tunnelkontakt-Detektor Nur von historischer Bedeutung 1. AFM wenig geeignet da die STM Spitze Kräfte auf den Cantilever ausübt Tunnelkontakt-Detektion schematisch M. Nonnenmacher, Rastermikroskopie mit Mikrospitzen,Dissertation, S 13, 1990

39 39 Positionssensitives Verfahren 4-Quadranten- Photo-Detektor einfacher optischer und elektronischer Aufbau 4-Zonen-Diode

40 40 Positionssensitives Verfahren AB DC (A+B) (C+D) (A+C) (B+D) Topographie LFM

41 41 Sonden Cantilever Herstellung Spitzen Abbildungsfehler und Auflösung

42 42 Cantilever Es gibt zwei Formen des Cantilevers Balkenform (NC) Dreiecksform auch V-Form Cantileverformen

43 43 Balkenform Balkenform Datenblatt Balkenform noncontactsiliconcantilevers.pdf Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5–7 µm

44 44 Dreiecksform Dreiecksform Spitzenradius ~ 10nm Spitzenlänge ~ 5–7µm Länge ~ 80–300 µm Breite ~ 15–25 µm Dicke ~ 6 µm Abmessungen

45 45 Herstellung Herstellung einer Pyramidenspitze

46 46 Spitzen Pyramidenspitzen Konische Spitzen Nanotube Spitzen

47 47 Pyramidenspitzen Spitzenradius normal r < 50nm sharpened r < 20nm Pyramidenspitze Unterschied normal und sharpened

48 48 Konische Spitzen Spitzenradius r 10nm Konische Spitze

49 49 Nanotube Spitzen (a) Pyramidenspitze (b) Nanotube Spitze AFM-Aufnahme von Titankörnern mit Pyramidenspitze (c) Nanotube Spitze (d) Pyramidenspitze und Nanotube Spitze

50 50 Abbildungsfehler und Auflösung Durch die Geometrie der Spitze entstehen Abbildungsfehler wird das Auflösungsvermögen beeinflußt

51 51 Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch den Öffnungswinkel Spitze mit kleinem Öffnungswinkel Spitze mit größerem Öffnungswinkel

52 52 Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch die Spitzenform Unterschied zwischen konischer Spitze und Pyramidenspitze Unförmige Spitze

53 53 Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch die Spitzenform Einfluß der an der WW beteiligten Spitzenatome

54 54 Auflösungsvermögen Berechnetes Auflösungsvermögen Annahme: nur van der Waals WW Berechnetes Auflösungsvermögen M. Nonnenmacher, Rastermikroskopie mit Mikrospitzen,Dissertation, S 61, 1990


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