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1 Auswertung der Beugungsdiagramme (von Polykristallen) Linienpositionen 27.51 31.87 45.66 54.12 56.74 66.53 73.41 75.65 84.40 90.86 101.70 108.39 110.67.

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1 1 Auswertung der Beugungsdiagramme (von Polykristallen) Linienpositionen

2 2 Bestimmung der Linienposition Linienposition = Position des Maximums 2 B = 2 (I = max)

3 3 Bestimmung der Linienposition Linienposition = Position des Maximums der angepassten Funktion

4 4 Bestimmung der Linienposition Linienposition = Position des Maximums der angepassten Funktion

5 5 Auswertung der Linienpositionen (für kubische Strukturen)

6 6

7 7

8 8 Auswertung der Linienpositionen 2 d (d 1 )²/d² (d 1 )²/d²(h²+k²+²) hk a cos cot

9 9 Bestimmung des Gitterparameters a0a0 Bragg-Brentano Diffraktometer, kubisches Kristallgitter

10 10 Bestimmung des Gitterparameters Nullpunktverschiebung

11 11 Instrumentelle Linienverschiebung Bragg-Brentano Diffraktometer

12 12 Instrumentelle Aberrationen des Bragg- Brentano Diffraktometers Nullpunktverschiebung Spalte Soller Kollimator Verschiebung der Probe und Transmission Parallelstrahloptik

13 13 Instrumentelle Linienverschiebung Bragg-Brentano Diffraktometer AbberationLinienverschiebung Nullpunkt des Diffraktometers Konstant Probenverschiebung Transparenz ( t ) Transparenz ( t 0) Flache Probe

14 14 Instrumentelle Linienverschiebung Debye-Scherrer Kamera AbberationLinienverschiebung Probenverschiebung (entlang des Primärstrahles) Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2 <90°) Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2 >90°) Transparenz

15 15 Instrumentelle Linienverschiebung X-ray tube Monochromator Sample Detector with receiving slit Diffractometer axis Seemann-Bohlin Diffraktometer AbberationLinienverschiebung Nullpunkt des Diffraktometers Konstant Probenverschiebung Transparenz ( t ) Transparenz ( t 0) Flache Probe

16 16 Bestimmung der Gitterparameter … in nichtkubischen Strukturen

17 17 Direktes und reziprokes Gitter Triklin: Monoklin: Orthogonal (orthorhombisch, tetragonal, kubisch): Hexagonal: Rhomboedrisch :

18 18 Information über die Realstruktur Vegardsche Regel: In Materialien mit der gleichen Kristallsymmetrie hängen die Gitterparameter linear von der chemischen Zusammensetzung ab. Beispiel: TiN: fcc, a = Å TiC: fcc, a = 4.32 Å Änderung der chemischen Zusammensetzung Änderung des Gitterparameters

19 19 Konzentrationsgradient Linienasymmetrie

20 20 Andere Quellen der Linienasymmetrie Systematische Änderung der Netzebenenabstände Stapelfehler, Zwillinge Turbostratische Strukturen (Graphit, Tonmineralien, Interkallate)

21 21 Globale Verzerrung des Kristallgitters FF ~ F Eigenspannung 1. Art mechanische Belastung a>a 0 a

22 22 Eigenspannung 1.Art sin a a a || a0a0 2 n s Kubische Werkstoffe Symmetrische Beugungsgeometrie Zugspannung Druckspannung

23 23 Bestimmung des Gitterparameters Die Effekte: 1.Einfluss der instrumentellen Linienverschiebung 2.Einfluss der chemischen Zusammensetzung 3.Einfluss der Eigenspannungen 1. Art (der globalen Verzerrung des Kristallgitters) müssen (und können) unterschieden werden, weil sie eine unterschiedliche funktionale Abhängigkeit vom Beugungswinkel oder von der makroskopischen Orientierung der Probe besitzen.


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