Die Präsentation wird geladen. Bitte warten

Die Präsentation wird geladen. Bitte warten

1 Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik Die Thermogravimetrie (TGA)

Ähnliche Präsentationen


Präsentation zum Thema: "1 Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik Die Thermogravimetrie (TGA)"—  Präsentation transkript:

1 1 Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik Die Thermogravimetrie (TGA)

2 2 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Inhalt Thermogravimetrie? Versuchsanordnung Beispiel für ein Thermogramm Versuchsvorbereitung Kalibrieren des Temperaturregelprogramms Versuchsverlauf Versuchsergebnis Versuchsauswertung Die TGA der FH Aalen Moderne TGA (Mettler Toledo) Erweiterte Anwendungsmöglichkeit (FTIR – Infrarot Spektroskopie) Differenzierte Thermogravische Kurve (DTG) Reproduzierbarkeit von Thermogrammen

3 3 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Thermogravimetrie? Was ist Thermogravimetrie? Messung der Masseänderung in Abhängigkeit der Temperatur Anwendung: Ermittlung von: Zersetzungs- und Oxidationsreaktionen Anteil anorganischer Füllstoffe - Oxidationsbeständigkeit - Wirksamkeit von Alterungsschutzmittel etc. Flüchtigen Komponenten Glasfaseranteil Zusammensetzung von Blends Informationen über Temperaturbeständigkeit der Probe und Temperaturbereiche, in denen Reaktionen stattfinden

4 4 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Versuchsanordnung Ofen mit externer Gaszufuhr Reaktionsträges Spülgas Temperaturregelprogramm Waage Diagrammschreiber Tiegel

5 5 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Beispiel für ein Thermogramm

6 6 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Differenzierte Thermogravimetrische Kurve (DTG) Kleine oder schwer erkennbare „Peaks“ werden besser abgebildet Einzelschritte komplexer Reaktionen sind besser unterscheidbar Temperatur des maximalen Reaktionsumsatzes (dm/dt) max kann aus der Temperatur des DTG-Peak Maximums ermittelt werden Die Änderung der Probemasse im Bereich eines DTG-Peaks ist aus dessen Fläche bestimmbar (vorteilhaft bei Überlagerungen) Thermogravimetrische Kurve (TG) und ihre erste zeitliche Ableitung (DTG)

7 7 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Reproduzierbarkeit von Thermogrammen Auswirkung unterschiedlicher Packungsdichten auf den Verlauf von DTG Kurven Die Reproduzierbarkeit hängt empfindlich von der Probenvorbereitung (je gleichmäßiger die Verteilung, desto besser) oder der Änderung der Probenbeschaffenheit während des Messvorgangs ab! Reproduzierbarkeit hängt ab von: Probenmenge, Probenfläche und Probenpackung Heizrate Ofenatmosphäre Thermische Leitfähigkeit der Probe und Probenhalterung Löslichkeit des umgebenden Gases in der Probe

8 8 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Versuchsvorbereitung 1. Schritt: Werkstoff wiegen und in den Tiegel legen 2. Schritt: Tiegel in den Ofen hängen 3. Schritt: Kalibrieren des Temperaturreglerprogrammes 4. Schritt: Ofen wird mit reaktionsträgem Gas gefüllt 5. Schritt: Ofen wird vorgeheizt

9 9 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Kalibrieren des Temperaturregelprogramms Messdaten:- Gewicht Werkstoff: 32,0061 mg - Starttemperatur: 50°C - Endtemperatur: 650°C - Atmosphäre bis 550°C: Stickstoff (N2) - Atmosphäre ab 550°C: Sauerstoff (O2) - Durchflussrate (Gas): 200 ml/min - Heizrate: 10°C/min

10 10 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Versuchsverlauf Konstante Temperaturerhöhung Heizrate: ß = dT / dt = const. (10°C/min) Entfernung flüchtiger Stoffe (T1 < °C) Zersetzung des Kunststoffes ab T1 bis T2 = 550°C Stickstoffatmosphäre ersetzt durch Sauerstoff Kunststoff verbrennt vollständig Anorganischer Rückstand im Tiegel

11 11 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Versuchsergebnis

12 12 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Versuchsauswertung 1. Die Pyrolyse: 2. Die Oxidation: - Thermische Zersetzung des Kunststoffes - Inerte Gasatmosphäre (N 2 ) - laminare Strömung (verhindert Rückreaktionen) - Verbrennung des Kohlenstoffes - Anorganischer Rest

13 13 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Die TGA der FH Aalen  Waage  Ofen

14 14 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Die TGA/SDTA851 von Mettler Toledo  Bis zu 1600° Ofentemperatur  FTIR-Interface  Automatischer Probenwechsler

15 15 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Erweiterte Anwendungsmöglichkeit Die FTIR: Fourier Transformations Infrarot Spektroskopie Verbindung der TGA mit einem Massenspektrometer Erfassung der Reaktionsprodukte infolge der Erwärmung Zuordnung der abgegebenen Stoffe durch Absorption Analyse des Gases durch Infrarot-Strahlung

16 16 Martin Kaiser FH Aalen – Kunststofftechnik Ende der Präsentation Noch Fragen?


Herunterladen ppt "1 Martin Kaiser Fachhochschule Aalen Kunststofftechnik Die Thermogravimetrie (TGA)"

Ähnliche Präsentationen


Google-Anzeigen