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Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Pulverdiffraktometer SPODI am FRM II.

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Präsentation zum Thema: "Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Pulverdiffraktometer SPODI am FRM II."—  Präsentation transkript:

1 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Pulverdiffraktometer SPODI am FRM II

2 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Forschungsgebiete am Instrument SPODI Ionenleiter, z.B. für Brennstoffzellen bei verschiedenen Temperaturen Strukturelle Charakterisierung von Funkionswerkstoffen unter speziellen äußeren Bedingungen Ziel: Verständnis von Struktur – Eigenschaft - Beziehungen zur Optimierung von Materialien Li-Ionenbatterien in-operando während Be- und Entladung Wasserstoffspeicher während Absorption und Desorption von Wasserstoff Piezo- und Ferroelektrika während Polung im elektrischen Feld Materialien mit GMR-Effekt bei tiefen Temperaturen und ggf. magnet. Feld Formgedächtnislegierungen unter mechanischer Last bzw. bei versch. Temperat. Nickel-Basislegierungen unter mechanischer Last bzw. bei hohen Temperaturen poröse Festkörper, z.B. Zeolithe und metallorganische Verbindungen bei verschiedener Beladung mit Einlagerungsverbindungen

3 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Bestimmung und Auswertung von Pulverdiffraktogrammen Streuung an polykristallinen Proben  Debye-Scherrer-Kegel Detektion der Debye-Scherrer-Kegel (Streuwinkel korrelieren mit interatomaren Abständen) Ableitung v. Diffraktogrammen aus 2-dim Streubildern + Auswertung mit Strukturmodell  Bestimmung und Verfeinerung struktureller Parameter

4 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Informationen aus Pulverdiffraktogrammen Intensität Streuwinkel 2  Lagen der Reflexe Phasenidentifizierung Struktur der Phasen - Gitterkonstanten - Symmetrie/Raumgruppe Intensitäten der Reflexe Quantitative Phasenanalyse Struktur der Phasen - Atompositionen - Besetzungsgrade der Atome Magnetische Ordnung Profil der Reflexe Mikrostruktureinflüsse - Textur/Vorzugsorientierung - Partikelgrößen - Mikrospannungen

5 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Vorteile von Neutronen- gegenüber Röntgenbeugung Li: Li-Ionenbatterie-Materialien H: Wasserstoffspeicher-Materialien O: Ferroelektrika, Ionenleiter (Materialien für Brennstoffzellen, Lambda-Sonden...) Lokalisierung leichter Elemente, z.B. H(D), Li, O, N Magnetische Wechselwirkung (Bestimmung magnetischer Ordnung) Materialien mit GMR-Effekt Supraleiter Unterscheidung von Elementen Mit ähnlicher Elektronenzahl Fe-Co, Si-Al, O-N verschiedenste Probenumgebungen: hohe und tiefe Temperaturen, elektr.,magnetische Felder, mech. Last Phasenumwandlungen bei hohen Temperaturen Werkstoffe unter anwendungsnahen Bedingungen Hohes Durchdringungsvermögen  voluminöse Proben anwendungsnahe Proben zerstörungsfreie Analyse     

6 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Nickel-Basislegierungen M. Hoelzel, R. Gilles (FRM II) D. del Genovese, D. Mukherji (Braunschweig) hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen für Einsatz in Turbinen. Härtung durch Ausscheidung intermetallischer Phasen wie  ’ (Ni 3 Al basiert) oder  ’’ (Ni 3 Nb basiert) TEM: Ausscheidungen in Inconel Legierungen M. Hoelzel, R. Gilles (FRM II) D. del Genovese, D. Mukherji (Braunschweig) hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen für Einsatz in Turbinen. Härtung durch Ausscheidung intermetallischer Phasen wie  ’ (Ni 3 Al basiert) oder  ’’ (Ni 3 Nb basiert) TEM: Ausscheidungen in Inconel Legierungen Gasturbine Vorteil Neutronen: zerstörungsfreie Phasenanalyse an Werkstücken

7 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Neutronenbeugung unter mechanischer Last Multifunktionaler Lastrahmen (am FRM II konstruiert) uniaxiale Last (Zug/Druck) bis 50 KN Torsion bis 50 Nm Orientierung der Probe/Lastachse (  Achsen) Anwendungen: - spannungsinduzierte Phasenumwandlungen -Texturentwicklung Hohes Durchdringungsvermögen der Neutronen  Untersuchung voluminöser Proben

8 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Lithium-Ionenbatterien in operando (I) Phasenanalyse LiCoO 2 (Kathode) Cu (Kontakt) Fe (Gehäuse) LiC 12 (Anode) LiC 6 (Anode) Al (Kontakt) LiCoO 2 Vorteile Neutronen: Lokalisierung von Li Unterscheidung von Fe – Co – Mn – Ni Zerstörungsfreie Untersuchung voluminöser Proben A. Senyshyn (FRM II), H. Ehrenberg (KIT)

9 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Li-Interkalation in Graphit-Anode in neuer Zelle gegenüber einer ermüdeten Zelle: Kapazitäten von neuer und ermüdeter Zelle Aufnahme von Diffraktogrammen bei verschienden Spannungen (Ladezuständen) Lithium-Ionenbatterien in operando (II) Li-Interkalation  ermüdete Batterie zeigt höheren Phasenanteil von LiC 12 Ladestufen A. Senyshyn (FRM II), H. Ehrenberg (KIT)

10 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Wasserstoffspeicher-Materialien M. Hoelzel (FRM II), A. Leon (KIT) NaAlH 4 ↔ 1/3 Na 3 AlH 6 + 2/3 Al + H Gew.% H 1/3 Na 3 AlH 6 ↔ NaH + Al + H Gew.% H Phasenunumwandlungen reversibel, hohe Speicherkapazität, gute Kinetik bei ca. 150 °C Struktur von Na 3 AlH 6 Diffraktogramm von NaAlH 4 nach 8 Zyklen Wasserstoffabgabe und –aufnahme  Phasenanteile von Na 3 AlH 6, Al, NaCl neben NaAlH 4 Vorteil Neutronen: Lokalisierung von Wasserstoff (Deuterium)

11 Technische Universität München Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) Polungsmechanismen technischer Piezokeramiken – Neutronenstreuung unter elektrischen Feldern Neue bleifreie Ferroelektrika: Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 + BaTiO 3 + K 1/2 Na 1/2 NbO :5:1 strukturelle Phasenumwandlung im elektrischen Feld bei 3 kV/mm trägt zu herausragenden piezoelektrischen Eigenschaften bei Überstruktureflexe T = tetragonale Phase R = rhombohedrische Phase Vorteil Neutronen: Lokalisierung von Sauerstoffatomen verkippte Sauerstoff-Oktaeder in rhomboedrischer Phase M. Hinterstein (TU Darmstadt/IFW Dresden), M. Hoelzel (FRM II)


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