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14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 1 INANOMIK INtegration und ANwendung von NanO-Drähten durch MIKro-Nano-Fabrikation und Mikro-Montage.

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1 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 1 INANOMIK INtegration und ANwendung von NanO-Drähten durch MIKro-Nano-Fabrikation und Mikro-Montage Prof. Dr.-Ing. Helmut F. Schlaak Abschlussveranstaltung zur MNI des BMBF 13./14. März 2008 Berlin

2 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 2 Partner im Projekt INANOMIK TU Darmstadt, FB Elektrotechnik und Informationstechnik Institut für Elektromechanische Konstruktionen (EMK) (Projektleitung) Prof. H. F. Schlaak, F. Greiner TU Darmstadt, FB Material- und Geowissenschaften Fachgebiet Disperse Feststoffe; Prof. R. Riedel, Dr. E. Ionescu FH Wiesbaden, FB Ingenieurwissenschaften Institut für Mikrotechnologien; Prof. F. Völklein Gesellschaft für Schwerionenforschung (GSI) Darmstadt Bereich Materialforschung Prof. R. Neumann, Dr. C. Trautmann, Dr. Th. Cornelius Assoziierter Partner: arteos GmbH (Seligenstadt); W. Korb;

3 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 3 Gesamtziele des Projekts Grundsätzliche Vorgehensweise zum Montieren und Packaging runder Nanokomponenten (wie Nanodrähte) entwickeln Aufbau- und Verbindungstechnik (AVT) mit strukturierbaren, nanopartikulär gefüllten Materialsystemen zu neuen Funktionalitäten führen Direkte Strukturierung von Mikrobauteilen mit definierten physikalischen Eigenschaften durch Nanokomposite Wissenschaftliche Machbarkeit eines Mikro-Nano-Gassensors für spätere industrielle Herstellung zeigen

4 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 4 Partner im Projekt INANOMIK TUD Disperse Feststoffe: Herstellung von mikrostrukturierbaren SU-8 basierten Nanokompositen arteos GmbH: Anwendung im Gassensor, 10x kleiner als aktueller Aufbau TUD Institut EMK: 3D-Package aus Nanokompositen (funktionalisiertem Photoresist) GSI Materialforschung: Nano-Drähte aus mono- oder polykristallinem Bi bzw. Au FHW IMtech: Fügen und AVT der Nano-Drähte, Kontaktieren x 0,1 DF Projekt INANOMIK

5 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 5 Prozessablauf zur Herstellung metallischer Nanodrähte (Templat-Methode) Schwerionenbestrahlung latente Spuren Elektrochemische Abscheidung Nanodrähte Aufbringen einer leitfähigen Schicht Ätzung latenter Spuren Nanoporen Nanoporen gefüllt Kappenwachstum Auflösen der Polymermatrix freistehende Nanodrähte

6 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 6 Herstellung von metallischen Nanodrähten Elektrochemische Abscheidung metallischer Nanodrähte in geätzten Ionenspur-Membranen Geätzte Ionenspur-Membran Freistehende Nanodrähte

7 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 7 Einfluss klassischer Größeneffekte auf den spezifischen elektrischen Widerstand Messungen an einzelnen eingebetteten Gold-Nanodrähten Erhöhter spezifischer elektrischer Widerstand aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Korngrenzen Anstieg des spezifischen elektrischen Widerstandes für d < 100 nm aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Drahtoberfläche

8 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 8 Kontaktierung von Nanodrähten Direktkontaktierung mit Lift-off-Prozess Entwickeln des Resists und Aufdampfen einer metallischen Schicht Lift-off Prozess Si - Wafer SiO 2 SchichtNanodraht Aufbringen der Nanodrähte auf einem Si/SiO 2 - Wafer Photoresist Lithographie-Maske Resist aufschleudern und mit UV belichten

9 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 9 Kontaktierung von Nanodrähten E-Beam-Direktschreiben Verfahren erfolgreich erprobt Precursor: Trimethyl-Methyl-Cyclopentadienyl-Platin Marker 3 µm x 3 µm x 0,1 µm gesetzt mittels EBID bei 5 kV und 0,4 nA Vor-Pad 10 µm x 10 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 50 pA Haupt-Pad 100 µm x 100 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 5 nA Zusammensetzung des Haupt-Pads (EDX Analyse) C 59,1% Ga 16,1% Pt 24,9%

10 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 10 Reaktives Ionen Ätzen zur Präparation freitragender Nanodrähte Plasma Vakuumpumpe RIE Kammer RF Netzteil (13.56 MHz) Nanodraht SiO 2 Schicht Metall- schicht Si - Wafer Optimierung der RIE-Parameter: Ätzgas: SF 6 bzw. CF 4 Biasspannung: Reduzierung der Biasspannung verbessert Unterätzung Einwirkung der Ätzgase auf Nanodraht-Eigenschaften?

11 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 11 Messung Temperaturkoeffizient (Gleichspannung) Mess [10 -3 /K] Bulk [10 -3 /K] 2,343,9

12 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 12 Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8 Prozessablauf Lösen von SU-8 in Ethylacetat bzw. Cyclopentanon Zugeben von 5, 10, 15 bzw. 20 Vol.-% Füllstoff zu SU-8-Lösungen Füllstoff mit Ultraschall dispergieren Lösungsmittel entfernen (10-2 mbar, RT) feste Materialien Zugabe der Lösungsmittel Einstellen der rheologischen Eigenschaften von Kompositen durch Zugabe kleiner Mengen Ethylacetat bzw. Cyclopentanon Rheologische Untersuchungen

13 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 13 Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8 Verwendete Füllstoffe Pulver Partikelgröße in nm Dichte in g/cm 3 Thermische Leitfähigkeit in W/mK Al 2 O 3 133, AlN403,26180 TiO 2 213,50 11,7 143,70 213,80 Diamant7003,25> 2000 CNTs Durchmesser: 80 nm Länge: 4000 nm 1,7> 2000

14 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 14 Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite Zeitabhängige Messungen der komplexen Viskosität (Verdünnung Cyclopentanon) Durch gezielte Zugabe kleiner Lösungsmittel- mengen kann die dynamische Viskosität der Komposite genau eingestellt werden

15 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 15 Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite Frequenzabhängige Messungen (Verdünnung Cyclopentanon)

16 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 16 SU 8-KompositG/G-Kreuzpunkt in rad/s SU 8 neat10 Al 2 O 3 5 v%100 Al 2 O 3 10 v%63 Al 2 O 3 15 v%- AlN 5 v%40 AlN 10 v%63 AlN 15 v%40 TiO g/cc 10 v%10 TiO g/cc 10 v%40 TiO g/cc 10 v%25 TiO g/cc 15 v%0.3 SU 8-Komposit G/G-Kreuzpunkt in rad/s Diamant 5 v%100 Diamant 10 v%63 Diamant 15 v%25 Diamant 20 v%25 CNT 0.5 v%63 CNT 1 v%63 CNT 2 v%10 CNT 3 v%- CNT 15 w%- Fe 3 (CO) 12 1 w%63 Fe 3 (CO) 12 2 w%63 Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite Frequenzabhängige Messungen Die Komposite mit G/G-Kreuzpunktfrequenzen im Bereich von 10 bis 100 rad/s lassen sich sehr gut aufschleudern. Dies kann durch Zugabe von Lösungsmittel eingestellt werden.

17 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 17 SU-8-Grabenstruktur mit zusätzlicher Lackschicht zur Unterstützung der Nanodraht-Selbstorganisation in abdampfendem Lösungsmittel Wärmeableitung durch Polymer/Keramik-Komposit Montage und Fügen von Nanodrähten Selbstorganisation im 3D-Package

18 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 18 Untersuchte Materialsysteme zur Erhöhung der thermischen Leitfähigkeit spherisch TiO 2 D = 21 nm AlN D = 40 nm Al 2 O 3 D = 13 nm Diamant D = 700 nm Al 2 O 3 15 Vol.-%: nicht photostrukturierbare, poröse Schicht UV-tiefenlithographisch strukturierte SU-8/Nanopulver-Komposite: a) 10 Vol.-% Al 2 O 3, Dicke d = 200 µm, Aspektverhältnis AR = 1:2 b) 5 Vol.-% TiO2, d = 100 µm, AR = 1:1 c) 10 Vol.-% Diamant-Pulver, d = 200 µm, AR = 7:1

19 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 19 Untersuchte Materialsysteme zur Erhöhung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit Aspektverhältnis > 1 kleinere Füllgrade nötig MWCNTs D = 80 nm, L = 4 µm 3 Vol.-% CNT (AR 13:1) 3 Vol.-% CNT: Agglomeratbildung

20 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 20 Montage und Fügen von Nanodrähten Folie mit Nanodrähten ausschneiden Schritt 2: mit Excimer-Laser schneiden Schritt 3: Nachgalvanisieren Schritt 7: Polymer entfernen Schritt 4: Drahtmodul vereinzeln Schritt 5: AVT vorbereiten Schritt 6: Drahtmodul fügen Schritt 1: Nanodrähte herstellen

21 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 21 Feldunterstützte Positionierung von Nanodrähten auf Metallelektroden Elektroden- abstand 20 µm Aufbringen der Drähte gelöst in organischem Lösemittel auf die Struktur Ausgerichtete Nanodrähte (l 30 µm; d 200 nm; U rms = 35 V; f = 1 kHz); oben: Überlagerung mehrerer Drähte unten: Einzeldraht

22 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 22 Zusammenfassung INANOMIK Laufzeit – Herstellung, Montage und Kontaktierung von Nanodrähten demonstriert Methode zur Synthese von Nanokompositen auf SU8-Basis demonstriert Strukturierung von Nanokompositen für niedrige Füllgrade gezeigt Gründung der Arbeitsgruppe Mikro-Nano-Integration im mst-Netzwerk Rhein-Main e.V. Veröffentlichungen: Nanofair, , Dresden: Preparation and electrical/thermal characterization of nanowires and their application for gas flow sensors Nanofair, , Dresden:Thermally Conductive SU-8-Composites using Ceramic Nano-Powders mst-Netzwerk Rhein-Main e.V., Jahrestagung , Frankfurt: Herstellung, Charakterisierung und Anwendung von Nanodrähten für neuartige Sensoren : Nanostrukturierte Materialien in Katalyse und Sensorik Industrie- und Hochschul-Kontakt-Workshop des Nanonetzwerks Hessen

23 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 23 Ausblick INANOMIK Arbeiten in der Restlaufzeit (nächste 1½ Monate) Thermische Charakterisierung der Nano-Komposite Prozessierung des Nano-Komposits mit Füllstoff Fe 3 (Co) 12 optimieren Handling und Fügen der Nano-Drähte im Polymerblock weiter erproben Selbstausrichtung der Nano-Drähte im elektrischen Feld in geeigneter AVT-Struktur Probleme bei Belichtung mit hoher Füllstoffkonzentration analysieren und Lösungen entwickeln Sensoreigenschaften des Nano-Drahts untersuchen

24 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 24 Ausblick MNI im mst-Netzwerk Rhein-Main Derzeit laufende Förderprojekte … stellen verwandte Themen dar. Ausnutzung von Synergien: Anwendung Sensorik, insbesondere hochsensitive Gassensorik Wachstum und strukturierter Einbau von 1D-Nanoelementen (Nanoröhren und – drähten) Vorgehen: Mehrere gemeinsame Projekttreffen Fortsetzung der Forschungsarbeiten in einem gemeinsamen Projekt MNI-CNTsINANOMIK

25 14. Mär | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 25 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! DF Projekt INANOMIK


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