KA Nachbarschaft 103 Betriebsanalytik Vorbereitung auf Ringversuche Datum 21. September 2006

Mögliche Fehlerquellen und deren Größenordnung im Vergleich zum Gesamtfehler der Analyse Photometer und Thermostat Chemikalien Handhabung Probenahme Konservierung Probenvorbereitung

Chemikalien Test und Standard Haltbarkeitsdatum beachten Richtige Lagerung Raumtemperatur, Kühlschrank, dunkel usw. Richtigen Test auswählen  Standardergebnis muss im mittleren Messbereich liegen Temperatur der Chemikalien während der Analyse beachten z. B. 15 - 25 °C Chemikalienzusätze müssen in Ordnung sein z.B. keine Verschmutzung durch Pipetten

Photometer - Messzelle muss sauber sein - Bedienungsanleitung beachten - Messzelle muss sauber sein  Photometer nach Benutzung abdecken  evtl. durch Hersteller reinigen lassen - programmierte Daten müssen auf den jeweiligen Test abgestimmt werden  Stand Datum Arbeitsvorschrift bzw. E-Prom Card - bei älteren Gerätetypen muss man die richtigen Filter einsetzen und die Filter müssen sauber sein - je nach Gerätetyp kann man die Photometer überprüfen  Messung mit Nulllösung durchführen  bei Fehlermeldungen im Display oder sonstigen Unregelmäßigkeiten Hersteller befragen

Thermostat  Bedienungsanleitung beachten  Temperatur und Reaktionszeit laut Arbeitsvorschrift einhalten  Aufwärmzeit beachten  Überprüfung der Soll Temperatur - Hersteller - Selbst: 1. in eine Rundküvette Öl oder Glyzerin einfüllen 2. Gewünschte Temperatur am Thermostat einstellen 3. Nach Aufwärmzeit Temperatur der Flüssigkeit messen

Pipette Handhabung  Bedienungsanleitung beachten Immer eine neue Pipettenspitze verwenden Messbereich der Pipette muss mit dem Volumen, das pipettiert werden soll übereinstimmen  Bei variabler Pipette gewünschtes Volumen einstellen  Pipettenspitzen müssen passend zu den Pipetten sein  Pipettenspitze muss fest auf der Pipette sitzen  Kolbenknopf bis zum 1. Druckpunkt eindrücken  Spitze in Flüssigkeit eintauchen und Kolbenknopf wieder langsam loslassen  Tropfen die evtl. an der Spitze hängen bleiben , am Gefäßrand abstreifen  Spitze in Küvettenöffnung halten und die Pipette durch langsames Drücken entleeren  Kolbenkopf bis zum 2. Druckpunkt durchdrücken um letzte Flüssigkeitsreste aus der Spitze zu entfernen

Volumenkontrolle der Pipette  Volumen an Pipette einstellen z.B. 0,2 ml bzw. 200 µl destilliertes Wasser als Probe verwenden ( Raumtemperatur 20°C) Analysenwaage mit mind. 2 Stellen hinter Komma verwenden Durchzug vermeiden leeren Behälter auf Waage stellen und auf Tara drücken Probevolumen in den Behälter entleeren Ergebnis muss 0,20 g sein (Dichte Wasser 1kg/l) Mehrfachbestimmungen durchführen Toleranzen beachten Bemerkungen: Es gibt Pipetten, die sich kalibrieren lassen, evtl. wurde das Volumen durch falsche Bedienung verändert!

Undichtigkeit der Pipette Dichtigkeitsüberprüfung: Probe pipettieren und Pipette senkrecht nach unten halten, es dürfen keine Tropfen aus der Pipettenspitze laufen. Mögliche Gründe: Spitze nicht fest aufgesetzt Fremdkörper zwischen Spitze und Kolben oder zwischen Kolben und O-Ring Ungenügende Fettung an den O-Ring und dem Kolben O-Ring defekt

Hinweise zum Ringversuch Auswertebogen bitte vollständig ausfüllen! Parameter, Küvettentest, Chargen Nr., addista, Chargen Nr. ( Hach Lange) Durchführung Ringversuch: Test laut Arbeitsanweisung der jeweiligen Parameter durchführen Doppelbestimmung für Standard , Lösung A und B Ergebnisse in Tabelle eintragen Ringversuch muss personenbezogen durchgeführt werden Falls mehrere Küvetten für das gleiche Volumen vorhanden sind, immer dieselbe benutzen. Küvetten beschriften (Wichtig für spätere Fehleranalyse)

pH-Wert Messung: pH-Wert- Kontrolle und –einstellung sind wichtige Maßnahmen der Probenvorbereitung Die testspezifischen pH-Wert Angaben findet man in der Arbeitsvorschrift Der richtige pH-Wert ist für eine fehlerfreie Funktion des Küvettentests mit verantwortlich

Präzision und Richtigkeit Präzision und Richtigkeit sind Begriffe, mit denen die Qualität von Analysenverfahren und Analysenwerten beschrieben wird. Unter Richtigkeit versteht man die Abweichung zwischen Analysenwert und Sollwert (wahrer Wert), wobei die Abweichung möglichst klein sein sollte. Unter Präzision versteht man das Maß an Übereinstimmung zwischen Ergebnissen, wie sie bei wiederholter Anwendung eines festgelegten Analysenverfahrens gewonnen werden (Streuung).

Ergebnisse von Zehnfach-Bestimmungen Präzision und Richtigkeit Sollwert einer Probe nach DIN: 10 mg/l, Vertrauensbereich 9 - 11 mg/l Ergebnisse von Zehnfach-Bestimmungen

Präzision und Richtigkeit Messreihe A: Arbeitsweise und Arbeitsmittel nicht in Ordnung Vertrauensbereich nicht eingehalten Ergebnisse schwanken zu stark ungeeignet für die Praxis Messreihe B: systematischer Fehler Vertrauensbereich nicht eingehalten Einzelwerte und Mittelwerte führen nicht zum richtigen Ergebnis Messreihe C: Arbeitsweise und Arbeitsmittel in Ordnung Vertrauensbereiche eingehalten Einzelwerte und Mittelwert führen zum richtigen Ergebnis