ICONNMR E INFÜHRUNG

I NHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner

W ICHTIGE I NFORMATIONEN Studenten mit Herzschrittmachern dürfen den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.

S AMPLEVORBEREITUNG Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden Deuteriertes Chloroform enthält immer Spuren von HCl Füllhöhe:- min 40 mm - max 50 mm Konzentration: 13 C (50 – 100 mM) 1 H (10 – 50 mM)

F EHLER BEI DER S AMPLEVORBEREITUNG Keine Lösungsmittel mit schmutzigen Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!! Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat) Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen Nur saubere NMR-Tubes verwenden Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden (Sample-changer error)

S CHLECHTE M ESSRESULTATE Schlechtes Signal to Noise (Konzentration überprüfen) Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel, Wasser) Positive und negative Anteile bei Signalen (Phase korrigieren)

S AMPLE C HANGER Standby Position Licht Sensor

S AMPLE CHANGER Sample changer Kontrolleuchte

S AMPLE L AGERUNG

ICONNMR O BERFLÄCHE

S AMPLE H OLDER O VERVIEW Gelb “finished” Rot mit Kreuz “failed” Pink “Queued” Rot “Running” Grün “available”

R UN

H OLDER

S AMPLE AUFSETZEN

L ÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN

E XPERIMENT AUSWÄHLEN

P ARAMETER VERÄNDERN Tag/Nacht auswählen Drucker ein/aus weiteres Experiment hinzufügen Kommentar einfügen Nachträgliche Veränderung Veränderungen durchführen

L UFTSENSITIVE V ERBINDUNGEN Das Lösungsmittel muss entgast werden (freeze pump thaw Technik) Schutzgasatmosphare durch Parafilm aufrecht erhalten Sample erst kurz vor der Messung vorbereiten

M ESSDATEN Messdaten werden extern gespeichert und können von den Praktikumscomputern geöffnet werden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr NMR-daten wenn möglich selbst sichern (Praktikumscomputer oder USB-stick)

S PEKTREN -B EARBEITUNG Spektren müssen auf einen internen Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS) Phasen müssen korrigiert werden Peaks beschriften Signale integrieren Kopplungskonstanten bestimmen

A NSPRECHPARTNER PD. Dr.. Daniel Häußinger Kaspar Zimmermann Heiko Gsellinger