INANOMIK INtegration und ANwendung von NanO-Drähten durch MIKro-Nano-Fabrikation und Mikro-Montage Prof. Dr.-Ing. Helmut F. Schlaak Abschlussveranstaltung zur MNI des BMBF 13./14. März 2008 Berlin 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 1 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak

Partner im Projekt INANOMIK TU Darmstadt, FB Elektrotechnik und Informationstechnik Institut für Elektromechanische Konstruktionen (EMK) (Projektleitung) Prof. H. F. Schlaak, F. Greiner TU Darmstadt, FB Material- und Geowissenschaften Fachgebiet Disperse Feststoffe; Prof. R. Riedel, Dr. E. Ionescu FH Wiesbaden, FB Ingenieurwissenschaften Institut für Mikrotechnologien; Prof. F. Völklein Gesellschaft für Schwerionenforschung (GSI) Darmstadt Bereich Materialforschung Prof. R. Neumann, Dr. C. Trautmann, Dr. Th. Cornelius Assoziierter Partner: arteos GmbH (Seligenstadt); W. Korb; 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 2

Gesamtziele des Projekts Grundsätzliche Vorgehensweise zum Montieren und Packaging runder Nanokomponenten (wie Nanodrähte) entwickeln Aufbau- und Verbindungstechnik (AVT) mit strukturierbaren, nanopartikulär gefüllten Materialsystemen zu neuen Funktionalitäten führen Direkte Strukturierung von Mikrobauteilen mit definierten physikalischen Eigenschaften durch Nanokomposite Wissenschaftliche Machbarkeit eines Mikro-Nano-Gassensors für spätere industrielle Herstellung zeigen 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 3

Partner im Projekt INANOMIK DF Projekt INANOMIK x 0,1 GSI Materialforschung: Nano-Drähte aus mono- oder polykristallinem Bi bzw. Au arteos GmbH: Anwendung im Gassensor, 10x kleiner als aktueller Aufbau FHW IMtech: Fügen und AVT der Nano-Drähte, Kontaktieren TUD Disperse Feststoffe: Herstellung von mikrostrukturierbaren SU-8 basierten Nanokompositen TUD Institut EMK: 3D-Package aus Nanokompositen (funktionalisiertem Photoresist) 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 4

Prozessablauf zur Herstellung metallischer Nanodrähte (Templat-Methode) Schwerionenbestrahlung  latente Spuren 1 Ätzung latenter Spuren  Nanoporen 2 Aufbringen einer leitfähigen Schicht 3 Elektrochemische Abscheidung  Nanodrähte 4 Nanoporen gefüllt  Kappenwachstum 5 Auflösen der Polymermatrix  freistehende Nanodrähte 6 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 5

Herstellung von metallischen Nanodrähten Elektrochemische Abscheidung metallischer Nanodrähte in geätzten Ionenspur-Membranen Geätzte Ionenspur-Membran Freistehende Nanodrähte 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 6

Einfluss klassischer Größeneffekte auf den spezifischen elektrischen Widerstand Messungen an einzelnen eingebetteten Gold-Nanodrähten Erhöhter spezifischer elektrischer Widerstand aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Korngrenzen Anstieg des spezifischen elektrischen Widerstandes für d < 100 nm aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Drahtoberfläche 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 7

Kontaktierung von Nanodrähten Direktkontaktierung mit Lift-off-Prozess SiO2 Schicht Nanodraht Aufbringen der Nanodrähte auf einem Si/SiO2 - Wafer Si - Wafer Lithographie-Maske Resist aufschleudern und mit UV belichten Photoresist Entwickeln des Resists und Aufdampfen einer metallischen Schicht Lift-off Prozess 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 8

Kontaktierung von Nanodrähten E-Beam-Direktschreiben Verfahren erfolgreich erprobt Precursor: Trimethyl-Methyl-Cyclopentadienyl-Platin Marker 3 µm x 3 µm x 0,1 µm gesetzt mittels EBID bei 5 kV und 0,4 nA Vor-Pad 10 µm x 10 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 50 pA Haupt-Pad 100 µm x 100 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 5 nA Zusammensetzung des Haupt-Pads (EDX Analyse) C 59,1% Ga 16,1% Pt 24,9% 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 9

Reaktives Ionen Ätzen zur Präparation freitragender Nanodrähte Plasma Vakuumpumpe RIE Kammer RF Netzteil (13.56 MHz) Nanodraht SiO2 Schicht Metall- schicht Si - Wafer Optimierung der RIE-Parameter: Ätzgas: SF6 bzw. CF4 Biasspannung: Reduzierung der Biasspannung verbessert Unterätzung Einwirkung der Ätzgase auf Nanodraht-Eigenschaften? 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 10

Messung Temperaturkoeffizient (Gleichspannung) Mess [10-3/K] Bulk [10-3/K] 2,34 3,9 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 11

Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8 Prozessablauf Lösen von SU-8 in Ethylacetat bzw. Cyclopentanon Zugeben von 5, 10, 15 bzw. 20 Vol.-% Füllstoff zu SU-8-Lösungen Füllstoff mit Ultraschall dispergieren Lösungsmittel entfernen (10-2 mbar, RT) → feste Materialien Zugabe der Lösungsmittel → Einstellen der rheologischen Eigenschaften von Kompositen durch Zugabe kleiner Mengen Ethylacetat bzw. Cyclopentanon Rheologische Untersuchungen 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 12

Thermische Leitfähigkeit  in W/mK Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8 Verwendete Füllstoffe Pulver Partikelgröße in nm Dichte in g/cm3 Thermische Leitfähigkeit  in W/mK Al2O3 13 3,94 18-30 AlN 40 3,26 180 TiO2 21 3,50 11,7 14 3,70 3,80 Diamant 700 3,25 > 2000 CNTs Durchmesser: 80 nm Länge: 4000 nm 1,7 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 13

Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite Zeitabhängige Messungen der komplexen Viskosität (Verdünnung Cyclopentanon) Durch gezielte Zugabe kleiner Lösungsmittel-mengen kann die dynamische Viskosität der Komposite genau eingestellt werden 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 14

Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite Frequenzabhängige Messungen (Verdünnung Cyclopentanon) 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 15

Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite Frequenzabhängige Messungen Die Komposite mit G‘/G‘‘-Kreuzpunktfrequenzen im Bereich von 10 bis 100 rad/s lassen sich sehr gut aufschleudern. Dies kann durch Zugabe von Lösungsmittel eingestellt werden. SU 8-Komposit G‘/G‘‘-Kreuzpunkt in rad/s SU 8 neat 10 Al2O3 5 v% 100 Al2O3 10 v% 63 Al2O3 15 v% - AlN 5 v% 40 AlN 10 v% AlN 15 v% TiO2 3.5 g/cc 10 v% TiO2 3.7 g/cc 10 v% TiO2 3.8 g/cc 10 v% 25 TiO2 3.5 g/cc 15 v% 0.3 SU 8-Komposit G‘/G‘‘-Kreuzpunkt in rad/s Diamant 5 v% 100 Diamant 10 v% 63 Diamant 15 v% 25 Diamant 20 v% CNT 0.5 v% CNT 1 v% CNT 2 v% 10 CNT 3 v% - CNT 15 w% Fe3(CO)12 1 w% Fe3(CO)12 2 w% 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 16

Montage und Fügen von Nanodrähten Selbstorganisation im 3D-Package SU-8-Grabenstruktur mit zusätzlicher Lackschicht zur Unterstützung der Nanodraht-Selbstorganisation in abdampfendem Lösungsmittel Wärmeableitung durch Polymer/Keramik-Komposit 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 17

Untersuchte Materialsysteme zur Erhöhung der thermischen Leitfähigkeit spherisch Al2O3 D = 13 nm TiO2 D = 21 nm UV-tiefenlithographisch strukturierte SU-8/Nanopulver-Komposite: a) 10 Vol.-% Al2O3, Dicke d = 200 µm, Aspektverhältnis AR = 1:2 b) 5 Vol.-% TiO2, d = 100 µm, AR = 1:1 c) 10 Vol.-% Diamant-Pulver, d = 200 µm, AR = 7:1 AlN D = 40 nm Diamant D = 700 nm Al2O3 15 Vol.-%: nicht photostrukturierbare, poröse Schicht 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 18

Untersuchte Materialsysteme zur Erhöhung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit Aspektverhältnis > 1 kleinere Füllgrade nötig MWCNTs D = 80 nm, L = 4 µm 3 Vol.-% CNT: Agglomeratbildung 3 Vol.-% CNT (AR 13:1) 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 19

Montage und Fügen von Nanodrähten Folie mit Nanodrähten ausschneiden Schritt 1: Nanodrähte herstellen Schritt 2: mit Excimer-Laser schneiden Schritt 3: Nachgalvanisieren Schritt 4: Drahtmodul vereinzeln Schritt 5: AVT vorbereiten Schritt 6: Drahtmodul fügen Schritt 7: Polymer entfernen 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 20

Feldunterstützte Positionierung von Nanodrähten auf Metallelektroden Elektroden- abstand 20 µm Aufbringen der Drähte gelöst in organischem Lösemittel auf die Struktur Ausgerichtete Nanodrähte (l  30 µm; d  200 nm; Urms = 35 V; f = 1 kHz); oben: Überlagerung mehrerer Drähte unten: Einzeldraht 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 21

Zusammenfassung INANOMIK Laufzeit 01.05.2007 – 30.04.2008 Herstellung, Montage und Kontaktierung von Nanodrähten demonstriert Methode zur Synthese von Nanokompositen auf SU8-Basis demonstriert Strukturierung von Nanokompositen für niedrige Füllgrade gezeigt Gründung der Arbeitsgruppe Mikro-Nano-Integration im mst-Netzwerk Rhein-Main e.V. Veröffentlichungen: Nanofair, 11.-12.03.2008, Dresden: „Preparation and electrical/thermal characterization of nanowires and their application for gas flow sensors” Nanofair, 11.-12.03.2008, Dresden: „Thermally Conductive SU-8-Composites using Ceramic Nano-Powders” mst-Netzwerk Rhein-Main e.V., Jahrestagung 04.07.2007, Frankfurt: „Herstellung, Charakterisierung und Anwendung von Nanodrähten für neuartige Sensoren“ KATALYSE@SENSORIK, 01.10.2007: „Nanostrukturierte Materialien in Katalyse und Sensorik“ Industrie- und Hochschul-Kontakt-Workshop des Nanonetzwerks Hessen 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 22

Ausblick INANOMIK Arbeiten in der Restlaufzeit (nächste 1½ Monate) Thermische Charakterisierung der Nano-Komposite Prozessierung des Nano-Komposits mit Füllstoff Fe3(Co)12 optimieren Handling und Fügen der Nano-Drähte im Polymerblock weiter erproben Selbstausrichtung der Nano-Drähte im elektrischen Feld in geeigneter AVT-Struktur Probleme bei Belichtung mit hoher Füllstoffkonzentration analysieren und Lösungen entwickeln Sensoreigenschaften des Nano-Drahts untersuchen 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 23

Ausblick MNI im mst-Netzwerk Rhein-Main Derzeit laufende Förderprojekte … stellen verwandte Themen dar. Ausnutzung von Synergien: Anwendung Sensorik, insbesondere hochsensitive Gassensorik Wachstum und strukturierter Einbau von 1D-Nanoelementen (Nanoröhren und –drähten) Vorgehen: Mehrere gemeinsame Projekttreffen → Fortsetzung der Forschungsarbeiten in einem gemeinsamen Projekt INANOMIK MNI-CNTs 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 24

Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! DF Projekt INANOMIK 14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 25