Vorbehandlung, Homogenisierung und Probenteilung DIN 38402 – A 30 gilt für heterogen zusammengesetzte Wasserproben bis zu 30 l problematisch: Schwimmstoffe, ungelöste schwere Stoffe gelöste Gase oder leicht flüchtige Verbindungen gilt nicht für Wasserproben mit mehreren Phasen Probenvorbehandlung einer heterogenen Wasserprobe  Entfernung der nicht homogenisierbaren Bestandteile (Pflanzenteile, Wasserorganismen o. ä.)

Homogenisierung Durch Schütteln Probenvolumina < 5 l dürfen von Hand aufgeschüttelt werden (Voraussetztung ausreichende Durchmischung) Mittels Magnet- oder Flügelrührer Schonende Art der Homogenisierung Bei Flügelrührern: Flügel ausreichend groß wählen, möglichst tief eintauchen lassen Ausreichende Größe des Magnetrührstabes wählen (1/3 des Gefäßdurchmessers) Rührfrequenz so einstellten, dass der Trichter ca. 10 % der Flüssigkeitshöhe beträgt, Rührdauer mindestens 2 Minuten In Ausnahmefällen darf mit der Hand gerührt werden

Homogenisierung Mittels Ultraschallsonde i. d. Regel für kleinere Mengen geeignet, da die Sonde ausreichend groß dimensioniert sein muss – Herstellerangaben beachten (z.B. 100 ml bei 350 W 60 s beschallen) Mittels Aufschlaggerät (Dispergiergerät) i. d. Regel Einsatz im Labor – Herstellerangaben für Volumina beachten (z.B. 500 ml bei 20 000 min-1 60 s) Berücksichtigen, dass sich Probe erwärmen oder stark aufschäumen kann

Homogenisierung, Probenteilung Vor der Abfüllung in Probegefäße den Ablaufhahn mit mindestens mit 50 ml Wasserprobe spülen Probenabfüllung bei laufendem Magnetrührer, die Rührgeschwindigkeit muss sich dem sinkenden Füllstand anpassen Saubere, trockene Probegefäße verwenden, nicht mit Abwasser vorspülen Homogenisiergefäß

Probenkonservierung DIN EN ISO 5667-3 A 21 Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Wasserproben Probenkühlung Gebräuchlichste Konservierungsart Kühlung auf 1 °C bis 5 °C Lagerung im Dunkeln Üblicherweise sind die Proben mindestens bis zu 24 h stabil Bei der Entnahme von Mischproben über längere Zeiträume  Kühlung Bestandteil der Probenahme Beginn der Kühlkette schon beim Probentransport

Probenkonservierung Probentransport im Kühlschrank

Probenkonservierung zu bestimmende Parameter Material und Größe der Probengefäße Konservierungs-Methode vor Ort Konservierungsdauer (Kühlschrank) maximal CSB 1 L Kautexflasche kühlen 1 w BSB5, TOC, Ammonium, Nitrat, Nitrit, Pges, pH-Wert, Chlorid, Sulfat 2 * 1 L Kautexflaschen Kupfer, Chrom, Nickel, Blei, Cadmium 50 mL Kunststofffläschchen mit roter Schraubkappe 5 Tropfen konz. HNO3 kühlen 1 m AOX* 1 x 500 mL Glasflaschen für AOX, mit Schraubverschluss ca. 0,25 mL konz. HNO3 in den AOX-Flaschen vorlegen, mit der Probe luftblasenfrei füllen, dunkel lagern 3 d Quecksilber 2 * 250 mL Glasflaschen mit Schraubverschluss 100 mL Probe vorlegen und mit 1 mL Stabilisierungslösung auffüllen nicht aufgeschlossene Probe 4 h aufgeschlossene Probe 1 w Cyanid 1 L Glasflasche 7 mL 1N NaOH 1 mL SnCl2-Lösung (1 Woche haltbar) 10 mL ZnSO4-Lösung Chromat 10 mL Phosphor-Pufferlösung pH-Wert auf 7,5 - 8,0 (NaOH bzw. H3PO4) 1 mL Al-Sulfat pH auf 7,0 - 7,2 (H3PO4 ) 1 mL Sulfit-Lösung 24 h

Probenkonservierung zu bestimmende Parameter Material und Größe der Probengefäße Konservierungs-Methode vor Ort Konservierungsdauer (Kühlschrank) maximal Chlor 1 L Kautexflasche sofort messen Fluorid kühlen 3 d Hydrazin 1 L Weithalsglasflasche mit Schliffstopfen Phenol 1 L Schraubglasflasche pH = 2 (HCl) 24 h KW-Stoffe 1 L ISO-Schraubglas-flasche mit rotem Schraubverschluss und Silikonkautschuk-Dichtung 4 d LHKW 250 mL ISO-Schraub-glasflasche mit rotem Schraubverschluss und Silikonkautschuk-Dichtung 48 h LHKW/BTX Fischgiftigkeit 10 L Plastikkanister 3 x 1 L Kunststoffflasche 1 Monat in Gefriertruhe Abfiltrierbare Stoffe Zusammenstellung verschiedener Konservierungsarten – Auszug aus dem QS-Handbuch Labor WWA Bad Kissingen