Analyse mit Ionenstrahlen

Präsentation zum Thema: "Analyse mit Ionenstrahlen"—  Präsentation transkript:

1 Analyse mit Ionenstrahlen
- Grundlagen der Analytik - Elementanalyse mit Ionenstrahlen - PIXE (Particle Induced X-Ray Emission) - Strahlenschädigung - SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) - Elementanalyse mittels elastischer Streuung: - RBS (Rutherford BackScattering) - ERD (Elastic Recoil Detection) - NRA (Nuklear Reaction Analysis) - Proton-Proton-Streuung: Wasserstoffnachweis - Tiefenauflösung - Strukturanalyse: Channeling Günther Dollinger

2 ERD (Elastic Recoil Detection)
Leichte Projektile (He, N, Ne, Ar): Viel RBS-gestreute im Vergleich zu ERD-Ereignissen: Folie vor Detektor: Reichweite der leichten Teilchen größer Alternativ: Schwere Ionen: sin f> M2 /M1 : keine gestreuten Projektile Günther Dollinger

3 Korrektur für elektronische Abschirmung der Coulombpotentiale
2) Rutherford Streuung => Konzentrationen quantitativ => gleiche Sensitivität für alle leichten Elemente 3) Z,M Analyse ohne Mehrdeutigkeiten 4) Energieanalyse => Tiefenprofil Korrektur für elektronische Abschirmung der Coulombpotentiale Günther Dollinger

4 DE-E Spektrum: ZrO2/Al2O3 auf Si (from IMEC)
I, 170 MeV Zr: (6.1 ± 0.2) × 1015 at/cm2 Þ 2.2 nm Zr02 Al: (3.5 ± 0.2) × 1015 at/cm2 Þ 0.83 nm Al203 O: (19.8 ± 0.4) × 1015 at/cm2 H: (5.4 ± 0.1) × 1015 at/cm2 C: (2.5 ± 0.3) × 1015 at/cm2 systematischer Fehler: bis < 1 % Günther Dollinger

5 ERD an 310 nm AlxGa1-xN Probe auf Al2O3
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6 Berechnung von Tiefenprofilen
Energiespektren für jedes Element separat ohne Mehrdeutigkeiten: Direkte Berechnung von Tiefenprofilen möglich: KONZERD (TU München) Günther Dollinger

7 Gitterabstand versus Al-Konzentration
Elementkonzentration mit 1 % relativer Ganauigkeit Günther Dollinger

8 TOF-E Massenanalyse Z-Analyse nur für E2/M2 > 0.5 MeV/nukl,
Bei langsameren Ionen: TOF-E Analyse: also Bestimmung von v und E => M2 Oder Ablenkung in magnetischem Feld also p/q und E: bis auf Ladungszustände Massenbestimmung eindeutig Günther Dollinger

9 ERD mit „normaler“ Tiefenauflösung
- DE-E Methode alle leichten bis mittelschweren Elemente notwendig sind hohe Ioneneenergien (z.B. 170 MeV I) => Elementen-Trennung Sensitivität »1 ppm, at/cm² quantitativ, (relative Fehler 5% - 10%, 1% - 2% möglich) begrenzt durch Strahlenschaden Tiefenauflösung > nm TOF-E bei niedrigeren Energien - Wie bekommt man Tiefenauflösung < 1 nm? - niedrigere Ionenenergie (z.B. 40 MeV Au): - Q3D Magnet-Spektrograph Günther Dollinger

10 Q3D Magnet-Spektrograph
DW = 14.3 msr Strahlenschädigung! - Multipol Element: Korrektur des kinematischen Gangs - Gesamt-Energieauflösung DE/E = 5  10-4 => Tiefenauflösung  1 nm Au 40 MeV Günther Dollinger

11 Z2 Bestimmung, redundant Eges M2 Bestimmung Ort1 => Tiefenprofil
4 mal DE Z2 Bestimmung, redundant Eges M2 Bestimmung Ort => Tiefenprofil Winkel Ort2 Günther Dollinger

12 Kinematische Korrektur
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13 Tiefen-Mikroskopie 3 nm Vergrößerung 108 counts Günther Dollinger

14 Unterschiedliche Elemente
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15 Tiefenprofile Tiefenauflösung: an der Oberfläche < 0.3 nm fwhm
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16 Grenzen der Tiefenauflösung
Energieauflösung bestimmt Tiefenauflösung Am Q3D: Günther Dollinger

17 Beiträge der Kleinwinkelstreuung
Kinematische Effekte: Weglängeneffekt: Günther Dollinger

18 Beiträge zur Tiefenauflösung Nach E. Szilagy, Depth code
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19 Monolagen Auflösung Charge state dependent stopping force
Depth dependent stopping force Charge yields Günther Dollinger

20 Bayes´sche Datenanalyse
Aus verrauschten Daten maximale Information ziehen unter Vorwissen: 1) Maximum Likelihood: bestmögliche, formfreie Datenanpassung 2) Apparatefunktion: Bedingte Wahrscheinlichkeiten 3) Entropiemethoden und Adaptive Kernel Methoden: Suchen nach der bestmöglichen Datenanpassung mit der geringsten Informationstiefe (Oszillationen vermeiden). 40 MeV Au, Steuwinkel 15°, Einfallswinkel 7° 4) Mit Monte Carlo Methoden wird Fehlerintervall für die Verteilung bestimmt Günther Dollinger

21 Deposition of tetragonal amorphous carbon ta-C
C-ions ca. 100 eV Subplantation Thermal Spike Relaxation sp3-bonds formed Günther Dollinger

22 Implantation niederenergetischer Ionen
Ionen-Energie 10 eV - 1 keV Klassifizierung der WW: - < sec: Kollisionsphase - < sec: Thermalisierung - > sec: Relaxationen Zerstäuben (Sputtern) Rückstreuung Implantation Schichtwachstum (z.B. ta-C) Günther Dollinger

23 Sp3-Content Versus Ion Energy
H. Hofsäß et al Günther Dollinger

24 ta-C Deposition Range distributions of 13C, 22 eV - 692 eV in carbon
together with H. Hofsäß, C. Ronning et al, Uni Göttingen Probe Günther Dollinger

25 Range Profile 22 eV MD-Simulationen H.-U. Jäger, FZ Rossendorf
Trim.SP, W. Eckstein, IPP Garching Günther Dollinger

26 Range profiles Günther Dollinger

27 Momente der Reichweiteverteilungen
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28 Ultra Shallow contacts and Gate-Oxides
2012: 0.8 nm Günther Dollinger

29 Leichte Elemente in Al2O3/SiON/c-Si
ERD beste Tiefenauflösung Strahlenschädigung: 40 MeV Au optimal Günther Dollinger

30 ERD-Channeling 20*20*20 Einheitszellen Günther Dollinger

31 Channeling Günther Dollinger

32 Günther Dollinger

33 Günther Dollinger

34 Günther Dollinger

35 Energiespektrum bei planarem Channeling an (001)Si mit 100MeV 127I
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36 Wasserstoffnachweis Nuclear Reaction Analysis (NRA): 15N-Methode ERD
Proton-Proton Streuung Deuterium Nachweis z.B.: D(3He, p)4He z.B. 790 keV 3He , 800 mbarn, Q = 18,352 MeV Günther Dollinger

37 NRA Normalerweise: Nachweis der Gamma-Strahlung E = 4,43 MeV
z.B. 1H(15N,ag)12C Normalerweise: Nachweis der Gamma-Strahlung E = 4,43 MeV Energie des Strahls variieren => Wasserstoffprofil Resonanzbreite: 1,8 keV Entspricht ca. 5 nm Tiefenauflösung Nebenresonanz-Querschnitte um 5 Größenordnungen unterdrückt Günther Dollinger

38 Ein Beispiel Günther Dollinger

39 Wasserstoffnachweis mittels Proton-Proton-Streuung
pp-Streuung: hohe Untergrundunterdrückung durch Koinzidenzmessung s (elastisch) ~ 500 ·s45° (Rutherford) => kleinstes Schädigungspotential aller IBA-Methoden zur Wasserstoffanalytik! Ortsauflösung lateral: Mikrostrahl Tiefenauflösung: Energieverlust Günther Dollinger

40 Energie-Winkel-Spektrum
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41 Single-Spektrum Sektormultiplizität 1 Günther Dollinger

42 Koinzidenz verlangt Sektor Multiplizität 2 Gegenüberliegende Sekt.
Winkelsumme 90° => Sensitivität bis 1 ppm Günther Dollinger

43 Tiefen-Profile Tiefeninformation über Energieverlust Winkeländerung 
kein geometrischer Effekt in 1. Ordnung ("Kinematischer Effekt") 2. Ordnung: "Weglängen- Effekt" Günther Dollinger

44 Tiefenauflösung Günther Dollinger

45 Mylar-Al-Mylar-Sandwich
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46 3D-Wasserstoffmikroskopie
E0 = 20 MeV Mott-Querschnitt gemessener Querschnitt großer Detektions- Querschnitt 10 Hz Koinzidenzrate Strahlstrom 100 pA 1016 at/cm2 hohe pp-Zählraten akzeptable Messzeit für Raster-Bild minimale Schädigung der Probe Günther Dollinger

47 Vergleich von Schädigungszahlen
pp-Streuung z.B. 20 MeV, DW = 1 sr D(disp.) » 103 NRA z.B. 1H(15N,ag)12C D(disp.) » (abhängig von verwendeter Resonanz und Schichtdicke) ERD z.B. DW = 5 msr D(disp.) » 109 E/A = 1 MeV Dionisation 3000 fach höher, die Wahrheit liegt dazwischen 1 µm³ enthält 1011 H-Atome (Kunststoffe) Günther Dollinger

48 Rasterionenmikroskop SNAKE G. Datzmann, G. Dollinger, A. Hauptner, G
Rasterionenmikroskop SNAKE G. Datzmann, G. Dollinger, A. Hauptner, G.Hinderer†, H.-J. Körner, P. Reichart, TUM Submikrometer Auflösung Protonen MeV, Schwerionen bis 200 MeV • q2 /A Günther Dollinger

49 Aufbau Neuentwicklungen: Mikroschlitze
Supraleitende Linse mit Korrektur sphärischer Aberr. Experimentierplatz Günther Dollinger

50 Wasserstoffmikroskopie
Der Flügel einer Eintagsfliege: Günther Dollinger

51 Zusammenfassung Ionenstrahlanalyse mit hochenergetischen Ionen:
Quantitativ Alle Elemente Tiefenauflösung bis atomar 3D-Techniken: Mikroskopie (Wasserstoff!!) Strahlenschädigung!! SIMS: Im allgemeinen: Empfindlich Gute Tiefenauflösung Probleme mit Quantifizierung Beschleunigermassenspektrometrie Günther Dollinger