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Günther Dollinger 1 Analyse mit Ionenstrahlen - Grundlagen der Analytik - Elementanalyse mit Ionenstrahlen - PIXE (Particle Induced X-Ray Emission) - Strahlenschädigung.

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1 Günther Dollinger 1 Analyse mit Ionenstrahlen - Grundlagen der Analytik - Elementanalyse mit Ionenstrahlen - PIXE (Particle Induced X-Ray Emission) - Strahlenschädigung - SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) - Elementanalyse mittels elastischer Streuung: - RBS (Rutherford BackScattering) - ERD (Elastic Recoil Detection) - NRA (Nuklear Reaction Analysis) - Proton-Proton-Streuung: Wasserstoffnachweis - Tiefenauflösung - Strukturanalyse: Channeling

2 Günther Dollinger 2 ERD (Elastic Recoil Detection) Leichte Projektile (He, N, Ne, Ar): Viel RBS-gestreute im Vergleich zu ERD-Ereignissen: Folie vor Detektor: Reichweite der leichten Teilchen größer Alternativ: Schwere Ionen: sin > M 2 /M 1 : keine gestreuten Projektile

3 Günther Dollinger 3 2)Rutherford Streuung => Konzentrationen quantitativ => gleiche Sensitivität für alle leichten Elemente 3)Z,M Analyse ohne Mehrdeutigkeiten 4)Energieanalyse => Tiefenprofil Korrektur für elektronische Abschirmung der Coulombpotentiale

4 Günther Dollinger 4 E-E Spektrum: ZrO 2 /Al 2 O 3 auf Si (from IMEC) Zr: (6.1 ± 0.2) × at/cm 2 Þ 2.2 nm Zr0 2 Al: (3.5 ± 0.2) × at/cm 2 Þ 0.83 nm Al O: (19.8 ± 0.4) × at/cm 2 H: (5.4 ± 0.1) × at/cm 2 C: (2.5 ± 0.3) × at/cm 2 systematischer Fehler: bis < 1 % I, 170 MeV

5 Günther Dollinger 5 ERD an 310 nm Al x Ga 1-x N Probe auf Al 2 O 3

6 Günther Dollinger 6 Berechnung von Tiefenprofilen Energiespektren für jedes Element separat ohne Mehrdeutigkeiten: Direkte Berechnung von Tiefenprofilen möglich: KONZERD (TU München)

7 Günther Dollinger 7 Gitterabstand versus Al-Konzentration Elementkonzentration mit 1 % relativer Ganauigkeit

8 Günther Dollinger 8 TOF-E Massenanalyse Z-Analyse nur für E 2 /M 2 > 0.5 MeV/nukl, Bei langsameren Ionen: TOF-E Analyse: also Bestimmung von v und E => M 2 Oder Ablenkung in magnetischem Feld also p/q und E: bis auf Ladungszustände Massenbestimmung eindeutig

9 Günther Dollinger 9 ERD mit normaler Tiefenauflösung - E-E Methode alle leichten bis mittelschweren Elemente notwendig sind hohe Ioneneenergien (z.B. 170 MeV I) => Elementen-Trennung Sensitivität »1 ppm, at/cm² quantitativ, (relative Fehler 5% - 10%, 1% - 2% möglich) begrenzt durch Strahlenschaden Tiefenauflösung > nm -TOF-E bei niedrigeren Energien - Wie bekommt man Tiefenauflösung < 1 nm? - niedrigere Ionenenergie (z.B. 40 MeV Au): - Q3D Magnet-Spektrograph

10 Günther Dollinger 10 Q3D Magnet-Spektrograph = 14.3 msr Strahlenschädigung! - Multipol Element: Korrektur des kinematischen Gangs - Gesamt-Energieauflösung => Tiefenauflösung 1 nm Au 40 MeV

11 Günther Dollinger 11 4 mal E Z 2 Bestimmung, redundant E ges M 2 Bestimmung Ort1 => Tiefenprofil Winkel Ort2

12 Günther Dollinger 12 Kinematische Korrektur

13 Günther Dollinger 13 Tiefen-Mikroskopie Vergrößerung 10 8 counts 3 nm

14 Günther Dollinger 14 Unterschiedliche Elemente

15 Günther Dollinger 15 Tiefenprofile Tiefenauflösung: an der Oberfläche < 0.3 nm fwhm

16 Günther Dollinger 16 Grenzen der Tiefenauflösung Energieauflösung bestimmt Tiefenauflösung Am Q3D:

17 Günther Dollinger 17 Beiträge der Kleinwinkelstreuung Kinematische Effekte: Weglängeneffekt:

18 Günther Dollinger 18 Beiträge zur Tiefenauflösung Nach E. Szilagy, Depth code

19 Günther Dollinger 19 Monolagen Auflösung Charge state dependent stopping force Depth dependent stopping force Charge yields

20 Günther Dollinger 20 Bayes´sche Datenanalyse 40 MeV Au, Steuwinkel 15°, Einfallswinkel 7° Aus verrauschten Daten maximale Information ziehen unter Vorwissen: 1) Maximum Likelihood: bestmögliche, formfreie Datenanpassung 2) Apparatefunktion: Bedingte Wahrscheinlichkeiten 3) Entropiemethoden und Adaptive Kernel Methoden: Suchen nach der bestmöglichen Datenanpassung mit der geringsten Informationstiefe (Oszillationen vermeiden). 4) Mit Monte Carlo Methoden wird Fehlerintervall für die Verteilung bestimmt

21 Günther Dollinger 21 Deposition of tetragonal amorphous carbon ta-C C-ions ca. 100 eV Subplantation Thermal Spike Relaxation sp3-bonds formed

22 Günther Dollinger 22 Implantation niederenergetischer Ionen Ionen-Energie 10 eV - 1 keV Klassifizierung der WW: - < sec: Kollisionsphase - < sec: Thermalisierung - > sec: Relaxationen Zerstäuben (Sputtern) Rückstreuung Implantation Schichtwachstum (z.B. ta-C)

23 Günther Dollinger 23 Sp3-Content Versus Ion Energy H. Hofsäß et al

24 Günther Dollinger 24 ta-C Deposition Range distributions of 13 C, 22 eV eV in carbon together with H. Hofsäß, C. Ronning et al, Uni Göttingen Probe

25 Günther Dollinger 25 Range Profile 22 eV MD-Simulationen H.-U. Jäger, FZ Rossendorf Trim.SP, W. Eckstein, IPP Garching

26 Günther Dollinger 26 Range profiles

27 Günther Dollinger 27 Momente der Reichweiteverteilungen

28 Günther Dollinger 28 Ultra Shallow contacts and Gate-Oxides 2012: 0.8 nm

29 Günther Dollinger 29 Leichte Elemente in Al 2 O 3 /SiON/c-Si ERD beste Tiefenauflösung Strahlenschädigung: 40 MeV Au optimal

30 Günther Dollinger 30 ERD-Channeling 20*20*20 Einheitszellen

31 Günther Dollinger 31 Channeling

32 Günther Dollinger 32

33 Günther Dollinger 33

34 Günther Dollinger 34

35 Günther Dollinger 35 Energiespektrum bei planarem Channeling an (001)Si mit 100MeV 127 I

36 Günther Dollinger 36 Wasserstoffnachweis -Nuclear Reaction Analysis (NRA): 15 N-Methode -ERD -Proton-Proton Streuung -Deuterium Nachweis z.B.: D(3He, p)4He z.B. 790 keV 3He, 800 mbarn, Q = 18,352 MeV

37 Günther Dollinger 37 NRA Normalerweise: Nachweis der Gamma-Strahlung E = 4,43 MeV Energie des Strahls variieren => Wasserstoffprofil Resonanzbreite: 1,8 keV Entspricht ca. 5 nm Tiefenauflösung Nebenresonanz-Querschnitte um 5 Größenordnungen unterdrückt NRA z.B. 1 H( 15 N, ) 12 C

38 Günther Dollinger 38 Ein Beispiel

39 Günther Dollinger 39 Wasserstoffnachweis mittels Proton-Proton-Streuung pp-Streuung: hohe Untergrundunterdrückung durch Koinzidenzmessung elastisch) ~ 500 · (Rutherford) => kleinstes Schädigungspotential aller IBA-Methoden zur Wasserstoffanalytik! Ortsauflösung lateral: Mikrostrahl Tiefenauflösung: Energieverlust

40 Günther Dollinger 40 Energie-Winkel-Spektrum

41 Günther Dollinger 41 Single-Spektrum Sektormultiplizität 1

42 Günther Dollinger 42 Koinzidenz verlangt Sektor Multiplizität 2 Gegenüberliegende Sekt. Winkelsumme 90° => Sensitivität bis 1 ppm

43 Günther Dollinger 43 Tiefen-Profile kein geometrischer Effekt in 1. Ordnung ("Kinematischer Effekt") Tiefeninformation über Energieverlust 2. Ordnung: "Weglängen- Effekt" Winkeländerung

44 Günther Dollinger 44 Tiefenauflösung

45 Günther Dollinger 45 Mylar-Al-Mylar-Sandwich

46 Günther Dollinger 46 3D-Wasserstoffmikroskopie 10 Hz Koinzidenzrate Strahlstrom 100 pA at/cm 2 hohe pp-Zählraten großer Detektions- Querschnitt Mott-Querschnitt gemessener Querschnitt E 0 = 20 MeV 1.akzeptable Messzeit für Raster-Bild 2.minimale Schädigung der Probe

47 Günther Dollinger 47 Vergleich von Schädigungszahlen NRA z.B. 1 H( 15 N, ) 12 C D(disp.) (abhängig von verwendeter Resonanz und Schichtdicke) pp-Streuung z.B. 20 MeV, 1 sr D(disp.) 10 3 ERD z.B. msr D(disp.) 10 9 E/A = 1 MeV D ionisation 3000 fach höher, die Wahrheit liegt dazwischen 1 µm³ enthält H-Atome (Kunststoffe)

48 Günther Dollinger 48 Rasterionenmikroskop SNAKE G. Datzmann, G. Dollinger, A. Hauptner, G.Hinderer, H.-J. Körner, P. Reichart, TUM Submikrometer Auflösung Protonen MeV, Schwerionen bis 200 MeV q 2 /A

49 Günther Dollinger 49 Aufbau Neuentwicklungen: ŸMikroschlitze ŸSupraleitende Linse mit Korrektur sphärischer Aberr. ŸExperimentierplatz

50 Günther Dollinger 50 Wasserstoffmikroskopie Der Flügel einer Eintagsfliege:

51 Günther Dollinger 51 Zusammenfassung Ionenstrahlanalyse mit hochenergetischen Ionen: Quantitativ Alle Elemente Tiefenauflösung bis atomar 3D-Techniken: Mikroskopie (Wasserstoff!!) Strahlenschädigung!! SIMS: Im allgemeinen: Empfindlich Gute Tiefenauflösung Probleme mit Quantifizierung Beschleunigermassenspektrometrie


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