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Veröffentlicht von:Bernd Bornheimer Geändert vor über 10 Jahren
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Unpolarisierte Neutronen- Van Hove Streufunktion S(κ,ω)
Aufteilung von S: elastische – inelastische Streufunktion
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A short Excursion to Fourier And Delta Functions .... it follows by extending the range of x to more than –L/2 ...L/2 and going to 3 dimensions (v0 the unit cell volume)
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Neutronen – Diffraktion
Gitter G mit Basis B: Gitterfaktor Strukturfaktor „Isotopen-inkoherente-Streuung“ „Spin-inkoherente-Streuung“ unabhängig von κ: ein Element(NB=1):
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Gitterfaktor Strukturfaktor The Nobel Prize in Physics 1994
"In simple terms, Clifford G. Shull has helped answer the question of where atoms are, ...“, (Nobel citation)
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Bragg’s Law in Reciprocal Space (Ewald Sphere)
2q Scattered Neutron τ q Incoming Neutron
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Einkristall- diffraktometrie E2 – HMI, Berlin
τ O
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Bragg’s Law in Reciprocal Space (Ewald Sphere)
sin OB τ = sin q = O τ /OB = O τ /(2p/l) O sin q = (O τ/2p)l Reflecting Plane 2p/l q q But since τ is a reciprocal lattice point, the length O τ is by definition equal to 2p/dhkl C 2q q τ sin q = (1/2dhkl) l B Neutron 2dhkl sin q= l sin q / l = (1/2dhkl) = (1/2)(1/dhkl) = (1/2)shkl
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Pulver- diffraktometrie D1B
guide hall n°1, thermal guide H22 monochromator take-off angle 44.22° crystal pyrolytic graphite (002) . wavelength 2.52 Å . flux at sample/n cm-2s-1 6.5 x 106 Germanium (311) 1.28 Å 0.4 x 106 max beam size 5 x 2 cm2 angular range 2 -20° ° detector 3He multidetector containing 400 cells 80° radius of curvature 1.525 m detector efficiency 60 % at = 2.52 Å max diameter / mm available around the sample 600 sample environment cryostat K furnace < 800 °C < 2500 °C by special arr electromagnet 1 T; 22 mm vertical or horizontal gap
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Pulver-diffraktometrie
7C2, LLB Saclay GdCu2In Pulver-diffraktometrie I(κ) [counts] |κ|[Å-1] 2θ.... Streuwinkel Detektor SF.. Strukturfaktor L ... Lorentzfaktor (betont kleine Winkel) Einkristall: 1/sin2θ Pulver Zyl.:1/(sin2θ.sinθ) T Transmissionskoeffizient γ Korrektur für Extinktion
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GdCu2In Gitterfaktor Strukturfaktor #lambda= 0.58 A #thetamax=18
#nat=4 nonmagnetic atoms in primitive crystallographic unit cell: #[atom number] x[a] y[b] z[c] dr1[r1] dr2[r2] dr3[r3] [Gd] [Cu] [Cu] [In] # a=6.62 b=6.62 c=6.62 alpha= 90 beta= 90 gamma= 90 # r1x= 0 r2x= 0.5 r3x= 0.5 # r1y= 0.5 r2y= 0 r3y= primitive lattice vectors [a][b][c] # r1z= 0.5 r2z= 0.5 r3z= 0 # nofatoms=1 number of atoms in primitive unit cell GdCu2In Gitterfaktor Strukturfaktor h k l d[A] |kappa|[A^-1]2theta Ikern imag itot |sf| lpg }
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Beispiel 2 In einem elastischen Streuexperiment beträgt die Einfallsenergie 63 meV. Die Gitterkonstante der kubischen Probe beträgt nm. Kann der (430) Reflex in diesem Streuexperiment vermessen werden ?
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Neutron – Photon Streuquerschnitte
Vorteile von Neutronen: Kontrast bei benachbarten Elementen – man sieht z.B. Überstrukturen Leichte Elemente besser nachweisbar Isotope können unterschieden werden
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Laue Methode Einkristalle „weißer“ Strahl
Film oder Flächendetektor hinter der Probe schnelles Erkennen der Symmetrie - wird zum Orientieren von Einkristallen benutzt VIVALDI very-intense vertical-axis Laue diffractometer
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4-Kreismethode ω φ χ Einkristalle monochromatischer Strahl
ein Detektor EK in beliebige Richtungen orientierbar (Eulerwiege) ω D10 ILL
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Flugzeitmethode Det Spallationsquelle (gepulst) 2θ Probe
Streuwinkel fest (Vorteil z.B. bei Druckzellen) |k| wird variiert (kein Monochromator) über die Zeit (zuerst kommen die raschen, dann die langsameren Neutronen) bessere Nutzung der Quelle (keine Monochromator-verluste) Auflösung umso besser, je größer Abstand zur Quelle (HRPD: 90m)
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Time-of-flight Bragg equation - 2dhklsin = Two basic equations:
where m,v = mass, velocity of neutron L = length of flight path t = time of flight of neutron
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Time-of-flight equation
Combine: L is a constant for the detector, h, m are constants so: t d d-spacings are discriminated by the time of arrival of the neutrons at the detector
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The biggest error in the experiment is where the neutrons originate
This gives an error in the flight path, L typical value ~5cm Hence as L increases, error in d is reduced - resolution of the instrument is improved e.g. instrument at 10m compared to instrument at 100m 100m = HRPD, currently highest resolution in the world
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HRPD, GEM GEM General purpose Materials Diffraktometer
Sample area collimators and detectors on HRPD. Neutrons enter via the yellow flight tube on the left. GEM General purpose Materials Diffraktometer
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p-dichlorobenzene (DCB)
refined structure
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. . A C dhkl f C = a h b k - shkl = h a * + k b * + l c * a b
c/l b/k A C dhkl f C = a h b k - shkl = h a * + k b * + l c * a b C . shkl= ( - ) . (h a * + k b * + l c *)= h k b h k a - . (h a * + k b * + l c *) c *) = h – (0 + k + 0) = 1 – 1 = 0 Therefore shkl is perpendicular to C . In the same way one can show that it is perpendicular to A, therefore perpendicular to the plane
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. . n = ha* + kb* + lc* |shkl| n = ha* + kb* + lc* n = |shkl|
dhkl = cos f = . n = ha* + kb* + lc* |shkl| . = 2p
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