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Seminar: Präparate1. 2 1. Reinigung und Trennung von Verbindungen 1.1 Reinigung von Flüssigkeiten: Destillation –Eine flüssige Stoffmischung wird verdampft.

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1 Seminar: Präparate1

2 2 1. Reinigung und Trennung von Verbindungen 1.1 Reinigung von Flüssigkeiten: Destillation –Eine flüssige Stoffmischung wird verdampft –Komponenten verflüchtigen sich in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte –Anschließende Kondensation –Komponente mit dem niedrigeren Siedepunkt ist im Dampf angereichert, diese Zusammensetzung der Gasphase bliebt im Kondensat erhalten –Destilliert man das Kondensat erneut, wird eine weitere Auftrennung des Gemisches erreicht  fraktionierte Destillation

3 Seminar: Präparate3

4 4 –Zum schnellen Abdestillieren größerer Mengen an Lösemittel wird ein Rotationsverdampfer verwendet –Der rotierende Destillationskolben verhindert zum einen Siedeverzug, zum anderen bildet sich ein dünner Flüssigkeitsfilm, der rasch verdampft und sich ständig wieder erneuert

5 Seminar: Präparate5 Extaktion –Herauslösen eines oder meherer Stoffe aus einem festen Gemisch oder einer Lösung –Gelöste Substanzen werden am einfachsten durch Ausschütteln im Scheidetrichter extrahiert –Dieser enthält die Lösung und ein damit nicht mischbares Extraktionsmittel. –Die zu extrahierende Substanz verteilt sich beim Schütteln gemäß dem Nernstschen Verteilungsgesetz zwischen den beiden Phasen. – Nach Trennen der Phasen und Trocknen wird das Extraktionsmittel verdampft

6 Seminar: Präparate6 1.2 Reinigung von Feststoffen: Kristallisation –die wichtigste Reinigungsmethode für Feststoffe –die verunreinigte Substanz wird in der Wärme in einem geeigneten Lösemittel gelöst und heiß filtriert –das Filtrat lässt man abkühlen, wobei die Substanz reiner auskristallisiert –Das Lösemittel ist so zu wählen, dass es keine chemische Reaktion mit der Substanz eingeht möglichst leicht zu entfernen ist sein Siedepunkt 10-20°C unter dem Schmelzpunkt der Substanz liegt

7 Seminar: Präparate7 Sublimation Feste Stoffe können manchmal durch Sublimation gereinigt werden. Dabei geht die Substanz direkt vom festen in den gasförmigen Zustand über und wird aus dem Dampf durch Abkühlen als Feststoff wieder abgeschieden.

8 Seminar: Präparate8 2. Polymere Unterscheidung in –Organische Polymere: Aufbau der Kette ausschließlich über Kohlenstoffatome –Anorganische Polymere: Aufbau der Kette durch anorganische Elemente wie Aluminium, Bor, Silicium, Phosphor... Bsp.: Silicone

9 Seminar: Präparate9 Organische Polymere 2.1. Organische Polymere Synthese: Polykondensation Definition: Polykondensationen sind Reaktionen, bei denen Polykondensate entstehen. Sie verlaufen in Stufen und unter Abspaltung von Nebenprodukten (normalerweise Wasser) Beispiel: (Poly)Esterbildung (Reaktion einer Carbonsäure mit Alkohol)

10 Seminar: Präparate10 Polyaddition: Definition: Analoge Reaktion wie Polykondensation nur ohne Abspaltung eines Nebenprodukts, dafür Verschiebung von Atomen und Elektronenpaaren Beispiel: Polyurethane (Reaktion eines Dialkohols mit Diisocyanat)

11 Seminar: Präparate11 Radikalische Polymerisation:

12 Seminar: Präparate12 Kationische Polymerisation:

13 Seminar: Präparate Struktur organischer Polymere Taktizität (griech. Taxis = Anordnung) Aus der tetraedrischen Anordnung um das C-Atom ergibt sich eine gewinkelte Abfolge der Atome:

14 Seminar: Präparate14 Aus dieser Zickzack-Anordnung ergeben sich drei Formen von Taktizität:

15 Seminar: Präparate15 Folgen der Taktizität: Gleichmäßige Moleküle bilden leichter Kristalle Je kristalliner ein Kunststoff ist, desto härter und spröder ist er Formbeständigkeit und Schmelzpunkt nehmen zu, da aufgrund der gleichmäßigeren Anordnung der Moleküle zwischenmolekulare Kräfte besser wirken können.

16 Seminar: Präparate16 Copolymere –Beeinflussung der Eigenschaften von Kunststoffen, indem man verschiedene Kunststoffe mit unterschiedlichen Eigenschaften in einem einzigen Kunststoff vereint. –Unterscheidung in:

17 Seminar: Präparate17 Vernetzung Unvernetzte Kunststoffe werden schnell weich und schmelzen bei niedrigen Temperaturen. Eine Vernetzung erhöht die Festigkeit der Bindungen der einzelnen Polymerstränge untereinander. Vernetzung z.B durch kovalente Bindungen

18 Seminar: Präparate18 Einteilung von Kunststoffen in Thermoplasten, –in der Regel kettenförmig und nur geringfügig vernetzt –gehen in einem bestimmten Temperaturintervall von dem harten, festen, spröden Zustand in einen plastischen über –sind daher mechanisch verformbar Elastomere –weimaschig vernetzte Polymere –Können bereits bei Raumtemperatur durch Einwirken einer äußeren Kraft stark gedehnt werden, gehen danach jedoch wieder in ihrer ursprüngliche Form zurück. Duroplasten –sehr engmaschig verknüpft –bei Raumtemperatur hart und spröde –schmelzen auch bei erhöhter Temperatur nicht und sind somit nicht formbar, sondern zersetzen sich.

19 Seminar: Präparate19 Kleine Auswahl von „bekannten“ Polymeren Polyethylen (PE) aus Ethen über radikalische Polymerisation Verwendung: Plastiküten, Eimer, Gefrierbeutel, usw … Polystyrol aus Styrol über radikalische Polymerisation

20 Seminar: Präparate20 Praktikumsversuch Radikalische Polymerisation von Acrylsäure zu Polyacrylsäureester

21 Seminar: Präparate21 Neutralisation Teilvernetzung der Einzelstränge zu einem 3D-Netzwerk durch sog. Crosslinker

22 Seminar: Präparate22 Verwendung von Polyacrylaten: –Superabsorber

23 Seminar: Präparate23

24 Seminar: Präparate Anorganische Polymere 1. Polyphosphazene –Enthalten das Strukturelement mit R = organische, metallorganische oder anorganische Seitengruppe –Dabei ist Wahl der Seitengruppe entscheidend für die chemische Funktion –Synthese von Polyphosphazenen

25 Seminar: Präparate25 Verwendung von Phosphazenen: Poly(fluoroalkoxy)phosphazene der allgemeinen Formel [NP(OCH 2 CF 3 )(OCH 2 (CF 2 ) m CF 2 H)] n sind lösungsmittelresistente Elastomere - Nutzung für Benzinleitungen, Dichtungsringe und andere gegen Kohlenwasserstoffe resistente Bauteile feuerfeste Polyphosphazene werden zur Imprägnierung von Textilfasern, für Hitze-, Strom- oder Schallisolatoren verwendet Hydrogele zur kontrollierten Freisetzung von Pharmaka Membranen Biomaterialien - Herzklappen, Blutgefäße, chirurgische Fäden, Kontaktlinsen

26 Seminar: Präparate26 Bornitrid –α-BN ist isoelektronisch zu Graphit –Die Strukturen ähnlich sich (hexagonal), jedoch liegen die Schichten beim BN direkt übereinander –Im Gegensatz zum Graphit besitzt es gute isolatorische Eigenschaften, da es keine freien Elektronen besitzt –Bei 1600 – 2000°C, 5-9 GPa wandelt es sich in das Kubische Bornitrid um. Dieses kristalllierst im Diamantgitter und ist nach Diamant das härteste Material

27 Seminar: Präparate27 Synthese von Bornitrid Erhitzen ortho-Borsäure mit Harnstoff (Quelle für NH 3 ) n B(OH) 3 + n NH 3 (BN) n + n H 2 O Verwendung von Bornitrid: –Hexagonales Bornitrid wird als Festschmierstoff verwendet. –Kubisches Bornitrid als Schneidewerkzeug und Schleifmittel

28 Seminar: Präparate28 Polysiloxane (Silicone) –Enthalten das Strukturelement mit R = organische Seitengruppen wie Methyl, Alkyl, Phenyl –Synthese:

29 Seminar: Präparate29 Dabei dient –das Silanol als Kettenendgruppe –das Silandiol als Kettenglied –Das Silantriol als Verzweigungsstelle durch geeignete Mischung kann der Polymerisationsgrad eingestellt werden Je nach Mischungsverhältnis entstehen –Siliconöle (flüssig): kettenförmige, nicht vernetzte Makromoleküle mit mäßiger Kettenlänge –Siliconkautschuk (gummiartig): gering vernetzte Ketten –Siliconharze (fest, harzartig): stark vernetzte Siloxane

30 Seminar: Präparate30 Anwendung von Silicon: –Glas-/Keramikindustrie:Korrosionsschutz, Formentrennmittel, Hydrophobierungsmittel –Textilindustrie: Faserhydrophobierung, Imprägnierung –Papierindustrie:Trennmittel, Reduktion von elektrostatischer Aufladung –Bautenschutz:Verringerung der Benetzung, Frostschutz, Staub und Schmutzabweisung –Getränkeindustrie:Entschäumer, Glasvergütung –Gummindustrie:Formentrennmittel –Landwirtschaft:kontrollierte Freisetzung von Chemikalien –Elektroindustrie:elektrische Isolatoren, dielektrische Flüssigkeiten –Medizin:plastische Chirurgie (Prothesen, Gesichtsrekonstruktionen),künstliche Organe, Röhren und Katheder, künstliche Haut,Kontaktlinsen –Pharmazie:Bestandteil von Salbengrundlagen, Hydrophobierungsmittel für Gläser, Arzneistoff, Arzneifreisetzungssysteme

31 Seminar: Präparate31 3.Präparate 1. Silicate –Salze der Kieselsäure, H 4 SiO 4 –in Silicaten hat Silicium die CN=4 und ist tetraedrisch von Sauerstoff umgeben –Die SiO 4 -Tetraeder sind nur über gemeinsame Ecken verknüpft, nicht über Kanten oder Flächen –Die Einteilung der Silicate erfolgt nach der Anordnung der SiO 4 - Tetraeder: Inselsilicate: –isolierte [SiO 4 ] 4- -Tetraeder, die durch Kationen miteinander verbunden sind Gruppensilicate: –enthalten Doppeltetraeder [Si 2 O 7 ] 6- Ringsilicate: – Dreierringe [Si 3 O 9 ] 6- ; – Viererringe [Si 4 O 12 ] 8- ; – Sechserringe [Si 6 O 18 ] 12- ; –Achterringe [Si 8 O 24 ] 16-

32 Seminar: Präparate32 Kettensilicate: –Tetraeder zu unendlichen Ketten oder Bänder verknüpft; Ketten ordnen sich paralell zueinander an Schichtsilicate: –SiO 4 -Tetraeder sind über drei Ecken mit den Nachbartetraedern verknüpft; es entstehen 2D unendliche Schichten »Treten zwischen den Schichten nur Van-der-Waals-Kräfte auf, resultieren weiche Mineralien mit leicht gegeneinander verschiebbaren Schicht (Talk) »Werden die Schichten durch Kationen zusammengehalten, wächst die Härte, aber paralell zu den Schichten existiert gute Spaltbarkeit (Glimmer) Gerüstsilicate: –SiO 4 -Tetraeder sind über alle Ecken verknüpft –Es entsteht ein dreidimensionales, lockeres Gerüst –Unterscheidung in »Feldspate »Zeoltihe

33 Seminar: Präparate33 Zeolithe –kristalline, hydratisierte Alumosilicate Si 4+ teilweise durch Al 3+ ersetzt –die überschüssige negative Ladung wird durch Alkali- und Erdalkalimetallionen ausgeglichen –allg. Zusammensetzung von Zeolithe (Me +, Me 2+ 0,5 ) x (AlO 2 ) x (SiO 2 ) y (H 2 0) z –in der Struktur existieren große Hohlräume, die durch kleinere Kanäle verbunden sind –in den Hohlräumen befinden sich die Metallionen und H 2 O-Moleküle –die Metallionen können leicht ausgetauscht werden, da sie nicht festgebunden sind –durch gezielte Synthese können Zeolithe mit unterschiedlich großen Hohlräumen und Kanälen hergestellt werden

34 Seminar: Präparate34 Struktur verschiedener Zeolithe StrukturDurchmesser derDurchmesser der HohlräumeKanäle Sodalith 660ppm220ppm Zeolith A 1140ppm420ppm Faujasit 1270ppm720ppm

35 Seminar: Präparate35 Verwendung von Zeolith: –Ionenaustauscher z.B. Wasserenthärtung In den Hohlräumen enthaltene Na + - Ionen können durch Ca 2+ ausgetauscht werden. Na-Zeolith A erstetzt umweltschädliche Phosphate in Waschmitteln –Adsorption da nur Moleküle adsorbiert werden können, die in die Kanäle passen, können Moleküle unterschiedlicher Größe getrennt werden Molekularsiebe –Katalyse auf der inneren Oberfläche können katalytisch aktive Zentren eingebaut werden (z.B. –COOH, Pd, Pt) z. B Isomerisierung von n- zu iso-Paraffinen

36 Seminar: Präparate36 2. Pigmente –Pigmente sind feinteilige Farbträger, die in Löse- oder Bindemitteln praktisch unlöslich sind und somit als sehr kleine Kristalle vorliegen. –Im Gegensatz zu den meist wasserlöslichen Farbstoffen sind Pigmente immer wasserunlöslich und liegen in Form von sehr kleinen Kristallen vor. –Der Farbeindruck wird wesentlich durch Lichtstreuung an den Pigmentteilchen beeinflusst. Je kleiner diese sind, um so höher ist die Farbstärke des Pigments. Die Farbstärke ist das Maß für die Fähigkeit eines Pigments, die Farbe eines anderen Stoffes zu verändern. Die optimale Kristallgröße liegt zwischen 0,5 und 2 Mikrometer. –Beispiel: Thenards Blau, Rinnmanns Grün

37 Seminar: Präparate37 3. Gläser –Gläser sind allgemein amorphe Festkörper, die aus einer Schmelz durch Abkühlung ohne merkliche Kristallisation erstarren. Sie besitzen keine scharfen Erstarrungstemperaturen, sondern einen kontinuierlichen Transformationsbereich. –Borsilicatglas ist ein Spezialglas der Zusammensetzung 70-80% SiO % Na 2 O, K 2 O 7-13 % B 2 O % Al 2 O 3 –B 2 O 3 bewirkt eine Erniedrigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, dadurch wird das Glas unempfindlicher gegenüber Temperaturdifferenzen.Außerdem erhöht chemische Resistenz gegen sauren Medien. –Al 2 O 3 verbessert Korrisionsverhalten und senkt die Sprödigkeit


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