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Struktur- und Gefügeanalyse II
Realstrukturanalyse
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Gliederung Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder
Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen) Entfaltungsmethoden Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten Strukturen (Debye-Waller-Faktor, Phasenübergänge) Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) Rietveld-Methode Dünnschichtanalyse Eigenspannungsanalyse
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Literatur D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann und L. Krüger: Moderne Methoden der Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015. B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc., 1990. L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1968. C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M. Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 2011. A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals, and amorphous bodies, San Francisco: Freeman, 1963.
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Ideale und reale Kristalle
Perfekter Kristall 3D-periodisch Unendlich groß Fehlerfrei Realer Kristall 3D-periodisch Endlich groß Enthält Defekte in der Struktur Besteht aus Kristalliten
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Klassifizierung der Strukturdefekte
Vergängliche Defekte – hauptsächlich Gitterschwingungen (Phononen) Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und fremde Atome) Eindimensionale Defekte (Stufen- und Schraubenversetzungen) Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen, Stapelfehler, Zwillingsgrenzen) Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen, Konglomerate von anderen Defekten)
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Untersuchungsmethoden
Direkt Optische Mikroskopie Elektronenmikroskopie (TEM, REM) Topographie Indirekt Spektroskopie (z.B. PAS: Positron annihilation spectroscopy, IR und Raman Spektroskopie) Untersuchung von physikalischen Eigenschaften (Elektrische Leitfähigkeit, Permitivität, Suszeptibilität) Röntgenbeugung und Röntgenstreuung Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium. Optische Mikroskopie.
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Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen
Punktdefekte Schottky Defekte und Frenkel Defekte Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie, die mit der Leerstelle verbunden ist. Hvf ≈ Uvf … Aktivierungsenergie der Leerstelle kB … die Boltzmann Konstante T … Temperatur
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Dichte der Punktdefekte
ist nicht konstant hängt von der Temperatur ab Al: Hvf ≈ 0.7 eV, T ≈ 900K (627°C), Cv0 ≈ 10–4 kann erhöht werden durch: Rasches Abkühlen Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen)
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Versetzungen Stufenversetzung Schraubenversetzung
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Der Burgers Vektor Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu der Versetzungslinie
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Der Burgers Vektor Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel zu der Versetzungslinie
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Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung
Das Modell: die Volterr Versetzung Die Schraubenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
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Korngrenzen Klein- oder Großwinkelkorngrenzen Disklination
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Kleinwinkelkorngrenze
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Großwinkelkorngrenze
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(Korngrenzen in Nanokristallen)
Disklination (Korngrenzen in Nanokristallen)
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Stapelfehler
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Dichteste Kugelpackung
Kubisch Hexagonal A B C A B B A A Richtung 111 Richtung 001
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Phasenübergänge kubisch hexagonal
Co: Fm3m unterhalb von 690 K (417°C) Ni: Fm3m Ti: Im3m oberhalb von 1155 K (882°C) Co: P63/mmc oberhalb von 690 K (417°C) Ni: P63/mmc in dünnen Schichten Ti: P63/mmc unterhalb von 1155 K (882°C)
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Antiphasengrenzen Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM
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Zwillingsgrenzen
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