Anwendung des Qualitätssicherungssystems M (A) 704 Erfahrungsbericht Dipl.-Chem. Wilfried Spens Weber-Ingenieur GmbH Pforzheim / DWA LV B-W

Einbeziehung QE in amtliche Überwachung Musterfolien Schwerpunkte Einbeziehung QE in amtliche Überwachung Praktische Anwendung und Ergebnisse QS der Kläranlagen-NB BW AQS-Ringversuche Schlussfolgerungen Hier gehört der normale Text hin F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

Unterstützung der amtlichen Überwachung durch Einbeziehung der qualitätsgesicherter Eigenkontrolle (QE)

Gesetzliche Anforderungen

Voraussetzungen für „QE“ Musterfolien Voraussetzungen für „QE“ Nachweise für erfolgreiche Teilnahme AQS erfolgreiche Laborbegutachtung Erläuterungen hierzu siehe Handlungsempfehlung UVM BW vom März 2003 Hier gehört der normale Text hin Erlass zur Durchführung Messprogramm (fs =1h MP/24h MP) F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

Einbeziehung der „QE“ Übermittlung Eigenkontrollergebnisse LABDÜS Kläranlagenbetreiber Übermittlung Eigenkontrollergebnisse LABDÜS Auftrag Messprogramm Anpassung Wasserrecht Faktoren aus SP/24 h-MP Laborbegutachtung durch externen Begutachter (DWA LV B-W) Eigenkontrolle Wasserbehörde Prüfung QE- Nachweise Eigenkontrollergebnisse Antrag auf Anerkennung Einführung und regelmäßiges Betreiben von Maßnahmen zur QE Ringversuche durch AQS-B.-W. (Uni-Stuttgart)

Ablauf einer Begutachtung Musterfolien Ablauf einer Begutachtung Antragstellung: Begutachtung: Durchführung: Ergebnisbewertung: Wo? DWA LV BW Wer? Beauftragte Lehrer (3) des EA Chem. Fachpersonal Wann? Nach Auftragsbestätigung durch DWA und Terminabstimmung mit Kläranlagenbetreiber Wie? Protokoll über Bewertung Ggf. Auflagen / Wiederholung Ausstellung des DWA-Zertifikats Hier gehört der normale Text hin F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

Kriterien Laborbegehung Musterfolien Kriterien Laborbegehung Checkliste Probenahme/-vorbehandlung Prüfmittelüberwachung Ergebnisse der IQK/AQS-RV Dokumentation über Vorgabe von Qualitätszielen Auswertung der IQK Abweichungen und Maßnahmen Fortbildung zur IQK Punktesystem (15/17 Kriterien) Ergebnisprotokoll Nennung grav. Abweichungen Maßnahmen/Auflagen/Termine Bestätigung Ergebnis (Zertifikat) Schwerpunkte: Nachweise: Bewertung: Hier gehört der normale Text hin F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

Ergebnisse Begutachtungen: Ergebnis: Teilnehmer: Musterfolien Ergebnisse Begutachtungen: Stand 04/2007 Ergebnis: Teilnehmer: 35 Betriebslabors,  48KA mit Erstbegutachtung in BW, 5 KA in NRW, 1 KA SH Rezertifizierung nach 2 Jahren: 29 KA 39 Labors erfolgreich, 2 Wdh. 29 Rezertifizierungen, 29 x erfolgreich Betriebs- / Laborpersonal: Techniker, Meister, VuE mit Laborerfahrung Laboranten, Techn. Assist. Hier gehört der normale Text hin F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

GK 3 4 5  25 7

Erkenntnisse Veranlassung: Umsetzung: Schwachstellen: Hemmnisse: Musterfolien Erkenntnisse Veranlassung: Umsetzung: Schwachstellen: Hemmnisse: Reduzierung der wasserr. Überwachung Aufwertung der betriebl. Eigenkontrolle Kostenreduzierung (mehrere KA) Kontaktnahme mit Begutachter / LRA durch Erfahrung mit IQK / Handlungsempf. Personal motiviert und innovativ Plausibilität der automatischen Probenahme Doku der Maßnahmen bei Abw. von QZ Teiln. an gezielter Fortbildung zur IQK Kosten, Aufwand (z.B.: Messprogramme) Informationsdefizit fehlende Unterstützung (LRA) Hier gehört der normale Text hin F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

Nutzen - Vorteile Erfüllung der Forderungen nach QS, Musterfolien Nutzen - Vorteile Erfüllung der Forderungen nach QS, Altenativverfahren gleichwertig zu genormten Analyseverfahren (AbwV) gemäß EKVO (BW), SüwV-komm (NRW, auch für online Verfahren), EÜV (BY) etc. Nachweis der „QE“ verschafft Eigenkontrolle höheren Stellenwert Nachweisführung des Frachtabbaus gemäß AbwV Reduzierung des Umfangs der amtlichen Überwachung (BW) bei mittleren und größeren Anlagen wirtschaftliche Vorteile (BW) Hier gehört der normale Text hin F:\Folien_des_Hauses\1_Musterfolien\musterfolien

Anwendung des M (A) 704 in der Betriebspraxis

Betriebliche Festlegungen - Empfehlungen

Betriebliche Festlegungen - Maßnahmen für QZ in % z.B. max. Abw. 0,1 mg/l P zulässig

Betriebliche Festlegungen - Maßnahmen

Mehrfachbestimmungen

Messungen von Standardlösungen

Messungen von Standardlösungen

Messungen von Standardlösungen

Vergleichsmessungen

Parallelmessungen zum Referenzverfahren

Abweichungen Maßnahmen

Betriebliche Festlegungen - Prüfmittel

Prüfmittel-überwachung

Überprüfung Pipetten

Prüfmittelüberwachung - Pipetten Hinweis: Messbereich bei Prüfung der variablen Pipetten beachten

Nachweis der Schulungen

Betriebliche Festlegungen - Prüfmittel

Auswirkungen auf das Analysenergebnis Fehlerquellen Auswirkungen auf das Analysenergebnis Probenahmestelle Probenahmeart Probenvorbereitung Analytik Dokumentation

Qualitätssicherung lt. EKVO:   Probenahmen und Analysen sind unter Beachtung der Regelungen für die analytische Qualitätssicherung (AQS) durchzuführen. Messungen sind auf Plausibilität zu prüfen, die Plausibilitätsprüfungen sind zu dokumentieren.

Automatische Probenentnahmesysteme Plausibilitätsprüfung Monatlich einmal, z.B. durch „Auslitern“ Vorgehensweise z.B. erfolgt über MID alle 500 m³ ein Impuls an Probenehmer aus dem gemessenen Volumen, von z.B. 5 Proben wird durchschnittliches Einzelprobevolumen berechnet das Ergebnis wird mit dem eingestellten Volumen pro Zeiteinheit (Sollwert) vergleichen wenn die Abweichung vom Sollwert > 10% sollte Ursachenermittlung erfolgen

Plausibilität Probenahme (Beispiel 1) Anmerkung: Spalten 6, 8, 10 Volumen berechnet Spalten 5, 7, 9 Volumen gemessen

Plausibilität Probenahme (Beispiel 2) +14 ml = + 2,5% + 29 ml = +7,5% + 48 ml + 0,91%

Mögliche Ursachen für Mindervolumina Verschmutzungen am Schauglas der Dosiereinrichtung, an den Elektroden Verstopfung des Saugkorbes Undichter/Verstopfter Ansaugschlauch Übertragungsfehler bei der Ansteuerung von Durchflussmesseinrichtung (Impulse/Analogsignale)

Automatische Probenahmesysteme Anforderungen nach DIN EN 25667-2: Stabile Bauweise, korrosions- und wasserbeständig einfache Bauweise, wartungs- /bedienungsfreundlich Genauigkeit des Probevolumens Leichte(r) Einbau/Ausbau/Reinigung der Probebehälter Volumen-und/oder durchflussproportionale Probe Eingangsfließgeschwindigkeit einstellbar Saughöhe < 7 m, Sauggeschwindigkeit > 0,5 m/sec. Ansaugschlauch < 12 mm Innen-Durchmesser mit Saugkorb Kühlung auf 4°C, Heizung regelbar

Probenahmesysteme Empfehlungen: Vakuumprobenehmer mit variablem Dosiervolumen Rundverteiler mit maximal 12 Gefäßen Einzelprobevolumen 20 bis 750 ml Ablauf der Anlage Sammelgefäß, mit Einbaumöglichkeit von Verteilersystem

Automatische Probenahmesysteme Wartung- und Inspektion Reinigung Dosierglas, Ablaufschlauch, Abschalttelektroden, Ansaugschlauch (Sielhaut, Verstopfungen) mindestens 1 mal pro Monat reinigen (molchen) Probenahmegefäße nach jeder Probenahme reinigen Kontrolle Probemenge mit Messzylinder, ggf. Füllrohr korrigieren Temperatur im Probenehmer Impulse bzw. Analogsignale von Durchflussmessung Empfehlung schriftliche Arbeitsanweisung, ggf. Dokumentation

Automatische Probenahmesysteme Wartungs- und Betreuungsaufwand Probenahmegefäße nach jeder Probenahme reinigen abwasserführende Teile mindestens 1 mal pro Monat reinigen Aufwand für Reinigung und Überprüfung: Erfahrungswert ca. 2 Stunden/Monat

QS in KA-Nachbarschaften Baden-Württemberg

Schulung / Fortbildung des Betriebspersonals Kläranlagen-Nachbarschaften „Qualitätssicherung der Eigenmessungen“ seit Anfang 90iger Jahre Fortbildungsthema Chemisch-analytische Zusatzbetreuung ab 1991 kläranlagennahe eintägige Sonderkurse ab 1997 zweitägiger Aufbaukurs Betriebsanalytik AQS ab 2001 Workshop zur Betriebsanalytik AQS ab 2006 Workshop zur QE Vergleichsmessungen in den Nachbarschaften seit 1996 Standards von Labor bzw. reale Abw.-Probe Erfahrungsaustausch chem. ausgeb. Fachpersonal seit 1981 (1 x jährlich, Teilnehmer 88 größere Kläranlagen, QE-Anlagen (Ausbaugröße 7.000 - 800.000 EW) Erstellung von Lehr- und Arbeitshilfen für Betriebspraxis

Vergleichsmessung Durchführung und Bewertung Standardlösung Messbereich Zu- und Ablaufkonzentration Parameter: CSB, N, P sowie BSB 3-fach Bestimmung Ergebnisbewertung Messprotokoll an NB-Lehrer Auswertung/Bewertung durch NB-Lehrer/-Obmann Auswertung in NB durch Lehrer (Grafik/Tabelle) Fazit Ergebnisse kontinuierlich verbessert und reproduzierbar Wird von Unterer Wasserbehörde als „kleine QE“ anerkannt häufige Fehlerursachen Pipettieren Probenvorbehandlung: Homogenisieren / Verdünnen

Vergleichsmessung Graphische Auswertung

Vergleichsmessung - Teilnahme 1996-2004:  90 NB;  613 KA

AQS-Ringversuche des ISWA Stuttgart zur Betriebsanalytik

AQS-RV Zusammenarbeit mit der AQS-Baden-Württemberg am Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte- und Abfallwirtschaft der Universität Stuttgart Parameter: Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) Gesamt-Stickstoff (Nges; anorg. + org. Sickstoff) Ammonium-Stickstoff (NH4+-N) Nitrat-Stickstoff (NO3--N) Gesamt-Phosphor (Pges) 2 Proben mit Ablauf- und 1 Zulaufkonzentrationen

Ergebnisse der 7 AQS-RV 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 Pilot-RV 2. RV 3. RV 4. RV 5. RV 6. RV 7. RV Teilnahme 140 212 232 311 271 257 266* RV bestanden 98 164 187 263 219 222 (in %) 70 77 81 85 86 84 Werte, gesamt 2.543 4.255 3.421 4.590 4.010 3.822 3.919 Werte, akzeptable 2.156 3.712 3.601 3.440 3.525 87 90 * 216 BW, 16 NRW, 6 BY, 5 SH, 10 SL, HE, RP, 3 TH, 3 SA

Auswertung Pilot AQS-RV

Vergleich AQS-RV mit DIN –Analytik-RV

Vergleich AQS-RV mit LÜV-RV

Bescheinigung

Beispiele zur Dokumentation

DWA Landesverband Bayern Über Internet des Landesverbandes Bayern verfügbar: IQK-Karte 6 - Vergleichsmessungen Vergleichsmessungen-Nachbarschaft Auswertung „Seyler-Programm“ IQK-Karte 9 – Prüfmittel Pipetten Oxitop (BSB) Heizblock IQK-Karte 10 – Personalbogen Nachweis über Einweisungen / Schulungen

DWA Landesverband Bayern

DWA Landesverband Bayern

IQK Ordner Baden-Württemberg

Inhaltsverzeichnis

Schlussfolgerungen aus den Ergebnissen der Qualitätssicherungsmaßnahmen

„QE-Maßnahmen“ Einheit Mehrfachbestimmung Standards Prüfmittel Parallelmessungen AQS-Ringversuche Vergleichsmessungen Fortbildung / Schulung / Erfahrungsaustausch Bewertung Ursachen Maßnahmen/Konsequenzen Dokumentation/ IQK-Karten

QE-Maßnahmen Beispiel Phosphatwert: QZ bei Parallelmessungen wiederholt überschritten (> 20 %) Vorschlag Plausibilitätsprüfung Eigenkontrolle als Mehrfachbestimmung Standardmessung parallel zur amtlichen Probe Rücksprache mit Aufsichtsbehörde/Labor Auffälligkeiten : Bei AQS-RV wird QZ im niedrigen Messbereich nicht erreicht Standardwert mit ansteigendem Trend Ursache liegt in Anwendung der Betriebsanalytik Kontakt mit Hersteller aufnehmen

Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!